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滴定分析基本操作

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分析化学实验
——滴定分析基本操作
定量分析中常用的玻璃量器可分为：量入仪器（容量瓶、量筒、量杯等）和量出仪器（滴定管、吸量管、移液管等）两类，前者液面的对应刻度为量筒内的容积，后者液面的相应刻度为已放出的溶液体积。

一、滴定分析常用仪器：
移液管：是用于准确量取一定体积的量出式玻璃量器，它的中间有一膨大部分，称为球部，球部上下均为较细窄的管径，上面的管径上有一刻度线，称为标线，移液管有不同的规格，常用的有5ml，10ml，15ml，20ml，25ml，50ml，100ml，其容量按精度分为A级和B级。

吸量管：是具有分刻度的玻璃管。是用来准确量取小体积溶液的量器，常用的规格有1ml，2ml，5ml，10ml，20ml等，其准确度不如移液管。

容量瓶：是一种细颈梨形平底玻璃瓶，是用来配制一定体积溶液的容器，带有玻璃磨口和玻璃塞，颈上有标线，常用的规格有25ml，50ml，100ml，250ml，500ml，1000ml。

滴定管：是具有精确刻度而内侧均匀的用来准确测量滴定剂体积的细长玻璃管。
酸式滴定管：下端带有玻璃旋塞，用来装酸性、中性及氧化性溶液，但不宜装碱性溶液。
碱式滴定管：下端连结一个软乳胶管，内放一个玻璃珠，乳胶管下端再连一个尖端玻璃管。一般装碱性及无氧化性溶液。
滴定管的总容积最小的为1ml，最大的为100ml，常用的有10ml，25ml，50ml等。

另外，常用的仪器还有：烧杯，锥形瓶，试剂瓶，量筒等

二、滴定分析基本操作：
1、移液管和吸量管的使用：
使用前显弄清移液管规格的大小，检查移液管是否有破损，要特别注意管口的检查；对吸量管，还应熟悉它的分刻度，然后进行洗涤。
移液管：
洗涤：吸取自来水冲洗一次，内壁应不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤：（洗涤方法）右手拿着标线以上的地方，左手持洗耳球，吹去残留的水，除去管尖的液滴（用滤纸从下管口尖端吸水），吸取洗液到管内球部至1/5到1/4处，转动移液管使洗液布满全管，润洗完毕后从上管口将洗液放回洗液瓶中，并把洗液瓶盖好，必要时也可用洗液进行浸泡一会儿。然后用自来水将管子冲洗干净，最后再用蒸馏水洗涤2-3次。洗法同前，每次用水量约为洗涤器皿体积的1/5。
第一次吸取溶液时，应先除去尖端内外的水，用溶液洗涤2-3次，洗法与用量同前。移取溶液时，将管子直接插入待吸液液面（如，在烧杯里）下约1-2cm处，关键不应深入太浅，以免液面下降后造成吸空，也不应伸入太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。吸液时应注意溶液中液面和管尖的位置，应使管尖端随液面下降而下降。
吸取溶液的方法：右手拿着管径上方，左手拿洗耳球，先压出球内空气，慢慢松开左手指，当液面上升到标线以上时，迅速移去洗耳球，并用右手手指按住管口，然后将管尖提离液面，左手改拿待吸液容器，将移液管往上提起，使之离开液面，并将管的下端缘伸入溶液部分沿待吸溶液内部转两圈，以除去管壁上的溶液，然后使容器（烧杯）倾斜30度左右，其内壁与移液管管尖紧贴，此时右手手指微微松动，使液面缓慢下降，直到视线平视时，凹液面与标线相切。这时立即用手指按紧管口，移开待吸液容器，左手改拿接收溶液的容器，并将接收容器倾斜，使内壁紧贴移液管尖，呈30度左右，然后松开右手食指，是溶液顺壁流下，待溶液流尽后，停靠15秒钟，把移液管尖端在承接容器上转动一圈，取出移液管。
注意！不要把残留在管尖的液体吹出，但管上刻有“吹”字，一定要吹出！

这就是所需的一定量体积的溶液，使用完毕的移液管，在短期内不再用它吸取同一溶液，应冲洗干净，放在移液管架上。

吸量管：使用和移液管相同，只是刻度线代替了标线，放溶液时仍轻轻按住管口，当液面与所需的刻度相切时，按住管口，这时第二刻度线与第一刻度线的差即为所移取溶液的体积。

注意！
（1）、整个过程中，移液管和吸量管始终保持垂直。
（2）、长期保存的待吸液，应先用烧杯分取后，再行移取。
（3）、移液管和吸量管不准放在烘箱中烘烤。

2、容量瓶的基本操作
容量瓶：主要用于把精密测量的物质准确地配成一定体积的溶液，或将准确体积的浓溶液稀释成准确容积的稀溶液，这种过程通常称为定容。
使用容量瓶前，应先检查（1）容量瓶的体积与要配制的体积数是否一致，标线位置距离瓶口是否太近，太近易造成最后混合不匀，不宜使用。（2）瓶口与瓶塞是否配套，瓶塞是否系在瓶颈上，（3）容量瓶是否漏水：（检漏方式）加水到标线附近，塞进磨口塞，（右手）食指按着塞子，其余手指拿着瓶颈标线以上部位，用另一只手的指尖拖着平底边缘，观察有无渗水，如渗水，则不宜使用，如不渗水，可转动瓶塞180度，再试一次。
倒去瓶里的水，此时内壁应该不挂水珠，否则用铬酸洗液洗涤。洗涤时应尽量除去瓶中残留水，然后倒入待洗容器体积的1/5的铬酸洗液，使洗液布满全部内壁，放置数分钟，然后将洗液放回原瓶中，倒出时，应使洗液布满全颈。再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水洗涤2-3次，洗涤原则是：少量多次，且每次多次振荡及尽量流尽残余的水。

介绍钟常用的配制溶液的方法：配制250ml 0.1000 mol/L重铬酸钾溶液
（1）烧杯与玻璃棒的选择：
烧杯一般根据样品量的多少进行选择。（样品量多者选用稍大的烧杯，在分析测定中，一般多选用小烧杯，如50ml，100ml，150ml的烧杯。）
玻璃棒的长度一般是吧玻璃棒斜放在烧杯里后，露出烧杯2-3厘米为宜。注意：玻璃棒不要放在烧杯嘴处。

（2）操作：
先在天平上准确称取7.3548g基准的重铬酸钾固体于100ml小烧杯中，加入一定量的水（一般用洗瓶加入纯水），使其充分溶解，然后定量转移到容量瓶中，（右手拿住玻璃棒，玻璃棒一般插入容量瓶内2-3cm，左手拿小烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端应靠在瓶颈内壁上，使溶液沿玻璃棒和内壁流入容量瓶中。烧杯中溶液流完后，将烧杯轻轻沿玻璃棒上提，并使烧杯直立，使附在玻璃棒和烧杯嘴之间的液滴回到烧杯中。再用洗瓶吹洗烧杯和玻璃棒，并将洗涤液按上述方法全部转移到容量瓶中。如此“吹洗-转移”5次以上且不得有损失，否则会造成误差。再用蒸馏水稀释到容量瓶容量的3/4处，盖上瓶塞，用右手食指按住瓶塞，拇指在前，中指在后，拿着瓶颈标线以上的地方，同时用另一手指尖拖住平底边缘，旋摇容量瓶，使溶液初步混匀，继续加蒸馏水，稀释至液面接近标线，注意！千万不要使液面超过标线，，否则实验失败，当液面接近标线时，应放置1-2分钟，使附在瓶颈内部的水流下，再用滴管滴加水至凹液面下缘与标线相切。切勿使滴管接触溶液或容量瓶。瓶颈上的标线应与视线平行。盖好瓶塞，倒置容量瓶，当气泡上升到顶后，进行振荡。正立，松动瓶塞，至塞上的溶液流下后，再次重复上次操作。如此反复多次，直至混匀。

注意！
（1）、配制过程中，当液面不到标线时，不可将容量瓶倒立振荡、
（2）、如固体溶解需要加热或放出大量的热时，应将溶液冷却至室温后，再移入容量瓶。
（3）、无论溶液有无颜色，其加水位置均为使水至弯月面下缘与标线刻度相切为标准。
（4）、容量瓶不能放在烘箱中烘烤。
（5）、不要用容量瓶长期存放溶液。
（6）、若长期不用，磨口处应洗净擦干，并用纸片将磨口隔开。

3、滴定管的基本操作：
滴定管是滴定时用来准确测量流出操作液体积的量器，滴定管的正确使用是滴定分析的关键，其操作分以下步骤：
（1）
酸式滴定管
使用前应先检查活塞转动是否灵活；检查有无漏水，检漏方法是：把滴定管充满水，观察管口及活塞两端是否有水渗出（可用滤纸试），如无渗水，将活塞转动180度，再看有无水渗出。如发现漏水或活塞转动不灵，则应先涂上凡士林后再使用，涂抹方法：先取下橡皮圈，再取下活塞，用滤纸将活塞及活塞槽擦干净，并注意勿使滴定管壁上的水再进入活塞槽用手指均匀地涂一薄层凡士林于活塞的两头，涂抹也要均而薄。
注意：凡士林的用量应适当，涂的太少，活塞转动不灵活，且易漏水；涂得太多，活塞孔易被堵塞。
涂完后，将活塞直插入槽中，然后向同一方向转动活塞，直到透明为止。用手指顶住活塞大头，用橡皮圈，再检查是否渗水，检漏方法同前。如不渗水，才可进行下步操作。
到处管内的水，观察内壁是否挂有水珠，若有水珠，说明滴定管未洗涤干净。可用铬酸洗液清洗。
洗涤前，活塞必须预先关闭，倒入洗液5-10ml，转动滴定管，使洗液充满滴定管，润洗后，打开活塞，将洗液放回原洗液瓶中，必要时也可用洗液充满浸泡，然后用自来水冲洗干净，再用蒸馏水洗涤2-3次，第一次用量约为10ml，第二、三各用约5ml，边振动滴定管边向管口倾斜，使水布满全管，立起后，打开活塞，使水从出口管端流下，以冲洗出口管。

碱式滴定管
使用前应检查乳胶管是否老化，玻璃珠是否破损。老化和破损均不宜使用，应予以更换。
用洗液洗涤时，可先除去乳胶管，用塑料胶头堵塞滴定管下口。

（2）操作溶液的装入
装入操作液前，应先将试剂瓶中的试液摇匀，为了避免装入后的操作液被稀释，应用此溶液洗涤滴定管2-3次，用量第一次约为10ml，第二、三次各约为5ml，边转动边使管口倾斜，使溶液布满全管，并使之接触管壁1-2min，从下管口放出溶液时，应尽量使溶液流尽。
装入操作液时，必须将活塞关闭，左手三指拿着滴定管上侧无刻度处，并使之稍稍倾斜，右手拿试剂瓶，拿试剂瓶时，应用手心对准标签，直接将操作液倒入操作管内，直至充满到0刻度线以上为止。
装在架上，迅速打开活塞，使溶液充满出口管，若出口管内有气泡，右手拿滴定管上部无刻度处，并使滴定管倾斜30度，左手迅速打开活塞使溶液冲出管口。反复数次，直到气泡消失为止。
对于碱式滴定管，若出口管内有气泡，可将乳胶管向上弯曲，轻轻挤压稍高于玻璃球的部位？？？，使溶液冲出。再一边挤压，一边将乳胶管放直，这种方法可完全除去气泡。

（3）读数原则：滴定管读数不准确常常会引起滴定分析误差。
1）注入或放出溶液后，应等1-2分钟使附着在内壁上的溶液留下后，再 进行读数。
2）读数时，滴定管应保持垂直。可将滴定管垂直地夹在滴定管架上读数，也可手持滴定管上端进行读数，但不论哪种方法都应使滴定管保持直立状态。
3）对于无色或浅色溶液，读取视线与弯月面相切的刻度。
4）对于有色溶液，可读取液面两侧的最高点，此时，视线与该点两侧最高点成水平。要注意初读数与终读数应采取统一标准。
5）读数必须精确到小数点后第二位，即要求估读到0.01ml，注意估读后，应考虑到刻度线本身的宽度。

（4）操作方法
使用酸式滴定管时，左手无名指及小拇指向手心弯曲，轻轻地贴着出口管，其余三指控制活塞的转动；使用碱式滴定管时，左手无名指及小指夹住出口管，拇指及食指向侧面挤压玻璃珠所在部位的乳胶管，使溶液从空隙处流出。

（5）滴定方法
1）酸滴定碱
滴定前，先将液面调节在0刻度线或稍下的位置，等一到两分钟，进行读数，几下初读数。
滴定可在锥形瓶中进行。用右手前三指拿着锥形瓶瓶颈处，瓶内为一定体积的氢氧化钠溶液，加入1-2滴甲基橙指示剂。注意：锥形瓶应离滴定台底板约2-3cm，滴定管下端伸入锥形瓶瓶口内约1cm，进行滴定时应如前所述操作滴定管。边摇动锥形瓶边滴加滴定剂，摇动锥形瓶时应转动外关节，使液体向同一方向做圆周运动，整个滴定过程中，左手不能离开活塞，让液体自流。摇动锥形瓶时不要使锥形瓶瓶口碰滴定管口，也不要使瓶底碰滴定台底板。不要前后振动，更不要把锥形瓶放在底板上前后推动，滴加溶液的速度开始时可稍快些，使溶液逐滴滴加，不要呈流水状放出，随时观察溶液颜色的变化，当周围出现暂时性的颜色变化，但又立即消失时，表明临近终点，此时应滴加一滴，立即关闭活塞，摇动锥形瓶，如果摇动几下颜色才消失，表明离终点已经很近，应滴加半滴溶液。（方法）转动活塞，使溶液悬挂在出口管嘴上，形成半滴，但未落下，用锥形瓶接触液滴，再用少量蒸馏水（洗瓶）冲洗锥形瓶内壁，摇动锥形瓶。如此反复，直到刚刚出现终点时应有的颜色而又不消失为止。
达终点时颜色为橙色，未达终点时溶液为碱色，呈黄色，超过终点时溶液为酸色，呈红色。
取下酸式滴定管进行读数，记下终读数弃去残留液，洗尽管子，用蒸馏水充满全管，以备再用。
滴定完毕

2）碱滴定酸
滴定前，将液面调节到0刻度或稍下部位，进行读数，记下初读数。滴定也可在烧杯中进行，烧杯中为一定量体积的盐酸溶液，加1-2滴的酚酞指示剂，将烧杯放在滴定管底板上，滴定管放在烧杯左偏后方处，并深入烧杯内1-2cm。
滴定时左手如前所述操作乳胶管，右手持搅拌棒在右前方搅拌溶液，使溶液做圆周运动。滴加的速度刚开始时稍快，使溶液逐滴滴加，临近终点时应滴加1滴，并搅拌溶液，离终点很近时，应滴加半滴，（半滴滴加方法）松开左手食指与拇指，使管口悬挂半滴液珠，但未落下，用搅拌棒下端承接悬挂的半滴液珠。
注意！搅棒只能接触液滴，不能接触管尖。如此反复，直到刚刚出现终点。未达终点时，溶液为无色；达到终点时，为微紫色；超过终点时，为紫红色。
取下碱式滴定管，进行读数，记下终读数，

【总结】
1、容量瓶皿的洗涤液应遵循少量多次，每次尽量流尽残余水的洗涤原则。洗涤干净的容量器皿内壁应不挂水珠。
2、读书时，视线-弯月面-标线三者应在同一水平线上。
3、滴定时，应根据需要掌握下列三种方法：
（1）逐滴滴加
（2）只加一滴
（3）只加半滴
4、滴定分析一般平行做三次，为了减小误差，滴定管应用同一段高度。
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