DZT 0064.71-1993 地下水质检验方法 气相色谱法测定有机氯残留量-（高清正版）.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法气相色谱法测定有机氯残留量D z/T 0 0 6 4.7 1 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了气 相色 谱法测定地下水中有机氯残留 量的 方法。本标准适用于地下水中 六六六、滴滴涕的测 定。一般可测到5 0 n g/L,2 方法提要 将地下水中有机氯农药用有机溶剂提取和浓缩，由载气(N:或Ar+C H,)载入色谱柱中，经过分离后进入电子捕获检测器。该检测器仅对具有电子亲合力的化合物敏感。当载气通过检测器中具放射源C H或 N i)的电离室时，其p 射线将载气电 离，并产生自由电 子，向电 离室的正 极施加电 压，移动速度快的自由电 子形成恒定的电流，当载气将有机 氯农药的样品 载人电 离室时，样品 成分捕获自由电 子而形成负离子，致使电流降低。根据电流量的改变进行定量分析。仪器3.1 具电子捕获检测器的气相色谱仪。3.2 分 液漏斗1 0 0 0 或2 O O O m L,3.3 K D浓缩器。3.4 微量进样器，1 K L,5 p L,l O p L,3.5 色谱条件3.5.1 O V-1 7+Q F-1 柱 柱长:2 m，内径 3 m。玻璃柱。固定 相:1.5%O V-1 7+2%Q F-1 的G a s C h r o Q,1 0 0-1 2 0 目。温 度 柱温2 0 5 C;检测器(N i)2 5 0 C;汽化室2 5 0 C.载 气:高 纯 氮，5 0 m L/m i n,3.5.2 O V-1 0 1 柱 柱长:2 m，内 径2.5 m m玻璃 柱。固 定相:3%0 V-1 0 1 的c h r o m W H P,8 0-1 0 0 目。温度 柱温1 9 5 C;检测器(N i)2 4 0 C,汽化室2 4 0 0C,载气:高纯氮，4 6 m L/m i n.3.5.3 OV-1 7柱 柱长 2 m，内径4 m m玻璃 柱。固 定相:4 写 O V-1 7 的C h r o m s o r b W,6 0-8 0 目。温 度:柱 温1 9 5,C，检 测 器(N i)2 4 0 C;汽 华 室2 4 0-C 载气:高纯氮,1 o O m L/m i n,中 华 人 民 共 和 国 地质 矿 产 部1 9 9 子 一。2 一 2 7 批 准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1 实施 1 9 5D Z/T 0 0 6 4.7 1 一9 3试剂4.1 苯，分析纯，重蒸馏。4.2 环 己 烷，分析纯，重蒸馏.4.3 硫酸，优级纯，p=1.8 4 g/m L,4.4 无水硫酸钠，分析纯，在 4 0 0 灼烧 4 h,贮存于干燥器中备用。4.5 硫酸 钠溶液(2 0 g/L),4.6 氯化钠，分析纯，在 4 0 0 灼烧 4 h,贮存于干燥器中备用。4.了 六六六、滴滴涕标准贮备溶液:准确称取a-6 6 6,(3-6 6 6,Y-6 6 6,5-6 6 6,D D E,o,p -D D T,D D D,p,p -D D T各1 0.O m L，分别置于l O m L 容量瓶中，用苯(4.1)溶解并定容。将此溶液用环乙烷(4.2)分别稀释1 0 0 倍，即为中间 浓度溶液，1 m L 分别含l O p g 待测有机氯农药。4.8 混合标准工作溶液:根据仪器的灵敏度和线性范围，用环己烷(4.2)将上述中间浓度溶液稀释成合适浓度的 标 准工作溶液。5 分析步骤5.1 提取:取酸化水样1 O O O mL于 2 O O O mL(或 1 O O O mL)分液漏斗中，加人氯化钠(4.6)约 2 5 g，轻摇待盐全部溶解后，加入环己烷(4-.2)3 0 m L，充分振荡 3 m i n，静置分层后，分出有机相，再用环己烷(4-2)3 0 m L 萃取一次，后层后弃去水相，合并 有机相于分液漏斗中。5.2 纯化:向环己烷提取液中加入硫酸(4.3)5 mL，轻摇几次，放气，再振荡 l mi n，分层后，弃去硫酸相，必要时，再次 纯化，直至酸 相无色，再用硫酸钠溶液(4.5)洗提取液2 次，(每 次1 0-2 0 m L)，弃去水相。5.3 浓缩:将纯化好的环己烷提取液经无水硫酸钠(3-4)脱水后，移入 K D浓缩器(3.3)中浓缩，最后定容为 1 mL，供色谱测定。5.4 取混合标准工作溶液(4.9)1-5 p L，注入色谱柱，记录色谱峰(出峰顺序a-6 6 6,7-6 6 6,8-6 6 6,a-6 6 6,D D E,o,p -D D T,D D D,p,p -D D T),测量峰高或峰面积。5.5 取适量样品浓缩液(5.3)C 取样量以使其响应值在线性范围内)，注入色谱柱，记录六六六、滴滴锑的色谱图。分别测量其峰高或峰面积。56 测量样品的同时做空白试验。6 分析结果的计算 采用外标法进行定量计算。如果标准的进样量及响应值与样品的进样量及响应值接近，则可直接与单个标准比较，以确定水中农药的浓度。依下式计算某有机氯农药某成份残留量的质量浓度P(p g/L)一wxH xV,HI XV2 只V式中:P 样品中某有机氯农药的质量浓度(p g/L);w 注入标准农药的量，p 9;H样品中相应成分的峰高或峰面积;V,提取液浓缩的体积，V L;Ho 标准中相应成分的峰高或峰面积;V,注入样品的量,V L;V水样体积，mL,六六六或 D D T的总量分别为各自异构体质量浓度之和。了 精密度和准确度同一实验室采用标准加入法，向 5 0 0-1水样中加入 a-6 6 6;7-6 6 6 各 0.l p g,件 6 6 6 0-5 1,gD z/T 0 0 6 4.7 1 一9 34-6 6 6 0.2 W g,1 0 次测定的相对标准偏差依次为(Y 03-9 9,5-4 2,5.0 9,5.0 5;回 收率(%)9 3-1 0 4.8,8 8-1 0 5.3,8 5.8 x-9 8.4,9 1.5 -1 0 3.5,附加说明:本标准由地 质矿产部提出。本标准由地 质矿产部水文地质工程地质研究 所归口。本标准由 地质矿产部水文地质工程地质研究 所负责 起草。本标准主要 起草人周世杰