染料化学实验使用教学文稿.doc

染料化学实验使用

精品资料
染料化学实验
实验一 合成酸性橙Ⅱ
用途：羊毛、蚕丝、皮革等的染色。
一、 反应
1、重氮化反应

2、乙萘酚的溶解

3、偶合反应

二、 主要原料
1、对氨基苯磺酸 8.7克
2、30%HCl（d=1.15） 18.3克
3、NaNO2 3.5克
4、30%NaOH（d=1.33） 7.4克
5、乙萘酚 7.3克
6、食盐 约7.5克
7、碳酸钠 2.7克
8、尿素
三、实验方法
1、重氮化
⑴在150ml烧杯中，加入55ml水，8.7克对氨基苯磺酸，2.7克碳酸钠，加热使其全部溶解。冷却后，再加入溶于8ml水的3.5克NaNO2的溶液，搅拌，备用。（用手搅即可）
⑵在250ml烧杯中，加入40ml水，再加入16ml 30%HCl搅匀，冰浴冷却，控制温度在10℃~15℃。将上述混合液于10~15分钟内均匀加入。加完后保持此温度，继续搅拌30分钟，得重氮盐白色悬浮液。
用刚果红试纸检测呈兰色，显示悬浮液保持酸性。加入少量尿素破坏过量的亚硝酸。
2、偶合
在400ml烧杯中，加入60ml水，7.3克乙萘酚，在搅拌下加入6ml 30NaOH，升温到80℃，使其全部溶解。然后把此溶液倒入已经备有冰浴冷却，电动搅拌的500ml搪瓷烧杯中，使其冷却至8℃，加盐2克，快速加入重氮盐全部量的1/2，此时pH为8~10，再加盐3克，然后将剩余的1/2重氮盐控制在10分钟内均匀加完，并随时用液碱调pH≥ 8。加完重氮盐，继续搅拌30分钟，再加盐2.5克，并用HCl调染液pH= 7。继续搅拌约30分钟，直至重氮盐消失时为偶合终点。（用H酸作渗圈实验）。
偶合完成后染料应全部析出，用水抽过滤，得橙红色滤并，自然干燥，作实验三染色之用。

实验二 强酸性染料的染色
1、配方
羊毛织物：1克，浴比1：50
药品 配比（以纤维重量计） 用量（克）
染料 3% 0.03
无水硫酸钠 10% 0.1
98%硫酸 3.5% 0.035
2、羊毛的予处理
在40℃~45℃把羊毛投入50ml 5克/升的净洗剂LS中，加入1克碳酸钠处理20分钟。
3、染浴配制
称1克染料放入100ml烧杯中，加入少量水，调成浆状，再加入沸蒸馏水50ml搅拌，使其全部溶解（必要时可加热溶解），然后移入100ml容量瓶中，烧杯用蒸馏水洗二次，洗液一同倒入容量瓶中，冷至室温后用蒸馏水稀释到刻度，得1%染料溶液。
吸取上述溶液3ml，加入2%硫酸钠5 ml，1%硫酸3.5 ml，加蒸馏水至体积为50 ml，即得染浴。
4、染色过程
将染浴加热到40~50℃，投入羊毛，于30分钟内均匀升温至沸，继续沸染45分钟，染色时不时搅动，以使上色均匀，并维持浴比不变，如果染料尚未吸尽，可酌量补加1%硫酸数毫升，再沸染20~30分钟，然后冷却至室温，取出洗涤晾干。
实验三 染料溶液浓度的测定（分光光度法）
一、实验目的
1、掌握分光光度计的使用方法
2、学习用分光光度法测定染料在溶液中的浓度
3、学会染料吸收光谱曲线的测定和染液浓度的测定，加深对染料色泽和吸收光谱关系的认识。
二、实验原理
采用分光光度法测定染料浓度的基本原理是基于朗白—比耳定律。该定律指出，有色溶液对一束平行单色光的吸光度与溶液的浓度和液层厚度之积成正比。其数学表达式为：
A=Kbc
式中：K——吸光系数或消光系数，表示纯物质浓度为1g/L、液层厚度为1cm时的吸光度，K值是各种染料在一定波长下的特征常数；
b——有色溶液的液层厚度；
c——有色溶液的浓度；
A——吸光度。
在一定波长和一定液层厚度的条件下，吸光度与稀溶液的浓度成正比。吸光度A也可以用光密度D或消光值E表示。
根据吸光度A与浓度C之间的直线关系，将待测溶液的吸光度A2与已知浓度为C1的该物质吸光度A1比较，即可求出待测溶液的浓度C2。这就是比色定量分析的理论基础。

三、主要仪器和化学品
72型分光光度计、2号比色皿、移液管、洗耳球、容量瓶、烧杯、电炉子、电子天平。
待测精制染料、氢氧化钠。
四、实验步骤
⑴ 溶液准备：准确称取0.1g染料，用水溶解，若出现浑浊或沉淀，加入氢氧化钠溶液调节溶液pH值至碱性并加热使染料完全溶解，将染料溶液冷却至室温后转移到500mL的容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。将上述溶液分别按倍数关系（2mL、4mL、6mL、8mL、10mL）吸取不同体积，转移到另外几个100ml容量瓶中并稀释到刻度，摇匀，待测其吸光度。
⑵ 测定染料吸收光谱曲线：在上述配好的染料溶液中，取中间浓度的一个，注入比色皿中，在72型分光光度计上测定420~700nm波长处的一系列相应吸光度。用坐标纸以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制其吸收光谱曲线。为使光谱曲线准确可靠，可在其波峰转折处附近多测几个点。
在吸收光谱曲线上查出最大吸收所对应的波长，即最大吸收波长λmax。
在最大吸收波长处的吸光度与浓度有很好的线性关系，所以用分光光度法测定染料浓度时，通常总是选择其最大吸收波长处。
⑶ 绘制标准曲线：当染料的最大吸收波长λmax确定后，用最大吸收的波长分别测定上述配好的已知浓度染液，然后用坐标纸以染料浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标，制作标准曲线。此线应为一通过原点的直线。
⑷ 测定未知浓度的染液：在测定同一染料的未知浓度的染液时，以其最大吸收波长处测得的吸光度，在标准曲线上查得对应的染液浓度。
五、注意事项
⑴ 被测物质在所选定的浓度范围内应遵守比耳定律，通过作标准曲线，可以检查浓度与吸光度是否呈线性关系。当溶液浓度太大时，因为缔合现象的发生，将会偏离比尔定律。
⑵ 为了减少误差，在所选定的浓度下测得的吸光度应在0.1~0.7或透光率在20~80％之间。试验时应选定合理的浓度范围，并选用不同厚度的比色皿，使吸光度合适。但应注意，测未知溶液浓度所用的比色皿，应和作标准曲线时所用的比色皿一致，若不一致时须经换算后方可查用标准曲线。
⑶ 试剂的加入量、温度、放置时间、pH值、干扰物质是否存在，都可使所得的结果发生误差。选择什么样的实验条件应根据具体情况确定。空白溶液的条件应尽量和试验条件相同。
⑷ 水溶性染料用水作溶剂，非水溶性染料可用二甲基甲酰胺或丙酮等作溶剂。
注:本实验所称染液浓度均指质量浓度

实验四 织物上染料的鉴别
今有编号为1、2、3的三个染样，分别是用活性、直接、还原染料染色的，试分别鉴别之。
取三个染样分别放入三个小烧杯中，各加入10~20ml水，1~2ml的浓氨水，加热至沸，浸出足够量的染料，取出染样，然后各加入0.01~0.03克的白棉布及0.03~0.05克食盐，加热保持微沸2~3分钟，取出染样用水洗涤，并与原样比较，若白棉布能染得与原样几乎相同的颜色，则所用染料为直接染料，写上标号。
再取剩下的两种染样，分别放入两个小烧杯中，各加入2~3ml水，0.5~1ml的10%NaOH溶液，加热至沸，加入1ml保险粉溶液，加热至沸，保持沸煮1分钟，取出染样，然后在此两个小烧杯中各加入0.03~0.05克的白棉布及0.01~0.02克食盐，加热保持沸煮1分钟，冷却，取出染样在滤纸上氧化。若能再染布且其色泽与原样仅有浓淡差别，证明为还原染料染色，写上标号。
在上述两个过程中均为负结果者，则为活性染料染色，写上标号。
最后把鉴别结果写好实验报告，并把原染样和鉴别时所染得的布样贴在报告上，以作比较。

实验五 设计合成活性艳红X—3B
一、 设计实验的目的
1、 学会综合应用已学理论知识来指导自己的实践工作，培养独立思考和工作的能力。
2、 检验自己的学习是深入，是掌握还是死记硬背停留在表面。
二、 活性艳红X—3B的结构式：

三、 主要原料
1、三聚氯氰 2、H酸（单钠盐） 3、苯胺 4、亚硝酸钠
5、30%盐酸 6、碳酸钠 7、食盐
四、用量
三聚氯氰、H酸（单钠盐）、苯胺均为0.03摩尔。
五、设计报告要求
1、列出反应方程式，计算投料量。
2、写出实验方法，包括：反应条件、反应装置、操作步骤，主要仪器设备、辅助原料等。
3、论证你所设计的合成方法依据何原理？为什么要这样做？
六、提示
1、合成需经三步，重氮化、偶合、缩合。
2、设计时应结合所学的理论知识，以及以前所做过的实验综合考虑。
3、三聚氯氰的性质
熔点：146℃，沸点：190℃，白色结晶，基本上不溶于水，遇水则逐渐水解，随温度升高水解加剧。暴露在空气中会产生强烈的刺激味（产生HCl和氯气）。
4、对其他原料如不清楚应查阅“化工词典”及有关书籍。
实验六 X型活性染料的染色（浸染）
1配方
棉纤维织物：2克，浴比1：50
药品 配比（以纤维重量计） 用量（克）
染料 2% 0.04
食盐 40克/升 4
碳酸钠 12克/升 1.2
2、棉纤维的予处理
把2克棉纤维浸入5克/升净洗剂LS50ml中，沸煮处理10分钟，取出水洗备用。
3、染浴配制
1%染料溶液配制（同强酸性染料，活性染料溶解在30~40℃水中）。
吸取上述溶液4ml，加蒸馏水至体积为100 ml，即得染浴。
4、染色过程
将染浴加热到20℃，投入棉织物，不时搅动，染15分钟，加入一半食盐（2克），继续染15分钟后再加入其余的食盐（2克），再染15分钟，加入1.2克碳酸钠，半小时升温至40℃，续染半小时，染毕，将染物取出充分水洗，然后用5%的肥皂50 ml沸煮10~15分钟，清水洗，晾干。
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