イオン手顺讲课讲稿.doc

イオン手顺

精品文档
イオンクロマトグラフの操作手順
1、前準備（溶離液タンクの交換）
1.1. 道具の用意：
ビーカー（50ml）、ホールピペット（20ml）、メスフラスコ(2000ml)、廃液瓶用意する。
1.2. 標準溶離液の準備：
陰イオン分析用溶離液、陰:0.27mMNa2C03/0.03mMNaHC03準備する。
1.3. 溶離液の調製：
陽:10mMH2S04
陰:2.7mMNa2C03/0.3mMNaHC03（20ml陰イオン分析用溶離液メスフラスコに入り、1980ml超純水
を注ぐ、100倍希釈する）、
1.4. タンク脱気処理：

① 調製した溶離液をタンクに入れ、入口、出口密封（パラフィルで）、
② 脱気用蓋をすると脱気PUMPで、脱気20－30分、
③ 元の蓋を繰り返す、入口、出口を正しくつなぐ、
1．5．二次圧調製バルブなどがしっかり閉まっていることを確認してガスボンベの元栓を開く。
7㎏/cm2に設定。
2、起　動
2、1、本体の電源を入れる
同時にデータ処理装置の電源が入る。
日付の設定を行い（“DATA TITLE”を押す）、FILEを選択する、“PARAM FILE”。
2、2、溶離液ボトルの蓋が閉まっていることを確認後,溶離液ボトルを加圧ガスコントロールパネル(扉を開けて内側のパネル)の右上にある溶離液リザーバー加圧用ガス供給スイッチをONにする。
　レギュレータ(内側の上にある黒い大きいつまみ)を引っ張り,時計回しに回して5～7psiに設定する。その後,カチッと音がするまでレギュレータを押す。
2、3、上限圧の設定
　システムコントロールパネル(おもての一番上のパネル)の左側にあるHi Limitボタンを押し続け,2300psi付近で離す(システム耐圧は2500psi)。
2、4、気泡抜き
トランスデューサニードル(内側左下のつまみ)を緩め（黒紐、逆時針3－4周）,Pumpボタンを押してポンブを起動する。
　チューブ（黒紐下の白いねじ）を軽く叩いたりして排液チューブ内の気泡が抜けることを確認する(1分位)。確認後,二一ドルをしめ,扉を閉める。
　(※気泡抜きをしっかり行わないと、べ一スラインが乱れるかもしれないので注意する。)
2、5、圧力が上昇して一定になるのを確認する
　一定になったら,psiボタンを押してシステム圧力を確認して記録しておく(開始圧力)。
2、6.下限圧の設定
　Low　Limitボタンを押してLow　onにする。
2、7.安定するまで待つ
　20～30分ほど待った後,システムコントロールのAuto　Offsetボタンとデータ処理装置のPLOT　ON/OFFボタンを押してべ一スラインが安定確認する。
2.8．ＢＧ（バクグラント、電気伝導度）のチック：
　　ＢＧの元値は1時、1.4；上に上がると3時、13.35になる。
AUTO OFFSET を　OFF　にすると　　BG　わかる。
3、測定
3.1.体のコントロールスイッチがLocalこなっていることを確認する。
Control Pump Auto offset Sample
Low on Local on on Inject
3.2.Stop time 設定
　　分析成分よりシュウ酸有る場合、21分間；普通16.5分間。
Stop time ポタンを押して、時間を入力して、Enter する。
3.3．Cut time 設定
3.3.1.　3.5分間 Cut ON 設定の時：
　　Time prog を押して、 NEW出る、 ENTER を押して
　TIME 　　　FUNC 　　　　STATUS(1.ON 0.OFF)?
0 Enter INHIB Enter 1　 Enter
3.5 Enter INHIB Enter 0　 Enter
3.5 Enter TAIL 5 Enter 1　 Enter
16.5Enter TAIL 5 Enter 0　 Enter　　　SCAPE
　3.3.2.　Cut OFF 設定の時：
　　TIME 　　　FUNC 　　　　STATUS(1.ON 0.OFF)?
　0 Enter TAIL 5 Enter 1　 Enter
16.5Enter TAIL 5 Enter 0　 Enter　　　SCAPE
3.4．NOISEを確認:
べ一スラインが安定していることを確認する
　安定していたら,データ処理装置のTEST Run　ポタンを押してべ一スラインのノイズを測定する(noise20位で安定しているとみなす)。
3.5.シリンジの洗浄
1mlシリンジとフィルターをO.5m1くらいの純水で2,3回洗浄し,試料溶液を0.2m1くらい取って2,3回共液洗いをする。
3.6.試料の注入
　試料をシリンジに取り(0.5m1以上),Loadになっていることを確認して試料を注入する。注入したらSamp1eボタンを押してInjectにし,分析を開始する(同時に記録が開始される)。次の試料を打つときは、Samp1eボタンを押してLoadにし、それから新試料を注入する。
MEMO: Loadにも関わらず,注入できない場合はボンベの圧力を確認してみよう。
４、停止
4.1. Load する、10分間位待つ、Noise レベルをチック（TEST RUN ポタン）。
4.2．psiポタンを押してシステム圧力を確認して、記録しておく（終了圧力）。
4.3. ＢＧ（バクグラント、電気伝導度）のチック（AUTO OFFSET）　。
4.4．Low Limit する。
4.5．Low Limit　0になった後、ポンプ止め、ガスボンベの元栓を（順時針）閉める。
　　注：もし、陰、陽のどちらかだけを止めるときには4.5－4.8を行わずに4.9以降を参照する。
4.6．溶離液リザーバーの蓋を緩めて少しずつN2ガスを抜く。レギュレータ（圧力表とスイチ中間の黒いやつ）を引っ張り,反時計回しに回して最後まで閉め,レギュレータを押す。レギュレニタ用スイッチを切る。
4.7．ボンベの栓を全て閉める(閉めないと次の人が間違えたとき危険!!)。
4.8．本体の電源を切る。
4.9．レギュレータを引っ張り,反時計回しに回して最後まで閉め,レギュレータを押す。レギュレータ用スイッチを切る。本体の電源を切る。
流速1.2ｍｌ/min時、各イオン、カラムを通る時間（分）
注：ピーク時間(およその検出時間(分))
2.7
4.5
5.5
8.5
10.1
12.7
12.6
15.7
17
Ｆ－
Ｃｌ－
ＮＯ２－
Ｂｒ－
ＮＯ３－
ＰＯ４３－
ＳＯ３２－
ＳＯ４２－
(COO －)2
Na+
NH4+
K+
Mg2+
Ca2+
4.9
5.5
7.0
11.7
14.3

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