丹东通达TD3500X射线衍射仪操作流程.doc

丹东通达TD-3500 X射线衍射仪操作规程1、 开机1.1检查XRD仪器是否正常，冷却水循环水机是否漏水；1.2打开墙上电源、冷却水循环水机，再打开XRD系统电源（右侧橘黄色开关），预热10-15分钟。2、制样、测试2.1制样，并放入到设备样品夹具中；2.2打开电脑，开启软件桌面快捷方式；2.3依次点击：“控制” “手动控制” “联机” “关闭”；“采集” “扫描参数设置”，进行参数设置；扫描方式连续；驱动方式双轴起始角度不少于1度；终止角度不大于140度步宽0.02度或0.04度；采样时间0.5度或1度默认管压30KV，管流20MA，如需修改请与负责人员联系；2.4点击“应用”开始，即开始XRD谱图测试；2.5当显示“工作结束”，点击“确定”，然后“保存谱图”保存数据；2.6连续测量多个样品时，此时可以更改样品，再进行测试；如无需改变参数继续测试，点击“开始扫描”即可连续测试；如需改变扫描参数，点击“扫描参数”，重新设置参数。3、 关机3.1测试结束后，依次关闭软件和XRD系统电源；3.2等待15分钟后，关闭冷却水循环水机，墙上电源。美国TA Q2000差示扫描量热仪操作规程1、 开机1.1确定Purge gas、Air Cool气体管线已经开启与冷却配件开机妥善；1.2打开主机“POWER”键；1.3打开计算机，于计算机桌面点选，取得与DSC的联机；1.4设定Purge Gas流量，通常约为50ml/min；1.5如连接了制冷附件，需先点击“Control-Go to Standby Temp”，再点击“Control-Event on”，启动制冷附件。2、制样、测试2.1将样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品盘，再用压片机压片。（样品量需根据样品种类、测试目的等进行调整，Table2-1列出各类样品建议使用的样品量）Table 2-1类型样品量金属或化学品熔点5mg高分子Tg或Tm510mg复合物或聚掺物10mg2.2将压好的样品置入DSC CELL样品平台上(靠近自己的一方)；2.3准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在DSC CELL参比平台上(远离自己的一方)2.4选取工具列中【Experiment View】键，于Summary中输入样品信息；2.5于Procedure中【Editor】编辑测试条件方法(其中温度不能超过样品的分解温度)；2.6于Notes中输入批注，并确认连接气体及气流量；2.7编辑完后按【Apply】，按【Start】开始进行实验。3、关机3.1如开启了制冷附件，首先点击“Control-Event off”；3.2等待“Flange Temperature”回到室温后，点击“Control-Shutdown Instrument”，执行关机程序；3.3关掉主机后电源开关；3.4关掉其它外围配备，如冷却配件、气体等，结束实验与结果分析后，可将计算机关闭。美国TA Q500热重分析仪操作规程1、 开机1.1检查实验过程中使用的Purge Gas是否已开启；1.2打开主机“POWER”键，并打开计算机，于计算机桌面点选Q Series Explorer，取得与TGA联机。2、 制样、测试2.1准备一个干净的铂金盘，放在样品台上，选择Tare功能键，自动归零此空盘；2.2将待测试样品放入已归零的空盘内；2.3选取工具列中【Experiment View】键，于Summary中输入样品信息；2.4于Procedure中【Editor】键编辑测试的方法；2.5于Procedure中【Post Test Parameters】可以选择实验结束后加热炉自动开启或闭合，是否启动强制空气冷却；2.6于Notes中输入操作者、备注、调整吹扫气体流量；2.7编辑完后按【Apply】，待重量读数稳定，即可按下【Start】执行实验。3、关机3.1结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉后，再按“Shout Down”，关闭测试仪器。英国Malvern ZS90粒度分析-Zata电位仪操作规程1、开机1.1打开仪器电源后至少预热15-30分钟；1.2打开电脑，启动Zetasizer software软件，确认仪器被正确联机；2、制样、测试2.1新建（或打开）测量文件。选择菜单中的File-New（或者Open）-Measurement file，在弹出的窗口中选择文件存放路径与名称；2.2样品测量，点击菜单Measure中的Manual，在弹出的窗口中选择测试目Measurement type为Size或者Zeta Potential，并进行以下相应设置： （1）Size ：Sample下的Sample Name中输入样品名字，Notes中可以输入备注； Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定； Dispersant中选择相应的分散介质； Temperature中设定测试温度及稳定时间； Cell中选择正确的样品池（塑料DTS0012或玻璃PCS8501）； Measurement中设定测量角度、测量持续时间、测量次数及间隔时间； 其他参数选择默认值即可。 （2）Zeta Potential ：Sample下的Sample Name中输入样品名字，Notes中可以输入备注； Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定； Dispersant中选择相应的分散介质； General Options中选择F(Ka)的值（极性溶剂选择smoluchowski，非极性Huckel）； Temperature中设定测试温度及稳定时间； Cell中选择正确的样品池（DTS1060或者DTS1070）； Measurement中设定测量持续时间、测量次数及间隔时间（一般设定20-30s）； 其他参数选择默认值即可。 2.3设定完毕，将样品池放入仪器中，点击Start开始测量； 2.4测量完毕，仪器会发出响声提示，数据自动保存。 3、关机3.1结束实验与结果分析后，关闭仪器电源，再将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉。德国Data physics SVT15N旋转滴张力仪操作规程1、开机1.1 开启冷却水浴电源；1.2开启样品恒温循环水浴电源，并设置温度；1.3打开主机电源；旋转张力仪测试室电源。2、制样、测试2.1 打开电脑SVT20测试软件；2.2注射样品：用注射器先注入溶剂；再注入“油”等样品；2.3将测试室右侧的防护盖向上转动后向右移动取下，将锁置于Open(横向)位置，将样品管细端从右向左插入测试室到底，并将锁转向Close(纵向)位置。再将防护盖边孔对准测试室右侧的固定钉向左压紧、向下转动后固定；2.4在相应软件位置输入：已知测试温度下内相(低密度相、油相)、外相(高密度相、水溶液相)的密度和外相的折光率及折射率；2.5待内相和样品管恒温后，逐步提高转速，移动摄像机及改变倾斜角度(Window 中Device control)使油滴处于显示图像的中部。当转速达到需要值(根据密度差及界面张力确定，3000 rpm7000 rpm)时开始测定界面张力；2.6形成的油滴可以被识别，根据油滴的形状，设定油滴类型(完整可见Full，左端可见Left，右端可见Right或两端不见的柱状Cylinder)，经过选择测量方式(手动Manual、轮廓拟合Profile Fittin、快速拟合Fast Fitting)、轮廓提取(探测油滴轮廓)、检查确证后测定。3、关机3.1关掉主机电源开关；3.2关掉其它外围配备，如却水浴、样品恒温循环水浴等，结束实验与结果分析后，可将计算机关闭。iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、开机步骤1. 操作前请仔细阅读安全须知2. 打开循环水。3. 打开电脑。双击Instrument Control 程序。4. 逆时针打开氩气阀门，调节载气压力至0.6 Mpa，点击控制系统中的“On”点火至出现“Operate”提示，点击“Autotune”进行仪器自动调谐（一般一个星期调谐一次即可）。5. 双击“Qtegra”软件进入工作界面，点击“Lab book”创建任务列表“Creat Lab Book”选择待测元素，在“Standards”设置各元素浓度，在点击“Simple list”创建样品列表添加至计划器中。6. 待仪器自动调谐结束后，开始分析测试（根据提示操作）。7. 分析结束后，继续用2%的稀硝酸清洗进样管数分钟，已达到清洗整个管路的目的。二、关机步骤1. 点击“Off”开关至火焰熄灭。2. 待冷却系统提示可以关载气和循环水时，在顺时针关闭载气（氩气），关闭循环水。3. 关闭照明设备，不要关闭仪器总开关。万通797伏安极谱仪操作规程一、 打开系统：1. 依次打开797电源，高纯氮气（99.999%）阀，准确调节减压阀至0.1MPa（可根据实际情况调节）；2. 双击电脑桌面软件图标797 VA Computrace，一般不设用户名和密码，点击Start measurements, 仪器自检。自检完成进入软件；3. 修改存储路径（新装软件设置）点击UserUser rightsUser Directories, 把User default locations前的钩去掉，按Browse修改数据和方法的存储路径二、 准备样品：1. 测量金属离子时，样品中若含有机成分，需经充分消解；2. 试验必须使用18.2 M超纯水；3. 配置标准溶液，加0.1%硝酸稀释。三、 分析样品：1. 点击主窗口图标，打开相应测量方法，例如：可以点击查看方法参数；2. 按分析方法在测量杯中加入水、样品和支持电解质；3. 点击，打开“monitor”窗口。点击按“monitor”中Start；4. 在弹出对话框中输入样品名sample ID，样品量Volume production bath和测量杯中液体总体积Cell volume，点击OK；5. 仪器测量样品信号值；6. 按仪器提示加入所需标准溶液体积，测量加标后信号值；7. 重复第6步测量第二次加标信号值；8. 经两次加标后得到样品结果；9. 可点击主窗口，打开“Determination curve”窗口，查看测量曲线、信号值和测量结果；10. 若测量完毕后须修改计算参数和测量峰参数（出锋电位、积分范围），点击“Determination curve”窗口的；11. 用超纯水清洗测量杯和电极。注意冲洗时水不要溅出测量杯，以防腐蚀仪器。四、 关闭系统：1. 清洗测量杯和电极，将电极浸没在超纯水中；2. 关闭软件和电脑。关闭797电源；3. 关闭氮气总阀。美国PE 900T原子吸收光谱仪操作规程1 开机1）操作前仔细阅读安全须知。2）打开工作区排风系统。（本实验室无排风系统则打开窗户）。3）打开稳压器电源（2个供电开关）。4）打开空压机开关（注意排气阀门关闭）。5）打开电脑。6）装灯。7）打开原吸开关（待空压机达到额定压力后，再打开）。8）双击WinLab32 for AA软件进入工作界面。9）选方法（文件建方法选择元素进入方法编辑器；标准标样浓度设置校准标样浓度保存方法文件）点灯（灯预热35min,使灯电流稳定）逆时针开乙炔气（1/3圈）点火。10）开始分析。2 关机1）分析结束后，关闭元素灯。2）吸软管吸取蒸馏水35min，以达到清洗的目的。3）关火关闭空气压缩机顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门在关火界面处点击“排气”排除管路中残留的乙炔。4）关闭原吸主机电源，拆下元素灯放好，轻轻将盖子盖上。5）关闭电脑所有窗口，关闭WinLab32 软件，关电脑 。6）关闭2个供电开关，关闭门窗，离开实验室。Multi X2500 总有机卤素测定仪操作规程一、 开机1、 打开 O2，调节输出压力约 0.2-0.4 Mpa；2、 往硫酸干燥管中加入 15ml 硫酸；3、 往电解池中加入 15mL 电解液；4、 电解池上盖中的出口软管不要插入； （留做联机后作终点值测定时，往该入口加入100 L 的0.01 N 的盐酸。 ）5、 打开高温模块电源；6、 打开库伦池模块电源，等待 Lock in 亮；7、 打开电脑，双击“mulitiWin”图标。用户名：User；密码：User” ，点击 OK。点：Initialize analyzer 仪器进入初始化联机过程；8、 建立新方法或调用已保存的方法并激活方法；如要调用已经保存的方法，点：Activate method；9、 联机完成后，等待炉温升到 950 。当达到 950 时，泵自动启动。此时，调节库伦池检测器流量针形阀设定 PUMP 流量0.4 L/min（16 NL/h）。二、 测量滴定终点值点击 Measurement 点击 End point Routine点击 START出现让用户注入100L 0.01 N HCL 的对话框。此时，抽取100 L 的0.01 N HCL 注入电解池，同时插上黑软管，点击 OK，开始滴定终点值，直到测量完毕。终点值会自动更换为新值，如：3000。三、 测量样品1 样品前准备：如 APU 2 柱吸附法，AFU 3 柱吸附法，AFU 3 振荡吸附法等； （见后面描述：样品前处理方法）；2 分析样品：建立一个分析序列：Analysissequence-new 输入样品名称,测量样品数 在表格输入：样品号并打勾确认 点：Start Measurement ，开始测量 按提示把石英填充小管投进燃烧管（手动模式）测量之后，显示结果。四、 测量结果点击 Results-Results analysis 获取样品的结果报告。五 关机1、 退出“mulitiWin”软件，点击“EXIT” 。2、 关闭电脑。3、 关闭高温模块电源。4、 关闭 CL 模块电源。5、 关闭 O2。Bruker AV400 NMR谱仪操作规程液体样品测试：1. 换探头（液体探头）2. 打开Topspin操作系统3. 生成新实验：在“Start”菜单中点击“Create Dataset”功能，在弹出的菜单中设置新实验，填写实验名、实验号、处理号、存放路径、用户名、溶剂名、实验参数类型、谱图抬头。 选择“OK”生成新实验。4. 放样品：在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能，在弹出的菜单中选择“Turn on sample lift air (ej)”项，当磁体内腔明显出气时，将量好深度的样品转子放在磁体内腔出气口处，感觉有气体托住样品时方可松手；然后在“Acquire”菜单中点击“Sample”功能，在弹出的菜单中选择“Turn off sample lift air (ij)”项，磁体内腔气路将被缓慢关闭，样品最终落入磁体中，样品状态图标将 会改变。 5. 锁场：在“Acquire”菜单中点击“Lock”功能，在弹出的菜单中选择相应的氘代试剂。 6. 调谐：在“Acquire”菜单中点击“Tune”功能，软件将会自动调谐实验设置的通道。 7. 旋转：如果采样需要旋转，可以在“Acquire”菜单中点击“Spin”功能，在弹出的菜单中选择“Turn sample rotation on (ro on)”项，样品将旋转到指定转速，样品状态图标也将会随之改变。 8. 匀场：在“Acquire”菜单中点击“Shim”功能，程序将运行自动运行 Topshim 匀场。 9. 设 90 度参数：在“Acquire”菜单中点击“Prosol”功能，程序会调用该探头的 90 度标准参数。 10. 算增益：在“Acquire”菜单中点击“Gain”功能，程序会临时采样，以确定信号放大倍数 rg的值。 11. 采样：在“Acquire”菜单中点击“Go”功能，程序将开始采样。12. 在采样过程中可以在“Acqu”窗口中实时观察采样的累加状况。 13.数据导出：请使用盘光将数据导出。固体样品测试：1. 换固体探头：将两个滤波器分别连接到前放的 1H通道及BB 通道输出端，开启MAS 单元的电源。用“edhead”指令更换并确认当前默认的探头；用“rsh”读出 MAS 探头的匀场文件；用“mascontrol”指令打开 MAS 选项菜单，选取“SB4”选项，开启 MAS 控制窗口；MAS控制窗口上的“Mode”键可以切换窗口按键显示模式。关闭匀场键盘上的“SWEEP”灯。2. 在标准品相应实验下建立新实验。 3. 样品填充： 用玛瑙研钵研细样品，用填样工具填装固体转子。转子底部斜台上的半个黑圈要色泽均匀。塑料盖（透明）用于常温，氮化硼盖（白色）用于变温。 4. 样品放置及旋转：确保探头内无样品且探头线圈朝上，将样品帽子朝上丢入 MAS 导管中，将导管入口旋盖旋上，只留一条缝隙。在 MAS 控制窗口内点击“set angle”键，十秒钟之后设定转速，点击 “start”键启动旋转。半分钟之内无转速表明样品填充不均匀，需要取出重新填样。 5. 采样： 预设好实验参数，调谐前将氢通道接回常规位置。调谐后一定要将前置放大器的氢通道旁路短接！检查扫场是否已经关（BSMS键盘上的 SWEEP 灯应该熄灭），计算增益然后开始采样。 6. 处理：与液体实验相仿。 7. 取出样品及拆卸样品：停止实验，在 MAS 控制窗口内点击“stop”键，样品转速为零时点击“eject”键，要在十秒钟之内取出样品。用专用开盖器小心开启盖子，掏空样品管，用纸擦净以备用。 8. .数据导出：请使用盘光将数据导出。日立L-8900全自动氨基酸分析仪操作规程1开机 1.1打开电脑,打开主机电源。 1.2双击桌面图标EZchrom Elite，进入画面后，单击L-8900图标，进入程序。在菜单栏中依次点击Control和Instrument Status,进入后，单击connect联机。大约两分钟，初始化完毕。 2. 手动各组件控制操作2.1 泵 点击泵1后设置泵1，流量为0.1mL/min，B1为100%。点击pump1 SW，打开泵1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变成黄色。点击泵2后设置泵2，流量为0.1mL/min，R3为100%。点击pump2 SW，打开泵2。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变成黄色。2.2自动进样器 设置sampler wash 不少于3次2.3反应柱柱温箱 设置柱温135，设置ON，打开柱温箱，柱温箱打开后背景颜色由灰色变成黄色。2.4编辑方法 将方法另存L8900分析方法，文件名及路径均可自选。注意:不要覆盖原来的方法， 需另存2.5 依次点击 File sequence sequence Wizard ，进入后，选中For acquisition。其余参数默认。2.6依次点击进入序列表后，通过复制、编辑，最终编辑好Sequence,第一行为再生程序（RG），进样体积为0，Run type选择unknown，第二行为标样，第三行起是未知样。另存Sequence.3.数据采集3.1点 击 Control Single Run,运行Stand By方法，进样体积为0。点击Control、Sequence Run， 运行Test。数据采集完后，机器自动进入清洗程序， 清洗一个小时，自动关泵，关灯，关柱温箱。4.关机4.1点击 disconnect 断开连接,关闭程序,关闭主机电源。Ultra WAVE 操作规程1. 称样： 4/5位，1 - 3g；15位，0.1 - 1g。2. 加酸： 4/5位，6ml HNO3 + 2ml H2O2；15位，4ml HNO3 + 1ml H2O2。加酸后盖上PTFE盖子。向上拉起定位销，将顶盖移到左侧后放下定位销，以便固定顶盖。3. 取出PTFE容器，向里面加入基体溶液（min 110ml，max 400ml），建议120 ml H2O，2 ml H2SO4，5 ml H2O2。放入PTFE容器。4. 关闭容器：点击图标，运行到某位置会停止，提醒用户样品架是否在中心位置。确认后再次点击图标。顺时针旋紧夹具，注意对准孔位。5. 打开软件：进入参数界面标准设置 测定挥发性元素（如Hg、As）时，Release rate可降至5bar/min，Temperature below设为50。6. 点击Valve Close图标，关闭泄压阀。手动缓慢地充入氮气40bar，边充气边观察仪器压力，充好氮气后将钢瓶关闭，点击start运行，程序结束后当T1Temperature below值后仪器会自动泄压，逆时针旋开工具，打开夹具。7. 打开容器：点击图标，当盖子上提到某高度时会停止，以便容器内酸气被抽走。酸气抽完后再次点击图标上提盖子。8. 当盖子到顶部时，放上酸收集盘，避免酸滴落不锈钢容器壁上小心取走样品架，进行后续处理。9. 擦净PTFE盖子、夹具、不锈钢容器边缘，以及台面上所有可见的冷凝液。注：严禁使用王水做反应试液，HCl也请尽量少用。DXR激光共聚焦显微拉曼光谱仪操作规程1、打开电脑。2、开机：插上电源插头，将Laser至On，长按power打开仪器，power蓝色灯亮。3、打开OMNIC软件，点击实验设置，在光学台下打开激光，激光预热，预热完毕后，出现对话框，点击休息两次，此时激光灯亮，点击实验设置中ok，实验设置完毕。4、准直聚焦：如果仪器换激光器，如532nm换成780nm或仪器移动需做准直，方法选择10倍物镜，然后22目观察，在x轴和y轴方向上移动光学台，旋动至黄色小光斑在十字交叉处。5、校准仪器（检查光斑是否在中心）：如果光斑不在中心，可以通过移动光学台，使光斑在中心。6、采集样品，采集完成后，点击文件另存为，在图谱文件CVS下保存，采样完成。7、关机：点击实验设置，在光学台下关闭激光，将Laser至off，长按power关闭仪器，power熄灭，拔下电源插头，关闭OMNIC软件，关闭电脑。注意事项:1、 拉曼光谱仪操作台在测样品时，禁止放置任何物品。2、 样品仓要轻开轻关。FP-8500荧光光谱仪操作规程操作步骤：1、开机：插上电源插头，打开仪器power，再打开电脑。2、双击桌面“SpectraManger”，打开测试软件，双击Spectra Measurement。3、点击Search Maximun 进行 Ex、Em 的最大波长扫描（最大波长扫描时 Ex、Em 灯打开）。3、单击“Measure”菜单中“Paramenters”，进行参数设置，测量Em：固定Ex，起始波长与Ex相差10-20nm波长，终止波长不作要求；测量Ex：固定Em，终止波长小于Em，起始波长不作要求；参数设置好后点ok，设置完毕。4、关闭“Ex”、“Em”，点击“auto zero”进行调零。5、打开“Ex、Em”，点“S”进行样品测试。6、点击“File”菜单中“Expor”t保存“txt”文件。7、关机：先关测试软件和电脑，再关仪器。注意事项：1、放入样品后注意关闭样品仓盖，避免入射光露出样品仓。2、样品检测完毕后，需要对样品进行专门的回收处理，不得随意倒入水池中，避免污染环境，造成对自己和他人健康的危害。V-650紫外可见分光光度计操作规程操作步骤：1、测量液体时，开机前，换上液体样品支架；测量固体时，开机前，换上粉末样品支架。2、开机：先开仪器，再打开电脑。3、双击桌面Spectra Manger，打开测试软件。4、初始化（Initialize Instrument），出现“idle”表示初始化完成。5、单击“Measure”菜单中“Paramenters”，进行参数设置，参数设置好后点ok，设置完毕。6、测量液体时，S、R池同时放空白溶液，点击“B”进行基线测试，测试完毕后，将S池空白溶液换成要测试的样品，R池空白溶液放置在样品池不动，点“S”进行样品测试。7、测量固体时，固体粉末支架上的两个支架S和R同时放上白板，点击“B”进行基线测试，测试完毕后，将固体粉末样品装入积分球，S白板换成装有粉末样品的积分球，点“S”进行样品测试。8、点击“File”菜单中“Export”保存于“CVS”文件下。9、关机：先关测试软件和电脑，再关仪器注意事项：1、比色皿要拿毛边的一面，手不要拿透明的一面。2、比色皿要轻拿轻放以防打碎。3、测液体样品时，液体不要溅到样品池里。4、积分球装粉末样品，以防玻璃片打碎。iS50+傅里叶红外光谱仪操作规程操作步骤：1、 开机：插上电源插头，打开仪器power。2、 打开电脑3、 打开OMNIC软件。4、点击实验设置，在光学台下，测固体样品：样品仓选择主样品仓，测液体样品：样品仓选择is50ATR。5、采集背景，采集完成后，点击“是”，加到窗口1，点击文件保存，在图谱文件SPA下保存。6、点击实验设置，在背景处理下，点击“使用指定背景文件”。7、样品放置：固体样品：将压好的KBr样品放置到固体样品架上再放入样品室；液体样品：将液体样品用胶头滴管，滴一滴在液体样品池内，旋下探头。8、采集样品，采集完成后，点击文件另存为，在图谱文件CVS下保存，采样完成。9、采集样品完成后，将固体样品从样品室内拿出，再从样品架上取出；用脱脂棉蘸无水乙醇把液体样品池擦拭干净。10、关机：关闭仪器power，拔下电源插头，关闭OMNIC软件，关闭电脑。注意事项:1、放置红外仪器的房间要恒温恒湿，操作仪器的房间人员禁止频繁进出。2、玛瑙研钵要轻拿轻放，以防打碎。3、配置样品要在红外灯下，以免样品吸潮，影响结果。4、红外灯使用后要关闭。5、测完样品，样品要及时从红外仪器中拿出。6、做完实验后，不要用自带的优盘拷贝图谱。日立SU8010冷场发射扫描电镜操作规程1开机 1.1检查真空、循环水状态。 1.2开启“Display”电源。 1.3电脑启动后，根据提示，按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，进入系统；启动电镜程序，口令为空。 2样品放置、撤出、交换 2.1严格按照高度规定高样品台，制样，固定。 2.2按交换舱上“Air”键放气，蜂鸣器响后将样品台放入，旋转样品杆至“Lock”位，合上交换舱，按“Evac”键抽气，蜂鸣器响后按“Open”键打开样品舱门，推入样品台，旋转样品杆至“Unlock”位后抽出，按“Close”键。 3观察与拍照 3.1根据样品特性与观察要求，在操作面板上选择合适的加速电压与束流，按“On”键加高压。 3.2用滚轮将样品台定位至观察点，在操作界面中调整样品台高度。 3.3选择合适的放大倍数，点击“Align”键，调节旋钮盘，逐步调整电子束位置、物镜光阑中、消像散基准。 3.4在“TV”或“Fast”扫描模式下定位观察区域，在“Red”扫描模式下聚焦、消像散，在“Slow”或“Cssc”扫描模式下拍照。 3.5选择合适的图像大小与拍摄方法，按“Capture”拍照。 3.6根据要求选择照片注释内容，保存照片。 4关机 4.1将样品台高度调回8mm。 4.2按“Home”键使样品台回到初始状态。 4.3“Home”指示灯停止闪烁后，撤出样品台，合上样品舱。 4.4退出程序，关闭电脑，关闭“Display”电源。 康塔Autosorb -iq操作规程1 开机设置1.1 开启氮气瓶，氦气瓶分别将分压表指针调至0.08Mpa 大约小于10PSI，如图1；1.2 打开仪器开关，将ELECTRONICS 和 MAINS 同时扳上；1.3 开启计算机，打开ASIQ Win 软件，点击“iQ: default ”下拉列表下的“Instrument profiles”中 comm.settings，在弹出的窗口中设置仪器的ip 地址为192.168.0.150，然后设置电脑的ip 地址为192.168.0.1511.4 点击“iQ: default ”下拉列表下的“Instrument profiles”中gas input settings ,在弹出的窗口中设置仪器的进气端口，仪器通过自检后点击connect 连接成功后红色背景变成绿色。2样品的预处理2.1称量样品用分析天平称空管重量W1，然后称量空管加样品重量W2；2.2样品脱气2.2.1将称重的样品管套上加热包，装于脱气站上，拧紧螺母；2.2.2操作 ASIQ Win 软件 根据样品的性质设置脱气程序进行脱气工作；2.2.3脱气结束后称量并记录下样品重量为W3。3样品分析3.1分析参数的设置3.1.1右击鼠标Analysis 下拉菜单中选择 edit parameters ，在弹出的对话框中 Common 选项内选择P0 options 为station evacuation cross-over 中则根据样品的实际情况进行选择；3.1.2在station 1 选项中 analysis 模块内可选择，cell type 则根据实际情况选用合适的样品管；3.1.3在points 模块内可调用6BET（比表面测试） ，mesopore point （介孔分布）micropore point微孔分布）；3.1.4设置完成后点击中OK 键即可。4测试结束后数据处理4.1比表面积查看，原始数据右击鼠标，Tables BET Multi-point BET；4.2孔容结果查看，原始数据右击鼠标，Tables - total pore volum - total pore volum；4.3介孔的孔径分布查看，原始数据右击鼠标，graphs - bjh method desorption - - dv(d)；4.4微孔的孔径分布查看，原始数据右击鼠标，graphs HK method - volume.5. 关机操作程序与开机相反。