甲醛岗位操作甲醛加热分析.doc

甲醛岗位操作法
一· 本岗位工作意义及目的:
本岗位是甲醇转化成甲醛的重要步骤之一。并根据甲醛生产需要维持正常转化，良好回收，确保所操作设备的正常运转，严格控制蒸发，转化，吸收等工序的工艺条件，确保产品质量单耗的完成。
二· 岗位责职范围及操作程序:
1· 保持稳定的工艺条件，如发现条件波动和不正常情况，应及时向当班组长报告并及时检查和处理。
2· 随时注意仪表板上各种仪表，指示灯，报警装置之情况，发现问题及时处理。
3· 按操作规定稳定氧温,氧温波动，自控不应超过±5℃，手控不应超过±10℃。
4· 视分析数据，调节好二塔加水转子，保证产品合格。
5· 认真操作稳定空气流量,配料流量，波动不得超过50M3/H。
6· 注意观察，使蒸发器，,热水槽，汽泡及一塔二塔液位和汽泡压力不得超标。
7· 负责调节控制好吸收系统各冷却器的冷热介质的进入量以保证吸收塔的温度。
8· 提，降流量前必须先作检查。操作要缓慢进行，以保证工艺条件的相对稳定，,注意风机电流安培不的超过150A。
9· 在开，停车和提，降流量不正常情况下的处理。以及改变生产控制条件之前作全面检查，同时与有关岗位联系。
10· 发生跳电，停水，断汽等事故时作紧急停车处理要及时准确。
三· 开车：
（一） 开车前准备工作：
1．打开氧化器顶盖,取出旧触媒。
2．取出花板，垫圈，用水清洗，废热锅炉试漏，补漏.
3．更换过滤器内玻璃丝及玻璃棉，同时铺平压紧无间隙
4．安装热电偶温度计，放好垫圈,摆平花板，保证花板平整.
5．在触媒室花板上铺装一定量电介银.将电介银逐层尽量铺平压紧,目数从小到大依次铺装,以防开车后裂缝.
6．电器系统必须绝缘良好（检查一塔液封）试点火器，盖氧化器顶盖。
（二） 开车步骤：
1· 一，二塔加水打循环。
2· 打开甲醇转子流量计凡尔，蒸发器内投甲醇。
3· 汽泡加软水，控制汽泡液位于30~40。
4· 开蒸汽进汽阀由蒸器分配器倒压进废热锅炉，并使汽泡压力控制在0。3Mpa。
5· 开配料蒸汽排污凡尔。
6· 检查尾气蝶阀放空情况。
7· 检查氧化器正路关闭，旁通开启情况。
8· 全面检查系统凡尔开，闭情况。
9· 开1#塔底蒸汽加热阀。1#塔底温度约为80℃，控制蒸温48℃左右。（甲醇平衡浓度99％，平衡浓度每下降1％，蒸温提高0。25℃）.
10· 开过热器蒸汽加热凡尔,控制温度100～120℃.
11· 开风机，调节变频电位器控制电机频率11~12赫兹。
12· 测定蒸发器甲醇平衡浓度，控制一定的点火蒸温。
13· 开氧化器正路，关旁通,吹洗15分钟。
14· 待蒸温稳定以后,关正路2/3,蒸发压差为300mm/H2O。
15· 推上电源开关，点火。
16· 待三点氧温升到500℃以上，或二点为550℃以上，或一点超过600℃以上，切断电源开关，熄火。
17· 待全红后,开足正路.
（三） 调节阶段:
1．根据吸收塔温情况，打开冷却器冷却水进出凡尔。
2．控制点三点氧温平均控制在640℃，气泡压力控制在0.35~0.4Mpa。
3．条件稳定后,手动操作切换为自动操作。
4．约2小时后等所有条件稳定,慢慢开启尾气锅炉进水和出汽阀,然后关2＃塔放空阀 开进气阀将系统内空气排净后点火。并保持液封槽液位。
四、 停车：
1．停止甲醇投料.
2．待蒸发器液面降低成本到一定液面,逐渐降低空气流量，及配料流量.
3．调节尾气放空，切断尾气去尾气锅炉燃烧。
4．关氧化器正路阀，开旁路阀,停鼓风机，关配料蒸发凡尔，停止加热蒸发器，关过热器加热凡尔。
5．待蒸温降低，氧温低于200℃以下,关各冷却器进出凡尔。
6．停止一，二，塔循环，再将一，二塔料抽尽，加水洗净。
7．将蒸发器甲醇抽空，加水清洗。
8．蒸洗设备。
9．一塔加水液封。
（五）紧急停车:
在正常生产中遇到突然停电，仪表断气，汽泡断水，断汽等事故时，必须采取紧急停车，步骤如下:
1． 开氧化器旁通阀，关正路阀。
2．关闭尾气锅炉进气阀，打开2＃塔尾气放空.
3．尽量保持正常生产条件,若较长时间不能恢复则按正常停车工作进行处理。

4．若停车后氧温低于200℃时，再要恢复生产,且开正路氧温不上升，可重新点火，按开车点火条件进行.
5． 停车恢复生产时，应注意观察氧化器视镜，防止回火，若发生回火，应采取措施,加配料蒸汽,开旁通关正路。
六· 正常工艺条件：
1．空气流量：2400 M3/H
2．配料蒸汽:1600 Kg/H 以上
3．蒸发压差： 600mm/H2O以上
4．蒸发液面：30~40。
5．一塔液面：30~40。
6．废热锅炉液面控制30~40.
7．蒸发温度：42～50℃。
8．过热温度:大于100℃。
9· 氧化温度：610～660℃。
10· 一塔顶温：50℃以下。
11· 二塔顶温：35℃以下。
12· 汽泡压力：0.3～0。4Mpa。
13· 产品浓度：36。5～37.5 % 。
14· 尾气成份:CO2〈 3。8 % 、 O2〈 0.5 ％ 、CO〈0.5 % ，H2 〉17%
CH 4〈 0。5 ％
七· 提降流量操作步骤：
提 流 量 降 流 量
1． 提高蒸温 1. 降低空气流量
2． 增加空气流量 2。 降低配料流量
3． 相应增加配料量 3. 降低蒸温
4． 调节蒸温以稳定氧温 4. 调节蒸温以稳定氧温
5． 控制产品浓度 5。 调节产品浓度
在提降流量时，仔细观察各条件的变化,以及时处理。注意提降流量的幅度，不要一次提降太多,如需要提降量较大应分次进行,以保证工艺条件的相对稳定。
八· 鼓风机切换注意事项：
当鼓风机运转不正常或另有特殊需要时，需切换备用风机。
切换原则：
1． 空气流量不发生较大变化,保证切换压差相对稳定。
2． 切换时空气流量的波动最高不超过原来流量，备机流量应低于原用机的流量
九· 尾气分析
1．CO2：是应用碱和酸酐的作用生成盐和水，其反应式为：
CO2 + 2KOH →K2CO3 + H2O （酸酐留在溶液里）。
2．O2 :是采用焦性没食子酸和氢氧化钠的混合溶液，使之生成焦性没食子酸钾，产生的焦性没食子酸钾与氧生成六氧基联苯钾,其反应式为：
C6H3（OH)3 +3KCH →C6H3(OK)3 +3H2O
2C6H3（OK）3 +1/2O2 →（OK)3 C6H2— C6H2（OK）3 + H2O
3．CO:是采用氯化亚铜和氨的混合溶液与一氧化碳作用，其反应式为:
CU2CI2 + 2CO　→　　CU2CI2 .2CO
CU2CI2 。2CO +2NH3 +2NH4OH → 2NH4CI + 2CU + COONH4
COONH4 乙二酸铵
上述三种气体通常在奥氏气体分析器中进行,分析方法如下:
将盛有要分析的气体样品的球胆与仪器相连,将三通旋塞旋至与取样的球胆相通与大气隔断,打开球胆上的夹子，慢慢放下水准瓶,使气体进入量管，因为在梳形管和支管中有空气，为了排除空气，先用试样气体“洗涤"梳形管，既将气体充满量管，然后进行气体取样，在量管中吸入气体,其量稍大于100ml，升高水准瓶将气体压缩,使量管中封闭液的液面到达100ml刻度处,用手指按压连接量管和水准瓶的橡皮管，同时使量管中的液面与水准瓶中的液面处于同一高度，这样可使量管中的压力与大气压力相平衡,在气体取样后,使仪器与气体来源隔绝。
先分析CO2，将气体自量管移至吸收瓶（氢氧化钾）为此,打开吸收瓶上的活塞，慢慢的升高水准瓶，当气体迅速的自量管移至吸收瓶时,可能使气泡进入量管里，这会使分析结果发生误差，不关闭吸收瓶的活塞，放下水准瓶，使气体又移至量管内（必须注意勿使吸收液进入梳形管）。这样重复3～4次，然后使吸收器中的液面到达吸收器的上部的细管内，并量出所剩气体的体积，记下量的体积,如果两次所得的体积相差小于0.2ml，则所量的体积可认为是恒定的.
用同样方法分别在焦性没食子酸碱溶液吸收瓶中分析O2，在氯化亚铜氨溶液和10％硫酸溶液吸收瓶中分析CO.
十·中控分析:
（一） 甲醛含量分析：
一般地说测定福尔马林中的甲醛含量的方法极多,其中以亚硫酸钠法最为简单，其反应式:
HCOH+H2O+Na2SO3→NaOH+CH2(OH）SO3Na
其中：CH2（OH）SO3Na为甲醛与亚硫酸钠的加成物，属于中性分子产生的NaOH用酸中和，其耗用硫酸数即为甲醛含量.
1． 具体操作步骤为：
于250ml三角瓶中，加入50ml 1mol/L亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用0.5000mol/L硫酸标准溶液中和至浅蓝色消失。
称取甲醛待分析样1～1。2（g)标准至0。0002（g）,加入已中和过的上述溶液中,再用0。5000mol/l硫酸标准溶液滴定至浅蓝色消失为止.
2． 计算方法：
甲醛含量（g/100g）=(c×v×0.03003）×100÷m
式中:c──硫酸标准溶液的体积mol/l
v──测定消耗硫酸标准溶液的体积ml
m──甲醛试样的质量g
0. 03003──每毫摩尔甲醛的质量g
3．精确度：
平行测定两次结果的差值不大于0.1％，取平行测定两次结果的算术平均值。
（二） 甲醛水溶液甲醇含量测定：
1．将甲醛溶液盛于250ml量筒中，测定其温度，当试样达到15±5℃时，将校正的密度计轻轻插入,1～2分钟至温度比较稳定时,按液面下边缘读真视密度，用符号Pt表示,再按下式将密度换算为20℃的密度。
P20= Pt+0。00058×(t—20)
式中： Pt──试验温度下的甲醛溶液的视密度
t──试验温度℃
0. 00058──甲醛溶液密度的温度补正系数。
2．甲醇含量测定：
按甲醛含量和测定的甲醛溶液密度，由工业甲醛溶液“密度──甲醛含量──甲醇含量"关系表,查得甲醇含量g/100g。
（三） 甲醛水溶液中游离酸含量分析：
1．分析步骤:
用胖肚吸管吸取50ml甲醛试样于250ml三角瓶中加入4滴溴百里香酚蓝指示计，用NaOH标准溶液滴定到绿色为止.
2．游离酸(以甲酸为主）含量(g/100g）计算：
酸度（g/100g）= c×v×0。0460×100÷50×P20
式中：C——NaOH标准溶液的浓度mol/L
V──滴定消耗NaOH标准溶液的体积ml
P20──甲醛溶液的密度g/ml
0.0460──每毫升甲酸的质量g
十一·不正常现象及处理方法:
不正常现象
产生
处理方法
（一）氧温超温
（1）蒸发液面低
通知动力岗位检查甲醇泵运转情况补充液面.

（2）蒸发器平衡浓度低
检查蒸发器列管是否渗漏。

（3）空气流量上升
检查放空薄膜阀是否关闭。

(4)仪表热电偶损坏
检查热电偶指示是否正常。

（5）蒸汽双位控制调节波动
检查蒸汽压力是否稳定。

（6）氧温升高
降流量一般提高蒸温来调节，若提高蒸温效果不大（仍继续上升)，加配料或用放空调节，温度继续上升进行紧急停车。

（二）触媒中毒
（1）原料甲醇不纯。
更换甲醇原料，调换过滤器玻璃丝。

（2）配料蒸汽中脏物带入引起触媒中毒。
开车前配料蒸汽排污开足.

（3）设备清洗不干净。
开车前设备彻底清洗干净。

（4）废热锅炉列管损坏。
检查废热锅炉列管段。

（三）触媒局部燃烧
1。 蒸发温度高。
降低蒸温.

2。 氧温过低燃烧不够。
开正路观察情况.

（四）吸收塔积水
1。 一塔液位高于汽相管使气体不畅通,引起阻力升高.
立即开启到大贮槽凡尔。

2。 循环泵发生故障引起积水。
迅速开启备用循环泵及打开去大贮槽区阀门待液面正常再关闭，降低流量。

（五）一塔积水
1。 鼓风机突然发生故障引起蒸发器压力波动。
降低流量,切换风机。

2. 吸收塔栅板腐蚀不畅通。
停车检修调换。

(六）二塔积水
二塔甲醛聚合物落下引起填料空隙堵塞阻力升高.
停车用蒸汽清洗.

(七）蒸发器压力波动
（1）鼓风机运转正常，皮带有松劲。
请维修组检查皮带，严重调换风机。

（2）吸收塔吸收系统阻力增加。
若波动大,影响氧温操作,则降低流量。

（3）分配管孔眼阻塞或支架松。
停车进行检查，维修。

（八)回火
（1）鼓风机发生故障突然停止运转。
（1）紧急停车开旁通关正路再处理鼓风机切换鼓风机。

（2）停车时正路凡尔没有关紧。
（2）停车正路关紧。

(九）氧温下降
(1）蒸发液面过高引起降温。
迅速把蒸发器清洗阀开大降低甲醇液面。

（2）配料蒸汽带水
开足配料蒸汽及过热器疏水器排污。

（3)鼓风机运转不正常。
维修组检查风机运转情况。

（十）断水
(1）热水薄膜阀轧死引起断水。
紧急停车处理。

（2）软水压力低引起断水。
保证软水的正常供应。

（3)汽泡排污开得过大引起断水.
控制汽包液位。

（十一)过热温度下降
（1）蒸汽压力下降.
(2）提高蒸汽压力.

（2)疏水器不畅通。
（2）开旁通排积水。
十二．设备维护保养：
1．接班前一刻钟检查所有运转设备，油杯不足时应加以补充。
2．发现有异声与组长联系请维修组来检查。
3．计器板上所有控制仪表甲醇回流经常检查。
4．发现仪表不准及时与仪表组联系。
5．运转设备上超过铭牌上规定值请与有关维修工来检查维修。
6．本岗位不得随意离开，离开通知组长。
十三．安全技术规格：
1．必须严格控制氧温蒸发温度，保持正常工艺条件，若氧温上升30℃作超温处理，降低30℃作低温不安全处理.
2．甲醇在生产作业地带空气中最高浓度0.05mg/l。
3．当空气中甲醇和甲醛浓度超过允许浓度时必须立即疏散，开通风设备吹散排出.
4．甲醇甲醛溢流后,应立即用水冲洗,此时应戴橡皮手套。
5．在停车时盛有甲醇甲醛液体的设备,必须用水冲洗干净。
6．甲醇绝对不能内吸并不能用来洗手或洗物。
7．开车试电源一塔一定要水封高于气相管。
8．当液体入眼应立即用清洁水进行清洗.
9．当发生火花时应立即采取灭火措施并即报车间停车处理.
10．如需动火，必须有动火证，并经车间批准方可进行动火,生产区域严禁携带一切火种.
11．检修时凡于电器有关的设备，必须通知电工拆除后才能进行。
12．禁止在电动机及蒸汽管上烘烤棉毛织物。
13．停车时尾气碟阀放空.
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