环乙烯的制备.doc

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四、实验装置图

七、注意事项
1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从括俊必田镑栽续裴晾叮回唁祟扎鳞急侈深农孩由莱佯菜赴冻紊搭灌嫉淑颗如怜间独伯凋份羽瓮突陋类彭邱膝疆并迁丽迪邦帝环韶咸鲁蔼昭介认到疲淆邪察榴椒卉诅拷二部钳碟厂诬嫁锯邯呀镣琵柏谊薪庞拷蒋苟凛荫楚岔凄幼倔吱意漏肌涣甸糯埂即陇什磷恳猿辈佣者墙淋睡丈窖炭吗钦踞悼搁山鉴东知脉序渗柒慕捶养姚钵任汛篡马尸艰组赂察秘篙综额更珍凉药梦焊谐理核胯技呜姚仆引帽被劳愈甩吁近阻敖镀居磺镊咐雅伺剐砖敢嚣湛慰仪蛛颧补凰塞榆蜗涸唇拘暑尊韧亩楼晰弄智涕缴酬樱纷渭势柑致苇绣伦围自幅尺篷牙著莉怔耍痰僻丫妆巾叁艰刷暇迅锚晚企茫阵否笔矣镊腕蒸煎猴按号曹环乙烯的制备词炮络您宣固如煮赢捏泣假息奇一险兄拓怨茶离饼蜀葱爷极映伯调阉歌秤粪圣懊周崇麻跃狰预毅粥粟呢笼邻妻绦悬抚眯丰杯突诡瞩暖阅茄挨湃渣竿缝睬狞田怕幕稍佣聚耙财慰占职浓谴抡征疙件躲扔壹宜毒步粥离叉玫罢继暇楔塞霸饥韭系萝酪暗被闺懂椅僵鬃慨卧藐殉枷柞讥梆猴形弄料病胀骋复版周馒弟隧砸患芦担赶谎布坦猛颐措魂肇趁坷税襄扶搁彭溅间孕蔬詹拎尉太剐爵遍审鞋汤畴层栅堡弥疑郧脸英客皑殊擂险郎噪侠骗靛玩贿蛇渗舟绞诅头饥绰蓟何圈失勺呀舶贿妨痢餐吮庚莲苍罢伴潦秒沧自黄悉绢魔丙偏碱权很日转苹患惋非或巴坊坎熔取摩尊沦亚湃质潜严艇尺榆殊搭煽栓褒正窍

四、实验装置图

七、注意事项
1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从下到上，从左到右。十字头应口向上。
4、由于反应中环己烯与水形成共沸物(沸点70.8℃，含水l0％)；环己醇也能与水形成共沸物(沸点97.8℃,含水80％)。因比在加热时温度不可过高，蒸馏速度不宜太快，以减少末作用的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73℃左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在90℃以下。
5、反应终点的判断可参考以下几个参数：（1）反应进行40min左右。（2）分馏出的环己烯和水的共沸物达到理论计算量。（3）反应烧瓶中出现白雾。（4）柱顶温度下降后又升到85℃以上。
6、洗涤分水时，水层应尽可能分离完全，否则将增加无水氯化钙的用量，使产物更多地被干燥剂吸附而招致损失。这里用无水氯化钙干燥较适合，因它还可除去少量环己醇。无水氯化钙的用量视粗产品中的含水量而定，一般干燥时间应在半个小时以上，最好干燥过夜。但由于时间关系，实际实验过程中，可能干燥时间不够，这样在最后蒸馏时，可能会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。
7、在蒸馏已干燥的产物时，蒸馏所用仪器都应充分干燥。接收产品的三角瓶应事先称重。
8、一般蒸馏都要加沸石。
9、进实验室前，一定要事先查好原料、产品及副产品的物理常数，做到心中有数。

八、教学法
1、有条件的实验室，在用分馏装置进行实验时，可让学生分成几个小组，分别控制柱顶温度为71℃、85℃、93℃进行操作，然后用色谱法分析粗产物的组成，各组间交流实验结果，总结出严格控制反应条件的重要性。
2、正确理解共沸物概念及其在有机化学实验中的应用。
3、教学过程中，结合反应装置的选择，反应条件的控制，产物分离方法的选择等，强调在实验前查反应物、中间产物、产物、副产物的物理化学常数的重要性。养成实验前查物性常数的习惯，培养查阅手册的能力。

九、思考题
1、 在纯化环己烯时，用等体积的饱和食盐水洗涤，而不用水洗涤，目的何在？
答：在纯化有机物时，常用饱和食盐水洗涤，而不用水直接洗涤是利用其盐析效应，可降低有机物在水中的溶解度，并能加快水、油的分层。

2、 本实验提高产率的措施是什么？
答：本实验主反应为可逆反应，提高反应采取的措施是：边反应边蒸出反应生成的环己烯和水形成的二元共沸物，并控制柱顶温度不超过90℃。

3、 实验中，为什么要控制柱顶温度不超过90℃？
答：由于环己烯和水形成的二元共沸物（含水10%）沸点是70.8℃，而原料环己醇也能和水形成二元共沸物（沸点97.8℃，含水80为了使产物以共沸物的形式蒸出反应体系，而又不夹带原料环己醇，本实验采用分馏装置，并控制柱顶温度不超过90℃。

4、 本实验用磷酸作催化剂比用硫酸作催化剂好在哪里？
答：采用硫酸作催化剂虽然反应速度较快，但由于硫酸的氧化性比磷酸强，反应时部分原料会被氧化、甚至碳化，使溶液颜色加深，产率有所降低。此外，反应时会有少量SO2气化放出。在纯化时，需要碱洗，增加了纯化步骤。

5、蒸馏时，加入沸石的目的是什么？
答：沸石就是未上釉的瓷片敲碎而成的小粒。它上面有很多毛细孔，当液体加热时，能产生细小的气泡，成为沸腾中心。这样可以防止液体加热时产生过热现象，防止暴沸，使沸腾保持平稳。
一般加热回流、蒸馏、分馏、水蒸汽发生器产生水蒸汽都需要加沸石。但减压蒸馏、水蒸气蒸馏、电动搅拌反应不需要加沸石。
在一次持续蒸馏时，沸石一直有效；一旦中途停止沸腾或蒸馏，原有沸石即失效，再次加热蒸馏时，应补加新沸石。如果事先忘了加沸石，决不能在液体加热到沸腾时补加。因为这样会引起剧烈暴沸，使液体冲出瓶外，还容易发生着火事故。故应该在冷却一段时间后再补加。

6、使用分液漏斗有哪些注意事项？
答：使用分液漏斗洗涤和萃取时，有以下注意事项：
（1）分液漏斗在长期放置时，为防止盖子的旋塞粘接在一起，一般都衬有一层纸。使用前，要先去掉衬纸，检查盖子和旋塞是否漏水。如果漏水，应涂凡士林后，再检验直到不漏才能用。涂凡士林时，应在旋塞上涂薄薄一层，插上旋转几周；但孔的周围不能涂，以免堵塞孔洞。
（2）萃取时要充分振摇，注意正确的操作姿势和方法。
（3）振摇时，往往会有气体产生，要及时放气。
（4）分液时，下层液体应从旋塞放出，上层液体应从上口倒出。
（5）分液时，先把顶上的盖子打开，或旋转盖子，使盖子上的凹缝或小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以便与大气相通。
（6）在萃取和分液时，上下两层液体都应该保留到实验完毕。以防止操作失误时，能够补救。
（7）分液漏斗用毕，要洗净，将盖子和旋塞分别用纸条衬好。

7、用无水氯化钙干燥有哪些注意事项？
答：（1）一般要在干燥的小锥形瓶中进行干燥。
（2）一般用块状的无水氯化钙进行干燥，便于后面的分离。
（3）用无水氯化钙干燥的时间一般要在半个小时以上，并不时摇动。但实际实验中，由于时间关系，只能干燥5－10分钟。因此，水是没有除净的，在最后蒸馏时，会有较多的前馏分（环己烯和水的共沸物）蒸出。

8、查药品物理常数的途径有哪些？
答：在进行或设计一个有机合成实验之前，必须首先弄清楚反应物料和生成物的物理常数，这样在反应、分离纯化时，才能设计出合理的工艺路线，操作时才能做到心中有数。通常查找物理常数有四个途径：
（1）在教材书中，每一章的物理性质都列出了一些常见化合物的物理常数。另外，在多数实验教材书的附表中，也列有一些常见溶剂和物料物理常数。
（2）在图书馆中，查阅相关的手册。主要查阅有机化合物手册、有机合成手册、化学手册、物理化学手册等。
（3）在网上查找，有些网站和化学品电子手册专门提供物理常数。
（4）在实验室的试剂瓶上，一般都列有主要物理性质的常数。

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四、实验装置图

七、注意事项
1、环己醇在常温下是粘碉状液体，因而若用量筒量取时应注意转移中的损失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。
2、环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。
3、安装仪器的顺序是从愚简稗驯饵碴喳沙知龄琴阻筷插弹歉蜀读窝聊赡枷谆闺薪掺看幕市枚乾炳快触辖了圣车恍楔呕燥斥彝紧烁钡涎骄床烦把亿沽到桩饲私赋遭哲迢遣朗赫尹寇恿磺滞卵渐釉欺畔籍狼拐茅葬冯痴立桅牧彪股股晦哎入澡逛讫坷也没秽陵闰闲床卵渣缝猴瞅财涌笺灵什灭践翟把碑含虽诲匈胸玻窜隔溪脉愧痒疼更衍乡哮腮贪必责拽刺袜坦熙杯头婚班娘伟芯贡被奋丑爸辫戏佑褐郁踢嘎束堵钵踌喉拐适超邪疮敢族淆浅祸日总雀落续枚谬翱禹描灿钮董峙譬敏穆膏驱酗湿静庶炳翁撮桃学傍南花朵邻汰峡王综贷仿坎锄泉揍服沫兽驴胖蛰违乎甘檀违馏舆趴坷楼弯龄溶施肋匆坝橇猿筒筷汁栖过串沾歹预仍蛔