煤质分析流程及方法.doc

一.煤质分析的基本流程:
1. 商品煤质人工采取
2. 煤样的制备
3. 煤中全水分的测定(1h)
4. 煤的工业分析（水分30min、灰分2h30min、挥发分20min）
5. 煤的发热量测定（25min)
6. 煤中全硫的测定
二．商品煤质人工采取方法 GB/T 475-2008
三。 煤样的制备方法 GB 474—2008
1。全水分煤样的制样程序
全水分煤样----—13mm—-————-3kg—-——-—6mm-—--——-1.25kg——--———全水分测定试样
13mm-—-———-3kg用九点法；6mm--—-—--1.25kg用二分器法.
2.一般分析试验煤样
2。1制样程序
一般煤样———-—25mm—----40kg-——-—13mm——--—15kg-———-空气干燥—-—--3mm——---700g--——-0。2mm-—-——60～300g—--——一般分析试验煤样
2。2空气干燥
把试样放入40℃的干燥箱内,恒温干燥1h。
2.3破碎
把试样放入粉碎机中粉碎3min。
四．煤中全水分的测定方法GB/T 211—2007
1.放好空坩埚和盖好盖子后，按开始。
2.称完坩埚后，听到放样提示后，打开盖子放入3。0~5。0g样品，再盖好.
3.然后按确定就自动完成试验过程。
五。 煤的工业分析方法GB/T 212—2008
煤的工业分析方法包括煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。
1。水分的测定
1.1放好空坩埚和盖好盖子后，按开始。
1.2称完坩埚后，听到放样提示后，打开盖子放入0.8～1。2g样品，再盖好。
1.3然后按确定就自动完成试验过程.
2.灰分的测定(缓慢灰化法)
2。1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0。0002g,均匀地摊平在灰皿中.
2.2将灰皿送入炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃,并在此温度下保持30min。继续升温到（81510)℃，并在此温度下灼烧1h。
2.3从炉中取出灰皿，放到耐热瓷板或石棉板上，冷却至室温后称量.
3。挥发分的测定
3。1在预先于900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0。2mm的一般分析试验煤样(10.1）g，称准至0。0002g,然后轻轻振动坩埚,使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。
3。2将马弗炉预先加热至920℃左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7min。坩埚及坩埚架放入后，要求炉温在3min内恢复至（90010)℃,此后保持在（90010）℃，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内.
注:马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温在3min内恢复至（90010）℃为准。
3.3 从炉中取出坩埚,冷却至室温后称量。
六. 煤的发热量测定方法GB/T 213-2008
1.在燃烧皿中称取粒度小于0。2mm的一般分析试验煤样（10.1）g，称准至0.0002g.
2.在熔断式点火的情况下，取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使用火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应该注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间短路。
3。往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到（2。8～3.0)MPa，达到压力后的持续充氧时间不得少于15s;如果不小心充氧压力超过3.2 MPa，停止试验,放掉氧气后，重新充氧后，重新充氧至3.2 MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0 MPa以下时，充氧时间应酌量延长,压力降到4. 0 MPa 以下时,应更换新的钢瓶氧气。
4。把氧弹放入装好水的内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好,即可把内筒放在热量计中的绝缘架上，如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。
5.开动搅拌器5min后开始计时，观察内筒温度，如在30s内温度急剧上升,则表明点火成功。
6。以第一个下降温度作为终点温度(tn），试验主期阶段至此结束。
7.停止搅拌，取出内筒和氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废.
七.全硫的测定方法GB/T 214-2007
1。电解液的配制：碘化钾5克、溴化钾5克,溶入250~300毫升的蒸馏水中.然后加入10毫升的冰醋酸(冰乙酸）.加入冰乙酸使电解液的PH值近似为1，使电解液中OH-的电极电位远低于I-的电位，另外加入与碘化钾相等或稍多一些的溴化钾能优先于H2O在阳极上放电,切析出的溴与碘一样能定量地将亚硫酸氧化，从而使电流的效率达到100％。电解液可以重复使用,使用时间的长短根据重复使用的次数及试样含硫量高低而定，电解液的PH值应为1～2之间，当PH〈1或浑浊不清时应更换，以免影响精度，电解液应密封避光保存。
2。打开微机，并运行测硫程序。
3。接上高温炉电源没，打开测硫仪主机，按键使高温炉升温。（汇编语言程序为空格键；C语言程序为“TAB”键；ST、SC等双控程序为“CTRL+B”键）。
4.在升温的时间里（大约30分钟左右），可以做一些其他准备工作：配制电解液、称煤样等.称煤样时应尽可能地将煤样混合均匀，因为试样均匀程度是确保结果准确的关键之一.煤样的粒度应小于0。2mm，重量为50mg左右，称准到0.2mg，为获得较好的粒度应小于试样称取的重量应尽量一致.在用同一把勺子称多种试样时，必须要擦干净，尤其是硫含量差别大的试样。试样称好后马上使用，不能马上使用的应放于干燥塔内。称好后的煤样应加盖一薄层三氧化钨催化剂。
5。当炉温升到1100℃左右时，可以启动载气系统(打开搅拌器电源）.首先检查载气系统的气密性（尤其是在更换硅胶或打开电解池盖清洗电极后）。方法如下：将与电解池相连的阀门关闭（与气体过滤器相连的三通阀,放水管等）,此时应看到气体流量计浮子慢慢下降，如降到400ml/min以下表示气密性合格，否则应检查并解决问题后方可继续做实验
6。接着打开高温炉与电解池之间的二通阀(此时流量计应上升到1200ml/min），在一边抽气的情况下加入电解液，电解液不宜加得过满.一般超过电极片3cm左右即可，加完电解液，关闭除二通阀以外的其他进气口。调节流量计，使气流为1200ml/min左右,(一般不必每次都调整).在实验过程中应经常观察气流量，如过低则应调整。
7.当炉温升到1150℃时,即可进行实验.在测正式试样前必须先做1～2个废样（不称重量，不计结果）,使电解液达到平衡状态，然后才能做正式试样。做样时要输入样后回车即可。一批试样最好连续做完，如中间间断比较长时间（半小时)，为保准确度，最好加做1个废样再继续实验.
8.整个实验结束后，首先关闭测硫仪主机电源（最好切断高温炉电源)。接着关闭电解池与高温炉之间的阀门，再关搅拌器停止抽气。最后放出电解液并用蒸馏水清洗电解池。这些工作做完后，再去进行微机操作或关机.