纳米氧化镍的制备及性能表征.doc

晋 中 学 院
本科毕业论文（设计）
题 目超细纳米氧化镍的制备及性能
表征
院 系 化学化工学院
专 业 化学
姓 名 肖海宏
学 号 1309111134
学习年限2013年10月至2017年7月
指导教师 吕秀清 副教授
申请学位 理学 学士学位
2017年 4 月 10 日
超细纳米氧化镍的制备及研究性能
学生姓名:肖海宏 指导教师:吕秀清
摘要： 随着纳米技术和纳米材料的不断发展,纳米氧化物的研究已经达到了一定的水平。就电学和催化两方面而言，纳米氧化镍就具有非常好的性能，并且应用较为广泛，比如应用于制备催化剂的原材料，电池的电极，在材料学、化学化工领域中生产超级传感器、电容器等，在陶瓷方面用于添加剂和染色剂等。就本文的内容而言，主要针对纳米氧化镍的制备方法的进行分析探讨以及通过采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍晶粒并使用TEM、XRD等仪器进行性能表征。
关键字：超细纳米氧化镍 应用 制备 性能表征
I

Preparation And Characterization of Superfine NiO Nanometer
Author's Name: Xiao Haihong Tutor:Lv Xiuqing
ABSTRACT：With the continuous development of nanotechnology and nanomaterials, nano—oxide research has reached a certain level。 In terms of electrical and catalytic aspects， nano-nickel oxide has a very good performance， and the application is more extensive， such as the preparation of the catalyst for the preparation of raw materials， battery electrodes， in the field of materials， chemical and chemical production of super sensors, capacitors, etc。 , In the ceramic for additives and stains and so on. In this paper， the preparation method of nano—nickel oxide was studied and the nano-nickel oxide grains were prepared by uniform precipitation method and characterized by TEM and XRD.
KEYWORDS：Superfine NiO Application Preparation Performance characterizati
目 录
1 绪论 1
1.1 纳米氧化镍的研究现状 1
1。2 课题研究的背景及意义 4
2 纳米氧化镍的制备及性能表征 4
2.1 实验试剂及仪器设备 4
2.2 实验制备步骤 5
2.3 纳米氧化镍的性能表征 6
3 结果分析与总结 7
3。1 沉淀剂的选择 7
3.2反应条件的选择 8
3.3 纳米NiO的性能表征 11
4 结论 13
参考文献 14
致谢 15

1 绪论
1.1 纳米氧化镍的研究现状
1.1.1 纳米氧化镍的应用
纳米氧化镍作为一种具有高效催化性的氧化物，对于还原性的物质有较强的催化效能,同时还有活化的作用.尤其是近几年来，随着资源浪费现象的日益严重，稀有资源也逐渐变得越来越少,对于一些可再生的物质逐渐通过不同的技术被人们开发出来，用于能源的供给,而纳米氧化镍在一定程度上都具备了弥补这些问题的的优势，所以,纳米氧化镍在应用上比较广泛，在不同的领域中都涉及到它的了利用，现就纳米氧化镍的一些常见的应用方面进行分析:

1。1。1。1在催化剂方面的应用
在国际领域中，纳米材料已经成为催化方面的领头羊,被研究学者挖掘了一个美好的科研方向，形成了一个新型的研究领域,由于纳米氧化镍［1］自身结构的独特性,使得纳米氧化镍的晶粒比较小，表面原子数量比较多而且在外层电子形成的原子配位不饱和键较容易，导致纳米氧化镍具有相对较高的催化活性，因此，在催化剂的应用中具有非常好的前景。
1。1。1.2在陶瓷和玻璃方面的应用
普通陶瓷制品相对易碎，延展性不好，若在陶制瓷器[2］的制作过过程中将纳米氧化镍作为一种添加剂可以增强材料的弯曲性能，提高陶器制品的延展性，更加有利于制作，同时，也可以提高材料的电性性能除此之外，也可以用于人工制作陶瓷电容器、陶瓷切割工具等，比普通切割机的切割效果更加美观和方便.在玻璃的应用中主要是作为着色剂,用以提高玻璃的色泽效果,比如用于一些储藏室的棕色玻璃中等。
1.1。1.3在光电材料的应用
在现代纳米领域中，纳米氧化镍光电薄膜已经成为光电材料中一种非常受欢迎的材料,主要可以应用于由于受到季节性影响采光玻璃［3]，它可以利用纳米氧化镍的采光性能恰当的选择采光的效果，也可以利用其对于光的控制做汽车的后视镜，这样使得司机可以通过后视镜的采光色泽来确定行车情况,避免由于普通玻璃反光现象造成的不良后果.
1。1.1。4在电池电极方面的应用
在电池方面的应用,主要是作为新型的的光电化学太阳能电池，因为这种电池具有非常有优异的特点，在电池领域中具有节能、耐用、环保的优点，而纳米氧化镍作为电池阴极，更加使得这种电池在导电性能上表现的更为突出，受到广大人们的青睐.
1.1.1.5在传感器方面的应用
随着现代科学技术水平的不断进步。人们安全意识也在逐步的提高，不再仅仅局限于人们感知上的辨别，更加学会利用高的科学技术检测存在的安全隐患.比如在人类生活得领域中出现了各种各样的物质,它也许会对我们的自身安全的造成一定的影响，比如在家庭用户中一些有毒气体的泄露、在质检厂里对于温度、气压的检测等，因此，在这些地方往往会安装一种传感器设备，用于即时监测反馈的现象，但是，一般普通传感器的感应效果不是非常灵敏，近些年利用纳米氧化镍制备的化学气体传感器体现了其灵敏的传感性能，在应用前景上具有较好的发展。
1.1。2 纳米氧化镍的制备方法
按照物质原材料来划分，制备纳米氧化镍可以分为三种类型:分别是固相法、液相法和气相法。
（1)固相法
固相法主要包括两大部分,一部分是反应物质在固相界面的反应，另一部分是物质迁移过程的反应,如果在反应过程中成核速率大于核生长速率时，得到的粒子即为纳米粒子。孙伟［3]等以碳酸钠和硝酸镍为原料利用固相法制备了纳米氧化镍粉末，利用固相法所得到的纳米氧化镍具有制备过程使用的原材料的费用较低、不需要溶剂的选择,成品的得到率较大、制备过程简单等优点，但是存在制备过程耗能严重、纳米氧化镍颗粒的粒径大，性能相对较差等缺点.因为在利用这种方法制备纳米氧化镍的过程中，受到固体结构的影响使得扩散的速率不均匀导致颗粒的粒径间隙比较大，性能相对较差。曾令可［4]等将碱式碳酸镍、草酸、纳米氧化镍晶种按比例混合,用微波炉加热至400—500℃后，恒温10-20min，得到晶粒尺寸为10-40nm的纳米氧化镍。
（2）液相法
液相法[5]制备纳米氧化镍的颗粒的粒径相对固相法较小，形状结构较紧凑，性能较好，在成核的形成过程中使用的溶液容易配置,在原料的配置混合过程分布均匀，在制备颗粒的涂层步骤中分布适中,所以液相法相对来说，在目前制备纳米氧化镍的方法中是普遍的方法。而液相法常见的又分为以下几种方法：直接沉淀法、均匀沉淀法、溶胶一凝胶法、水热法.
①直接沉淀法
直接沉淀法制备纳米氧化物的原理是在将沉淀剂加入到金属盐溶液中，在一定的条件下待溶液中有沉淀析出时，再除去阴离子物质，通过热分解的化学方法分解沉淀,得到超细纳米氧化物。这种方法首先在制备过程中流程简单，其次在设备的使用上都属于实验室常见的器材，而且成果的纯度较高,具有良好的化学计量性，成为制备超细纳米氧化物一种广泛的方法。但是，直接沉淀法中由于添加沉淀剂容易造成离子扩散速率缓慢,导致溶液浓度局部过浓现象发生沉淀速率比较快，使得所得沉淀表面粗糙，颗粒的粒径较大.李新勇［6］等人把Ni（NO3）2`6H2O作为原料和以NH4HCO3和H2C2O4·2H2O作为沉淀剂,让反应处于醇-水溶液的环境中进行,然后经过热处理后分别得到粒径为纳米级球形粉体。
②均匀沉淀法
均匀沉淀法理论是在液相法的基础上并结合了多种液相法的原理发展的一种新型的制备技术，主要通过改变反应物的比例、溶液的PH、反应过程的温度和反应的时间等因素控制沉淀剂这个因变量，使得沉淀在溶液中慢慢析出，再通过热处理得到纳米氧化镍的颗粒，这样确保所得颗粒分布比较均匀。程虎民[7]等人探究采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍的实验，在实验中通过改变溶液的PH、反应温度、反应时间等因素对纳米颗粒的影响，结果发现其他因素不变，控制溶液不同的PH,纳米氧化镍的颗粒分布均匀程度不同，同样,在控制其他因素不变是,改变反应温度或者反应时间都造成纳米氧化镍的颗粒的粒径不同。
③溶胶一凝胶法
溶胶凝胶法[8]在应用前景较为好的方向是无机纳米材料上，作用原理是在有机介质中进行水解，将液体化学试剂融入溶胶作为原材料，从而得到较为稳定的溶胶体系，静置沉淀一段时间使其变成凝胶，然后通过煅烧干燥最终得到纳米氧化镍的成品。虽然溶胶一凝胶法使用的原料一般是有机溶剂,在反应过程中包含了大量有机变量过程，而且花费的成本较高，但是溶胶-凝胶法得到的纳米氧化镍颗粒粒径一般能够达到原子级、分子级的级别，颗粒分布较均匀，性能较好。
④水热法
水热法[9]又被称为热液法，主要是在密封的压力容器中,以水为溶剂在高温高压的条件下进行的化学反应，采用的是以固体粉末配置成凝胶作为原材料，在水热反应过程中凝胶微粒的结构遭到破坏使得微粒溶解，以离子或离子团的形式进入溶液，进而成核、结晶而形成晶粒。在制备纳米氧化物的实验中，又分为以下几种:水热氧化法、水热沉淀法、水热晶化法、水热制备法、水热分解法、水热脱水法、微波水热法、水热电化学反应法、超声水热技术法。现在水热法中常用水热沉淀法来制备纳米氧化镍晶粒.
（3）气相法
目前工业生产领域中，制备纳米氧化镍采用的气相法主要是喷雾热分解法［10］,这种方法是将使用喷雾器将一些镍盐喷入到高温的气氛中,使溶剂蒸发并且让镍盐进行热分解，从而直接制得纳米级氧化镍.但是由于近几年来，对于纳米颗粒的晶粒和结构的研究不断提高，再加上该法收率高，产能大,因此喷雾热解法具有很好的工业应用前景。
1。2课题研究的背景及意义
纳米氧化镍的研究［11]作为目前在纳米领域研究中一种新型的材料,在不同的是中都具有非常好的研究前景,作为21世纪三大科技之一的纳米材料，已经占有了相对优异的研发价值，受到了广大研究学者的青睐，并对于纳米氧化镍的制备工艺上进行了充分的探究，在研究得的过程努力克服由于受分子间力、静电作用力的影响，从而使得纳米氧化镍颗粒微观量子隧道效应、电荷转移和界面原子的相互藕合，使微粒极易通过界面发生相互作用和固相反应而发生团聚效应的不良现象，力求寻找一种不仅在制备过程简易，成本低,耗能小的制备流程,同时也要确保所得的成品性能好，应用效果强等优点的方法。
2 纳米氧化镍的制备及性能表征
2.1 实验试剂及仪器设备
2。1.1 实验试剂
表1—1 实验试剂及其规格
试剂名称 分子式 纯度 生产公司
六水合硝酸镍 Ni（NO3)2·6H2O 分析纯 焦健集团化学试剂厂
尿素 CO（NH2）2 分析纯 天津市申泰化学试剂有限公司
无水乙醇 C2H5OH 分析纯 天津市大茂化学试剂厂
碳酸铵 （NH4)2CO3 分析纯 衡水东科化工有限公司
碳酸氢铵 NH4HCO3 分析纯 南京华立明化学品有限公司
氨水 NH4·H2O 分析纯 上海世纪总厂
2。1。2 仪器设备
表1—2实验仪器及设备
仪器设备名称 型号规格 生产厂家
恒温水浴锅 W201 上海市神圣科技有限公司
马弗炉 SRJX—4-9 长沙中华仪器厂
电子分析天平 FA2004 上海天平仪器厂
电热恒温鼓风干燥箱 DHG-9070 上海精宏实验设备有限公司
X—射线衍射仪 Rigaku D/max—YA 日本—RIGAKU
SEM扫描电镜 XL—30 荷兰PHILP
电子恒速搅拌器 JHS—1/90 杭州仪表电机厂
PH计 PHS-25数显 上海精密科学仪器有限公司
2.2 实验制备步骤
本实验主要采取均匀沉淀法制备纳米NiO粒子，实验流程是首先通过实验选取最佳的沉淀剂制备纳米NiO产品，其次，通过控制不同的反应条件，如反应时间、反应温度、反应物的浓度配比等研究最佳的实验条件,最后在最佳的实验条件下对产物进行性能表征.
制备纳米NiO的实验流程:
（1） 按一定的浓度配比配制 Ni（NO3）2和沉淀剂（（NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4·H2O、CO（NH2）2）溶液各100m L，取4个50ml的烧杯各装有25mlNi(NO3)2溶液，放入恒温水浴锅中，分别将沉淀剂缓慢加入（2~3ml/min）Ni(NO3）2溶液中，反应过程中控制Ni(NO3)2与沉淀剂的摩尔比为 1：2～1:3，滴加完毕继续恒温搅拌大约1个小时，然后过滤，再用蒸馏水和无水乙醇各洗涤2次，干燥，再将所得的中间沉淀物置于马弗炉，在 400℃煅烧 1h,即得黑色纳米 NiO 粉末，通过电镜照片观察,选取最佳沉淀剂；
（2） 选择最佳沉淀剂，Ni（NO3）2·6H2O 为主要原料,使反应温度维持在 100℃，反应时间 10h，以不同的反应物浓度配比进行反应，确定最佳反应物浓度配比;
（3） 选择最佳沉淀剂，Ni（NO3）2·6H2O 为主要原料，使反应温度维持为 100℃，浓度配比为 1:4，以不同的反应时间进行反应，确定最佳反应时间；
（4） 选择最佳沉淀剂，Ni（NO3)2·6H2O 为主要原料，使反应时间维持在8h，浓度配比 1：4，以不同的反应温度进行反应，确定最佳的反应温度；
（5） 选择最佳沉淀剂,Ni（NO3)2·6H2O 为主要原料，使反应温度维持在100℃，浓度配比1:4，反应时间8h,以不同的前驱体煅烧温度进行煅烧；
（6） 在最佳的条件下制备纳米氧化镍,采用透射电镜(TEM)、X—射线衍射仪(XRD）分析测试手段对上述制得的产品进行性能表征。
2.3 纳米氧化镍的性能表征
对纳米氧化镍晶型、粒径等的表征，主要是采用X射线衍射法(XRD)进行了测试表征；对纳米氧化镍的颗粒形貌的检测，主要是采用了扫描电镜（SEM)进行了分析测试:
2。3。1反应机理
本实验采用均匀沉淀法进行制备纳米氧化镍,制备过程中发生的反应主要有：
Ni2+与CO（NH2）的主要化学反应：
CO（NH2）2+3H2O=CO↑+3NH3。H2O （2-1)
Ni2++2NH3.H2O=Ni(OH）2↓+2NH4+ （2—2）
Ni2+与NH4HCO3的主要反应：
NH4HCO3+H2O=NH3。H2O+H2CO3 (2-3)
Ni2++2NH3。H2O=Ni（OH）2↓+2NH4+ （2-4)
Ni(OH)2 △ NiO+ H2O (2-5）
2。3.2结构表征
对于产物纳米氧化镍的结构表征主要通过X-射线衍射仪来测量。其工作的基本原理是：由于受到高速运转的电子的撞击作用会产生X-射线［11］,而X-射线属于一种波长非常短的电磁波，与被测物质作用时发生衍射现象，这种现象会迫使被测物质的结构在一些方向发生弹性散射，从而形成了一系列的镜面反射（当入射 X 光与晶体的几何关系满足布拉格方程 2dsinθ=nλ 时，才能产生衍射条纹。） 之间的间距，（本实验中采用的λ=1.500Å)，再与标准值进行对比，进而得出产品的粒径.
其中：
n—-衍射级数 θ——入射角和反射角
λ—-波长 d——相邻晶面的间距
2.3。3形貌表征
扫描电镜[12］利用电子和被测产物之间的相互作用进行性能表征,当具有超高能量的电子撞击被测物质时,电子跃迁变成激发状态，将产生电磁辐射、电子振荡、电子空穴对等，从而可以直接观察粒子尺寸。如果使用透射电镜观察的结果往往是物质的颗粒尺寸,而非晶粒尺寸，因为纳米粒子的表面能很大,很易聚集成团，通常很难将它们分开成单个晶粒，因此主要利用扫描电镜对纳米的表面形貌特征进行观察。
3 结果分析与总结
3.1 沉淀剂的选择
在实验步骤（1）中选择最佳的沉淀剂时，三种沉淀剂通过扫描电镜得到的图像如下图3—1所示，在图像中可以看出以碳酸铵、碳酸氢铵、氨水为沉淀剂的电镜照片制备的NiO的粒子团聚比较厉害，而以尿素为沉淀剂制备出的NiO的团聚现象相对轻，粒径较小，晶体的分散性较好，所以尿素作为制备NiO的最佳沉淀剂.
图 3－1 不同沉淀剂制得的纳米 NiO 的 SEM 照片
a 碳酸铵；b 碳酸氢铵；c 氨水；d 尿素
3.2反应条件的选择
3。2。1 最适反应浓度配比的选择
依据反应原理，在实验步骤(2）选择反应物 Ni（NO3)2和 CO(NH2）2的浓度配比是1:3、1：4、1：5进行反应，通过电镜观察纳米氧化镍的粒径和结构如下图3—2所示，由图可知,反应物的浓度配比为 1:4 时，生成的粒子粒径最小，所以我们选取浓度配比Ni(NO3）2：CO（NH2)2为 1:4 作为最佳浓度配比。
图 3－2 不同浓度配比时纳米 NiO 的SEM 照片
a 1:3； b 1：4； c 1：5
3.2.2 最适反应物的时间
在实验步骤（3）中,以 Ni（NO3)2和 CO(NH2）2的浓度配比为1：4作为反应物，分别以不同反应时间（4h，6h，8h，）对产品的粒径进行分析，确定最佳的反应时间，通过电镜扫描如图3—3所示：由图可知在随着时间的增加，纳米氧化镍粒径大约在100-60nm之间，考虑产率和粒径两个因素，选择8h为最佳反应时间。
图 3－3 不同反应时间纳米 NiO 的SEM 照片
a 4h； b 6h; c 8h
3。2。3 最适反应物的温度
由于 CO(NH2)2在低于 60℃不发生分解,因此在实验步骤(4）中，分别以80℃、90℃、100℃进行分解，通过电镜观察如图3-4所示:随着温度的升高,生成的纳米粒子分散得较好，粒子边界较清晰，所以选择100℃作为最佳的反应物温度。
图 3－4 不同反应温度下纳米 NiO 的 SEM 照片
a 80℃； b 90℃;c 100℃
3。2.4 最佳煅烧温度的选择
在实验步骤（5）中,以反应比例为 1:4，反应时间8h，反应温度为100℃时，制备的纳米氧化镍的粒径相对较好，产率较高,查文献可知，纳米氧化镍的前驱体一般在300℃就开始分解，所以采用不同的煅烧温度(300℃，400℃,500℃)对产物粒径进行性能表征，采用XRD测得曲线如图3-5所示：观察XRD图可知:本实验选择 400℃为最佳煅烧温度。
图 3-5 不同煅烧温度下的纳米 NiO 粒子的 XRD 图
a 300℃;b 400℃；c 500℃
3.3 纳米NiO的性能表征
通过以上的分析可知,制备纳米 Ni O 粒子的最佳反应条件为：浓度比 1:4，反应时间8h,反应温度 100℃,煅烧温度 400℃。在此实验条件下,我们对制备出的纳米NiO 粒子的性能进行了表征。
3.3。1 SEM图
图3-8 产品的 SEM 照片
从电镜图中可以看出纳米氧化镍的粒径为 nm
3。3。2XRD图
以下是产品的XRD 图
图3-9 产品的 XRD 谱图
在图中可以看到纳米氧化镍具有5个衍射峰，2θ的度数分别是38.124°、43.879°、62。347°、76.863°、79。869°，对应的 d 值分别为 2。4160Å、2。0897Å、1。4802Å、1。2198Å、1.2006Å，查询数据［13]可知实验所得的数据与数据库记录[14]的数据基本一样，衍射峰的谱图与标准谱图[15］基本相同。
4 结论

本次实验主要采用均匀沉淀法，将 Ni（NO3）2·6H2O 作为主要反应物制备纳米氧化镍产品，在实验中主要通过六大步骤进行操作,确定制备产品的最佳条件，通过XRD、SEM对产品的性能进行表征，并得出以下结论:
（1）分别以（NH4）2CO3、NH4HCO3、NH4·H2O、CO(NH2）2作为沉淀剂制备纳米氧化镍微粒,通过SEM图看出选择CO（NH2）2沉淀剂是最佳沉淀剂，因为其所制得纳米氧化镍的颗粒的粒径较小,分散性好；
(2）本实验采用均匀沉淀法制备纳米氧化镍在实验最佳条件的选取步骤中，最适宜的反应物浓度配比、最佳反应时间、反应温度以及煅烧温度的选择中，都是以产品的粒径与产率作为参考的标准，随着粒径的增大，产率有时会出现反比，所以综合两个因素，最后选取反应物浓度配比为 1：4，反应时间8h,反应温度为100℃，煅烧温度为400℃,所得产品粒径较小,产率较好，具有良好的应用前景。
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致 谢
光阴似箭，日月如梭，伴随着毕业论文答辩的到来，四年的大学生涯已接近尾声，回首四年的生活犹如一瓶调味剂，五味俱全，有开心、又难过,但是更多带给我的是成长，我会永远记住这个使我成熟的地方。真心的感谢一路陪伴我、帮助我的人,在四年的旅途中,我们从相识到相知，都是我们命中注定的缘分，感谢有你们！
首先，特别感谢我的导师吕秀清副教授在我书写论文整个过程的帮助，从最开始论文的选题、查询文献、开题报告、实验过程、一二稿的修改以及最后的定稿都全身心的指导，在整个过程中真心的学习到了吕老师严谨的科学态度以及渊博的专业知识，使我在科研的旅途中受益匪浅,更加热爱学术研究。其次，感谢在一起的小组成员高豆豆、朱红霞、朱赛迪、肖博，感谢他们一起在实验过程中的相互帮助与团结，才能使我的论文顺利完成。最后，感谢的是我的父母、我的舍友，因为在他们的支持和陪伴下,才能使我有动力、有梦想完成我的毕业论文.
在最后的毕业季,真心的感谢帮助我的每一位有缘人 ，谢谢你们!
肖海宏
晋中学院
2017年5月12日
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