1、质量控制图 质量控制图的绘制及使用对经常性的分析项目常用控制图来控制质量。质量控制图的基本原理由W.A.Shewart提出的,他指出:每一个方法都存在着变异,都受到时间和空间的影响,即使在理想的条件下获得的一组分析结果,也会存在一定的随机误差。但当某一个结果超出了随机误差的允许范围时,运用 数理统计的方法,可以判断这个结果是异常的、不足信的。质量控制图可以起到这种监测的仲裁作用。因此实验室内质量控制图是监测常规分析过程中可能出现误差.控制分析数据在一定的精密度范围内,保证常规分析数据质量的有效方法。在实验室工作中每一项分析工作都由许多操作步骤组成,测定结果的可信度受到许多因素的影响,如果对这些
2、步骤、因素都建立质量控制图,这在实际工作中是无法做到的,因此分析工作的质量只能根据最终测量结果来进行判断。对经常性的分析项目,用控制图来控制质量,编制控制图的基本假设是:测定结果在受控的条件下具有一定的精密度和准确度,并按正态分布。若以一个控制样品,用一种方法,由一个分析人员在一定时间内进行分析,累积一定数据。如这些数据达到规定的精密度、准确度(即处于控制状态),以其结果一一分析次序编制控制图。在以后的经常分析过程中,取每份(或多次)平行的控制样品随机地编入环境样品中一起分析,根据控制样品的分析结果,推断环境样品的分析质量。 质量控制图的基本组成见图99。 预期值即图中的中心线; 目标值图中上
3、、下警告限之间区域; 实测值的可接受范围图中上、下控制限之间的区域; 辅助线上、下各一线,在中心线两侧与上、下警告限之间各一半处。 1均数控制图(图) 控制样品的浓度和组成,使其尽量与环境样品相似,用同一方法在一定时间内(例如每天分析一次平行样)重复测定,至少累积20个数据(不可将20个重复实验同时进行,或一天分析二次或二次以上),按下列公式计算总均值()、标准偏差(s)(此值不得大于标准分析方法中规定的相应浓度水平的标准偏差值)、平均极差()等。 以测定顺序为横坐标,相应的测定值为纵坐标作图。同时作有关控制线。 中心线以总均数估计; 上、下控制限按值绘制; 上、下警告限按值绘制; 上、下辅助
4、线按值绘制。 在绘制控制图时,落在范围内的点数应约占总点数的68。若少于50,则分布不合适,此图不可靠。若连续7点位于中心线同一例,表示数据失控,此图不适用。 控制图绘制后,应标明绘制控制图的有关内容和条件,如测定项目、分析方法、溶液浓度、温度、操作人员和绘制日期等。均数控制图的使用方法:根据日常工作中该项目的分析频率和分析人员的技术水平,每间隔适当时间,取两份平行的控制样品,随环境样品同时测定,对操作技术较低的人员和测定频率低的项目,每次都应同时测定控制样品,将控制样品的测定结果()依次点在控制图上,根据下列规定检验分析过程是否处于控制状态。(1) 如此点在上、下警告限之间区域内,则测定过程
5、处于控制状态,环境样品分析结果有效;(2) 如果此点超出上、下警告限,但仍在上、下控制限之间的区域内,提示分析质量开始变劣, 可能存在“失控,倾向,应进行初步检查,并采取相应的校正措施:(3) 若此点落在上、下控制限之外,表示测定过程“失控,应立即检查原因,予以纠正。环境样品应重新测定;(4) 如遇到7点连续上升或下降时(虽然数值在控制范围之内),表示测定有失去控制倾向, 应立即查明原因,予以纠正;(5) 即使过程处于控制状态,尚可根据相邻几次测定值的分布趋势,对分析质量可能发生的问题进行初步判断。当控制样品测定次数累积更多以后,这些结果可以和原始结果一起重新计算总均值、标准偏差,再校正原来的
6、控制图。 以上为精密度控制图准确度控制图。准确度控制图是直接以环境样品加标回收率测定值绘制而成的同理,在至少完成20份样品和加标样品测定后,先计算出各次加标回收率(P),再算出和加标回收率标准偏差sP,由于加标回收率受到加标量大小的影响,因此一般加标量应尽量与样品中待测物质含量相近;当样品中待测物含量小于测定下限时,按测定下限的量加标;在任何情况下,加标量不得大于待测物含量的三倍,加标后的测定值不得超出方法的测定上限。2均数极差控制图(图) 有时分析平行样的平均值与总均值很接近,但极差较大,显然属质量较差。而采用均数极差控制图就能同时考察均数和极差的变化情况。 (图)控制图包括下述内容: 均数
7、控制部分 中心线; 上、下控制限; 上、下警告限 上、下辅助线 极差控制图部分” 上控制限; 上警告限; 上辅助线; 下控制限。系数A2、D3、D4可从表914查出。系数 2 3 4 5 6 7 8 A2D3D41880 3271020 2580730 2280580 2120489 020004200761920370136186 因为极差愈小愈好,故极差控制图部分没有下警告限,但仍有下控制限。在使用过程中,如R值稳定下降,以至(即接近下控制限);则表明测定精密度已有提高,原质量控制图失效,应根据新的测定值重新计算Z、互和各相应统计量,改绘新的R图(图913)。 R图使用原则也一样,只是两者
8、中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限),即认为“失控,故其灵敏度较单纯的图或R图高。由于实际上样品浓度是变化的,而-R图中R值随浓度改变而变化,因此需要绘制一系列不同浓度水平的反图。在使用及固时最关心的是R值是否超出上控制限,故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格,把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时)或保留一位小数。这一系列的R值称为临界限(Rc),用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。见表916。图使用原则也一样,只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限),即认为“失控,故其灵敏度较单纯的图或R图高。由于实际上样品浓度是变化的
9、,而-R图中R值随浓度改变而变化,因此需要绘制一系列不同浓度水平的反图。在使用及固时最关心的是R值是否超出上控制限,故可对每一监测项目绘制一系列各种浓度范围的上控制限表格,把不同浓度范围的上控制限数据处理到最接近的整数(高浓度时)或保留一位小数。这一系列的R值称为临界限(Rc),用它作为不同浓度水平的极差控制是很方便实用的。见表916。图使用原则也一样,只是两者中任一个超出控制限(不包括及固部分的下控制限),即认为“失控,故其灵敏度较单纯的图或R图高。由于实际上样品浓度是变化的,而二、实验室内质量控制内部质量控制是实验室分析人员对分析质量进行自我控制的过程。一般通过分析和应用某种质量控制图或其
10、他方法来控制分析质量。合同管理制度1 范围本标准规定了龙腾公司合同管理工作的管理机构、职责、合同的授权委托、洽谈、承办、会签、订阅、履行和变更、终止及争议处理和合同管理的处罚、奖励;本标准适用于龙腾公司项目建设期间的各类合同管理工作,厂内各类合同的管理,厂内所属各具法人资格的部门,参照本标准执行。2 规范性引用中华人民共和国合同法龙腾公司合同管理办法3 定义、符号、缩略语无4 职责4.1 总经理:龙腾公司经营管理的法定代表人。负责对厂内各类合同管理工作实行统一领导。以法人代表名义或授权委托他人签订各类合法合同,并对电厂负责。4.2 工程部:是发电厂建设施工安装等工程合同签订管理部门;负责签订管
11、理基建、安装、人工技术的工程合同。4.3 经营部:是合同签订管理部门,负责管理设备、材料、物资的订购合同。4.5 合同管理部门履行以下职责:4.5.1 建立健全合同管理办法并逐步完善规范;4.5.2 参与合同的洽谈、起草、审查、签约、变更、解除以及合同的签证、公证、调解、诉讼等活动,全程跟踪和检查合同的履行质量;4.5.3 审查、登记合同对方单位代表资格及单位资质,包括营业执照、经营范围、技术装备、信誉、越区域经营许可等证件及履约能力(必要时要求对方提供担保),检查合同的履行情况;4.5.4 保管法人代表授权委托书、合同专用章,并按编号归口使用;4.5.5 建立合同管理台帐,对合同文本资料进行
12、编号统计管理;4.5.6 组织对法规、制度的学习和贯彻执行,定期向有关领导和部门报告工作;4.5.7 在总经理领导下,做好合同管理的其他工作,4.6 工程技术部:专职合同管理员及材料、燃料供应部兼职合同管理员履行以下职责:4.6.1 在主任领导下,做好本部门负责的各项合同的管理工作,负责保管“法人授权委托书”;4.6.2 签订合同时,检查对方的有关证件,对合同文本内容依照法规进行检查,检查合同标的数量、金额、日期、地点、质量要求、安全责任、违约责任是否明确,并提出补充及修改意见。重大问题应及时向有关领导报告,提出解决方案;4.6.3 对专业对口的合同统一编号、登记、建立台帐,分类整理归档。对合同承办部门提供相关法规咨询和日常协作服务工作;4.6.4 工程技术部专职合同管理员负责收集整理各类合同,建立合同统计台帐,并负责
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