气相色谱四极杆质谱联用仪.doc

陕西省环境工程重点实验室
西北水资源与环境生态教育部重点实验室
大型分析仪器应用说明书

二00九年七月

目录

实验室使用注意事项 2
1、气相色谱-四极杆质谱联用仪 3
2、激光粒度分布测定仪 4
3、荧光图像工作站 5
4、原子吸收分光光度计 6
5、阴离子色谱仪 7
6、高效液相色谱仪 8
7、气相色谱仪 9

实验室使用注意事项
1. 将针对重点实验室各种大型仪器的基本操作安排不定期的培训，希望各位老师针对自己课题的需求安排学生提前到402办公室联系预约培训。
2. 每次使用完仪器清洁实验桌面及地面。
3. 安排实验时间，确保在实验室正常开放时间内完成实验。
4. 严格执行实验室使用登记制度。
5. 仪器出现异常应及时向实验室管理人员反映。
6. 拷贝数据前格式化优盘，以防将病毒带入计算机。

1、气相色谱-四极杆质谱联用仪

仪器名称
气相色谱-四极杆质谱联用仪
品牌及型号
热电Trace-MS
主要性能指标
离子源：EI源；
质量检测范围：1-1022amu；信噪比：50/1
用途
主要用于石油烃组分、环境荷尔蒙物质以及多环芳烃等微量有机物定性、定量分析
样品预处理
使用吹扫捕集： 0.45μm滤膜过滤
不使用吹扫捕集：样品纯化，有机相萃取，0.22针头滤膜过 滤
注意事项
1. 根据检测信号强弱，进样量和浓度必须是从小到大调整
2. 打开气相色谱前必须先打开载气瓶
3.先加热传输杆和离子源，再点亮灯丝
4.检测过程中不能打开柱温箱门
5.质谱断电前必须先卸真空
6.实验完毕，关闭气相色谱仪（质谱不关），关闭载气

2、激光粒度分布测定仪

仪器名称
激光粒度分布测定仪
品牌及型号
美国贝克曼LS230/SVM+
主要性能指标
检测粒径范围：0.04-2000μm
用途
测定环境样品中悬浮微粒的粒径分布
样品预处理
悬浊液：直接进样
干 样：配制成悬浊液
注意事项
1. 使用超纯水配置样品
2. 使用时必须先开泵再开超声波
3. 测定完毕将加样水箱清洗干净（一般至少清洗三次）

3、荧光图像工作站

仪器名称
荧光图像工作站
品牌及型号
日本Nikon 90i
主要性能指标
冷CCD(150万像素、信噪比：2000：1)；
彩色CCD(500万像素)；
物镜倍数：×10，×20，×40,×100；
荧光模块：紫外激发滤光块
FITC专用滤光块
绿色激发滤光块
红外荧光激发块
用途
用于普通样本、荧光样本的观察、照相及录像
样品预处理
无特殊要求
注意事项
1. 观察时先用低倍物镜确定镜检目标，再换用高倍物镜观察
2. 使用油镜后及时将物镜用擦镜纸蘸无水乙醇擦干净，并防止镜油污染其他物镜
3. 照相机电源指示灯稳定后再打开显微镜工作站，否则无法链接
4. 明视场观察时不能打开荧光光源

4、原子吸收分光光度计

仪器名称
原子吸收分光光度计
品牌及型号
澳大利亚 GBC Avanta PM
主要性能指标
氢火焰+石墨炉+氰化物发生器
主机光源:八灯自动灯座各灯分别寻峰，一灯芯工作下一灯芯预热多元素可连续分析；检测器:光电倍增管；波长范围:185～900nm；光路:不对称调制大大降低噪声，双光束，可进行火焰原子发射光谱分析窄光束设；灵敏度和精密度:5mg/l铜溶液吸光度>0.8Abs同时保证RSD<0.5%；超脉冲氘灯背景校正:超脉冲背景校正的频率为200Hz扣背景的延迟时间仅1毫秒；电源:220VAC50Hz600VA
用途
测定Cr Cd Fe Mn As Hg Pd Ni Mg Cu Zn 等金属元素
样品预处理
样品溶液过0.2μm滤膜

注意事项
样品浓度不宜过高，若是水样则进样量要减少
注意开关机的顺序

5、阴离子色谱仪

仪器名称
离子色谱仪
品牌及型号
瑞士万通 761型
主要指标
电导检测器,测定范围0-50μS/cm（分辨率0.028μS/cm）
测定离子浓度范围： ppm～ppb
配有36位自动进样器
用 途
可用各种水中微量甚至痕量无机阴离子 F-、 Cl-、NO2-、 Br-、NO3-、 HPO42-、SO42-等含量测定
样品处理
流动相：1.8mmol/LNa2CO3,1.7 mmol/LNaHCO3 （ Na2CO3,NaHCO3 需烘干后再使用）、超纯水、50mmol/L硫酸溶液，流动相用0.22μm的水系过滤器过滤，并超声脱气
样 品：进样前，确保溶液中没有有机物，样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤
注意事项
流动相不易长时间放置
实验过程中，仪器后至少有3个管路连续滴液，否则系统则出现堵塞

6、高效液相色谱仪

仪器名称
高效液相色谱仪
品牌及型号
日本分光 LC-2000
主要指标
多波长紫外/可见光检测器；四元低压梯度泵；流量范围：1ul/min-10ml/min；
最高使用压力：50Mpa;
用 途
可用于环境样品中不挥发或不易挥发的有机物
样品处理
流动相：水为超纯水，有机相为色谱纯级溶剂；非色谱纯或者水溶液流动相使用前需要用0.22μm的油系/水系滤膜过滤；流动相使用前均需要超声脱气。
样 品：进样前，溶于水的样品需用0.22μm的水系针头过滤器过滤；用于有机溶剂的样品需用0.22μm的油系针头过滤器过滤
注意事项
试验过程中使用的容器不能用表面活性剂、洗洁精等清洗，要用磷酸或铬酸洗液清洗
若使用含有少量缓冲盐流的动相，试验完毕后应按照操作要求立即清洗系统管路

7、气相色谱仪

仪器名称
气相色谱仪
品牌及型号
美国PE Clarus600
主要指标
检测器：电子捕获检测器（ECD）、火焰光度检测器（FPD）；
最低检出限：<5×10-14全氯乙烯（ECD检测器）
<1×10-11g S/sec（FPD检测器）
<1×10-12g P/sec（FPD检测器）
进样浓度范围：ppb级和ppm级
用 途
ECD检测器主要检测样品中具有电负性物质（如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质）；
FPD检测器主要检测样品中含磷、含硫的化合物。
样品处理
用顶空进样器时无需特殊处理；
不用顶空进样器时，样品需萃取并用0.22μm滤膜过滤
注意事项
开机前观察载气现有量；
注意开关机的顺序；
实验完后要排空氢气发生器和空气发生器中的气体；