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高效液相色谱仪期间核查方法
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BSEZ -03-11-2007-D/0—（3）
高效液相色谱期间核查方法
1． 外观
(1) 检查贮液器是否清洁；
(2) 检查滤头是否堵塞；
(3) 检查仪器电源线、信号线等插接是否紧密；
(4) 检查各开关、旋钮、按键等功能是否正常，指示灯是否灵敏；
(5) 将仪器各部分连接好，以100%甲醇为流动相，流量为1.0mL/min，启动仪器，待压力平稳后保持10min，用滤纸检查各管路接口应无湿迹。
2． 泵流量设定值误差SS 、流量稳定性误差的检定SR
分别设定流量为0.5 mL/min 、1.0 mL/m
2、in、2.0 mL/min，启动仪器，压力稳定后，在流动相出口处用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5 min流出的流动相，在分析天平上称重，按式（1 ）、式（2 ）计算SS 和SR 。
（1）
（2）
式中： ――, 流量实测值，mL/min；
――容量瓶+流动相的质量，g;
――容量瓶的质量，g；
――试验温度下流动相的密度，g/mL；
――收集流动相的时间，min；
――同一组测量的算术平均值，mL/min；
――流量设定值，mL/min；
――同一组测量中流量最大值，mL/min；
――同一组测量中流量最小值，mL/mi
3、n；
流量设定值，mL/min
0.5
1.0
1.5
测量次数
3
3
3
收集流动相时间，min
5
5
5
允许误差
SS
5%
3%
2%
SR
3%
2%
2%
3.基线噪声和基线漂移
选用C18色谱柱，以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测器的波长选在230nm，检测灵敏度调到最灵敏档，开机预热，待仪器稳定后记录基线10 min，由检测器的衰减倍数和测得的基线峰-峰高对应标度，计算基线噪声，用检测器自身的物理量（AU）作单位表示。
(3)
式中：――检测器基线噪声；
4、 ――衰减倍数；
――测得的基线峰-峰高对应的记录仪标度，AU。
基线漂移用1小时内基线偏离原点的值（AU/ h）表示。
看基线噪声是否不超过5×10-4AU，基线漂移是否不超过5×10-3AU/ h
4.整机性能（定性、定量重复性）
选用C18色谱柱，根据检测器选择流动相和测量参数：以甲醇：0.02mol/L乙酸铵=5：95为流动相，流速为1.0 mL/min，紫外检测器的波长选在230 nm，基线稳定后由进样器注入20 µL的25μg/mL苯甲酸标准溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积。按式（5）计算相对标准偏差RSD。
（4）
式中：RSD（定性（定量））――定性（定量）测量重复性相对标准偏差；
――第i次测量的保留时间或峰面积；
――6次测量结果的算术平均值；
――测量序号。
6．根据检测情况填写报告单，得出结论。
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