DZT 0064.73-1993 地下水质检验方法 4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚-（高清正版）.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产 行业标准 地下水质检验方法4 一 氨基安替毗琳分光光度法测定酚D Z/T 0 0 6 4.7 3 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了4-氨 基安替比 林分光光度法测定酚的 方法。本标准适用于地下水中 挥发酚含量的测定。最低检测量为。.5 p g，若取2 5 0 m L 水样燕馏，最低检测浓度 为0.0 0 2 m g/L,测定上限为。.0 8 m g/L。水样经燕馏后，可除去 极大部分 外来因素的 干扰。2 方法提要 随 水蒸汽蒸馏出的酚 类，在P H 1 0.0 士。.2 时，酚与4-氨基安替比 林(4-A A P)反应，然后被铁氰化钾氧化生 成安替比 林红色染 料，可为氯 仿萃取，其浓度与吸 光度呈线 性函 数关系。3 仪 器蒸馏装置，5 0 o m L硬质全玻璃磨口蒸馏器。分光光度计。p H计。3.1323.34 试剂 所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。4.1 氢氧化钠(固体).4 2 澳酸钾一 澳化钾溶液:称取澳酸钾(K B r O,)2.7 8 4 g 及澳化钾(K B r)l O g 溶解于蒸馏水中，移入1 O O O m L 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。4.3 盐酸(H C L),p=1 1 9 g/m L,4.4 碘化钾(固体)。4.5 淀粉 溶液(l o g/L):称取可溶性淀粉1 g 和水杨酸(作防 腐剂)0.2 g 溶解于1 0 0 m L 热蒸馏水中.4.6 甲基橙指示剂(l g/L)1 2)的 水 样2 5 0 m L，移 入5 0 0 m L 蒸 馏 瓶(3.D 中。加 入3-4 粒 玻 璃 珠及甲 基橙指示剂(4.6)2 摘。用磷酸溶液(4.7)中 和至呈酸性(溶液刚变红色)加人硫酸铜溶液(4.8)2.5 m L,盖上磨口 塞。置电 炉上加热蒸馏，馏出 液用2 5 0 m L 容量瓶盛接。当 馏 出 液 约 为2 2 5 -2 3 0 m L，停 止 蒸 馏，打 开 磨 口 塞，补 加3 0 m L 热 蒸 馏 水到 蒸 馏 瓶 中，盖 上 磨口 塞继 续 蒸 馏，直 至 收 集 到2 5 0 m L 蒸 馏 液，停 止 蒸 馏，馏出 液 供测 定。5.2 样品分析 将 馏出 液 全 部 倒 入2 5 0 m L 分 液 漏斗 中，加 人 缓冲 溶 液(4.9)5 m L,4-A A P 溶 液(4.1 0)1.S m L 和 铁氰 化 钾 溶 液(4.1 1)1.S m L(每 加 入 一 种 试 剂 均 需 摇匀)放 置1 5 m i n。加 入 氯 仿(4.1 2)l O m L 后，萃 取3 m i n(若用萃取机只需2 m i n)。待溶液 分层后，用脱脂棉 擦干 分液漏斗 颈端的水珠，放出有 机相到预先放有少许无 水硫酸钠(4.1 3)的干 燥的l O m L带塞比色管中。将有机相倒入2 c m比色 杯中，用蒸 馏水作参比，在波长4 6 0 n m处测量吸光度。5.3 空白试验 取2 5 0 m L 无酚无氯蒸馏 水2 份，以下步骤同5.1 的空白 试验。5.4 标准曲线的绘制 准确吸 取酚标 准溶液Q(4.2 0)0,0.5,1.2 0 p g，分别放人一系列2 5 0 m L 分液漏斗中，各加入无酚、无氯蒸馏 水至2 5 0 m L，再各加 入缓冲 溶液(4.9)5 m L，以下 步骤同5 1 2。以 酚浓度对吸 光度绘制标准曲线。6 分析结果的计算按式(3)计算酚的质量浓度 酚(m g/L，一 V 一，(“，式中:、从标准曲线上查得的酚量,p g+V 水样体积,mL,了 精密度和准确度 同一实 验室批内6 次测定酚含量为。.O l m g/L的样品，其相对标准偏差为1 5%。取2 5 0 m L 水样，加入酚 标准溶液I l o p g，当馏出液为蒸 馏前 体积的工 0 0%时，回收率为9 9%-1 0 0%;加入酚0.5 k g，即使蒸馏出1 0 0%的体积，其回收率仍只有 8 4%,Dz/T 0 064.73 一 9 3 附录A 标准的有关说明 (参考件)A 1 由于各类取代基的酚类化合物，与 4-4K基安替比林显色的摩尔吸光系数有差异，事实上不能提供混合 酚类 的标准，只 能用苯酚(C,H,O H)作为比 色的标准来表示水体挥发 酚类的结果，所以 给出的只是近似值;一些高于水蒸汽沸点的酚类，常难以 完全挥发馏出，实际测 得值为 水体中 存在酚的 最低量。A 2 蒸馏的最终体积必须等于蒸馏前的取样体积.试 验证明，小于l p g 酚，即 便蒸 馏出1 0 0 0 0 的体积，回收仍然不完全。A 3经过精制的苯酚，所配制的浓标准 溶液，避 光贮存可以稳定半 年。A 4 缓冲溶液配制后，要用p H计测量，并用氨 水(p=O.8 9 g/m L)调整到p H 1 0.。士0.2，存人带有塑料塞的试剂瓶中，随用随启瓶塞，避免敞开瓶塞使用，防止氨气大量逸散(尤其在盛夏季节)而严重影响缓冲溶液的p H值。A 5 萃取液中 若增大离子强度是有弊 无益的，试验证明，如果缓冲溶液用量增大1 倍，会使萃取后有机相的 空白 值及酚的吸光度降低2 0 写 左右。A 6 显色剂用量增加，吸光度增高，为保持低空白值及酚的灵敏度，在 2 5 0 mL水样中加入 2 0 a 4-AA P溶液 1.5 mL为宜。铁氰化钾用量增加，对酚的吸光度没有影响，2 5 0 m L水样中加入 8%铁氰化钾溶液1.5 m L 已 足够使溶液中 微量 酚氧化 完全。A 7 为使溶液中的酚完全氧化，加入铁氰化钾溶液，必须放置 1 5 mi n 后才允许萃取到有机相中。又由于4-A A P与酚显色，在水相中只能稳定 3 0 m i n，因此当加入铁氰化钾溶液氧化 1 5 min，还必须在 3 0 m i n内将酚的有色络合物萃入有机相，控制以上条件，可使酚的测试数据有较好的精密度。A 8 4-A A P-C H C L，法测定酚，以下因素影响空白 值:a 测 量 波 长4 5 0 n m 处 较4 6 0 n m 处空 白 吸 光度 几 乎 增 大1 倍，必 须 准 确 校 正 光 度 计 波 长。b.缓冲溶液用量增大，空白吸光度减小。c.4-A AP显色剂用量增大，空白吸光度增大。d.加入铁氰化钾溶液后，如溶液氧化时间不到 1 5 mi n而提前萃取，空白吸光度增大;氧化时间超过3 0 m in，空白吸光度降低。A9 蒸馏水引出导管一定要用塑料软管连接。试验表明，1.5 m橡皮管放出的蒸馏水中可测得 0.1-0.4 p g 酚,5 m的可 测得1.2 p g 酚、l O m的可测 得1.7 p g 酚。因而严禁使用 橡皮管。A1 0 分液漏斗严禁涂抹凡士林。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由地质矿产部湖北省中心实验室负责起草。本标准主要起草人江宝林、郭业勤。