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分析仪器行业员工技术入门讲课教案.doc

1、分析仪器行业员工技术入门简册分析仪器分会培训部分析仪器行业员工技术入门简册使用说明分析仪器分会组织行业内专家编纂的这个简册,面对对象是本行业入职工程技术人员和技术工人,目的是使他们入职后能够对本行业的基本技术层面,行业分类、专业基础、技术名称和术语定义、基本概念,以及对企业技术文件中的技术描述有个快速、基本的学习了解。在使用中各会员单位可根据自己企业的产品、技术、市场目标,选择其中适用于自己企业的部分,编纂自己企业的员工技术知识培训文件。编纂中有什么不准确、需要增删、订正的地方希望给我们培训部提出,以便我们能更好的为大家服务。 分析仪器分会培训部 2012.8 目次一、 行业基本知识二、 产品

2、基本知识三、 行业标准基本知识四、 名词解释五、 常用装调工具使用方法及安全防护一、 行业基本知识【一】基本属性仪器仪表,包括分析仪器仪表在内,以及与其相关的测量、分析、控制技术,在目前知识经济时代和信息技术高速发展的背景下得到日益突出的彰显。仪器仪表是信息产业的源头和组成部分,是信息技术的重要基础。科学家钱学森先生对新技术革命有如下论述:“新技术革命的关键技术是信息技术,信息技术是测量技术、计算机技术、通讯技术三部分组成,测量技术则是关键和基础。”国际上也将信息技术生产行业定性为计算机、通讯、仪器仪表三个行业。【二】应用及需求领域在国民经济领域中,如轻重化工、采矿冶炼、环境监测、卫生防疫、医

3、药制药、食品检测、空气饮水洁净等人民生活各方面,分析仪器(仪表)承担着把关者和指导者的角色;在国家重大经济和政治领域如海关检控、市场准入、国防、涉及国土安全和国家安全的重大科研及经济项目中,分析仪器担负着侦测、情报、监测、检测及警戒的任务;更基础的,分析仪器还起到当然的关键性的物质基础性的作用,如国家与国民安全和产品及服务质量标准的制定,先端的科学研究,探索社会可持续发展、抵御自然灾害、依法治国并实施有关法律(质量、商检、计量、环保)的过程,等等。仪器仪表作为现代化大型重点成套装备中的重要组成部分,已成为信息化带动工业化的重要纽带。工程技术装备水平的提高,使得仪器仪表在工程设备总投资中已达较高

4、比重。例如,一个现代大型钢铁装备投资中,多达近1/3的经费用于购置仪器和自控系统;一个30万吨乙烯炼制工程中,需要配置配套的各种分析仪器仪表需要上百多台(套),经费占其投资的11%以上;航天工业中固定资产1/3是仪器仪表和计算机;运载火箭的仪器开支占全部研制经费的1/2左右;载人舱内用于水和空气等质量监测的分析仪器,导弹的高精度制导控制和航天精纬测量及红外成像仪器,专用高温实验设备等,都是国防装备中的重点产品。分析仪器及其发展有力地促进了高水平科学研究和高新技术产业的发展,反过来,它又提高了对分析仪器的需求以及高精尖性能的要求。分析仪器在实施科教兴国、知识创新和技术创新的过程中发挥十分重要的作

5、用。各项高水平的科学实验是不能离开科学仪器的,现代科学的进步也越来越依靠尖端仪器的发展。分析仪器在国民经济和社会发展中,地位特殊,作用巨大,市场需求稳步增长,应用领域不断扩展,对国民经济有倍增和拉动作用,发展潜力深远。【三】行业分类我国仪器仪表行业分布以机械系统开发生产的通用仪器仪表为主,信息产业部、教育部、中国科学院、国家医药局和冶金、石化、轻工、煤炭、电力公司、测绘以及兵器、航天、航空、船舶工业等系统研制、生产各类专用仪器仪表。从产业角度(国家标准GB/T4754-2002国民经济行业分类),仪器仪表当属制造业中仪器仪表及文办机械制造业(C41),此大行业中有5、6个行业分类如“通用仪器仪

6、表(C411)”、“专用仪器仪表(C412)”、“光学仪器”乃至包括“修理”行业等,而其下小行业类别有约20多个。通用仪器仪表中如工业自动控制系统装置、电工仪器仪表、绘图计算及测量仪器、实验分析仪器、试验机、供应用仪表 所谓供应用仪表是指电、气、水、油和热等类似气体或液体的供应过程中用来指示工作进程或状态的计量仪表,如恒温器、计数器、热值计、恒压器、电度表、抄表系统等。某些这类仪表已经具有可随着状态变化进行自动调节和控制的性能。等;专用仪器仪表中如环境监测、汽车及其他用计数、导航气象及海洋、农林牧渔、地质勘探和地震、教学、核子及核辐射测量、电子测量等;其他类别如钟表与计时仪器、光学仪器、衡器、

7、医疗诊断监护及治疗设备等。就此分类,分析仪器主要当属专用仪器仪表类别。分析仪器是仪器仪表行业的一个具有高端技术含量的专门行业,属于机械制造这个大领域中跨越工业自动化装置,基础物理、化学原理应用,实验室和现场分析,以及专用监测分析等多个领域的行业,属于具有跨学科高技术性质的高端精密机械制造属性的高技术制造行业。二、产品基本知识分析仪器的设计制造水平,是一个国家现代工业发达程度的最重要标志之一。与其直接有关的行业就包括稀有材料制造、特殊材料加工、高级精细加工、现代数字技术、嵌入式智能技术、信息通讯等等;所涉及的学科包括探测分析机理研究、数学、计算技术、光学(光谱学、物理光学、几何光学)、核子学、化

8、学、热学、力学(量子力学)等等。【一】分析仪器的分类分析仪器有多种分类方法,粗略按如下划分。(一)按物理化学工作原理分类各种色谱分析仪器(如液相色谱,气相色谱,离子色谱),分子光谱分析仪器(如红外/近红外/傅里叶变换红外光谱、紫外光谱、可见光光谱、激光光谱、拉曼光谱),X射线分析仪器,核磁共振波谱仪器,质谱分析仪器,电化学分析仪器,生物化学分析仪器,核仪器,原子光谱分析仪器(如发射光谱、吸收光谱、荧光光谱),顺磁式分析仪器,磁共振波谱分析仪器,热导式分析仪器等等(二)按其应用领域分类如环境保护类分析仪器,医用类分析仪器,地质用分析仪器,生化分析类分析仪器,土壤分析仪器,元素分析仪器,水质分析仪

9、器,大气监测分析仪器,油品分析仪器,材料表面分析用分析仪器,海洋用分析仪器,物位测量仪器,重金属分析仪器,食品饮料分析仪器等等(三)按被分析物质的相态分类如固相(固态)分析仪器,液相分析仪器,气相分析仪器,离子态分析仪器等等(四)按使用方式或场合分类如实验室(室内)分析仪器,在线或过程分析仪器(室外或室外小屋),便携式分析仪器,手持式分析仪器、车载式分析仪器、防爆型分析仪器、潜水型分析仪器等等【二】分析仪器基本组成对一个物样(样品)进行分析的过程,就是了解分析仪器组成的过程:因此,分析仪器基本上有这样一些主要部分:(一)样品准备部分样品准备大致指两大块,样品采集以及样品处理。样品采集(采样)样

10、品的采集看似简单,其实不然。它通常包含这样一些基本因素 样品需要具有代表性(地点、时间、相态、数量以及环境变化的影响) 对样品内部成分变化影响非常小甚至无影响的采集、存储和传输手段 操作或运行成本(如耗材、维护)尽可能低廉样品处理(试样生成) 处理的最终目标试样生成是通过采用各种方法和技术手段,“取出”最具有代表性的成分,以满足检测分析部分对样品的要求,从而分析出最接近“真实性”的结果。 处理的基本要求根据样品不同的相态和属性,一个符合测量分析要求的样品的生成过程有与其相适应的各种方法、技术。采集的样品往往不“纯”,即,样品中有许多对被分析成分(目标成分)会产生影响的其他成分,它们被称为影响成

11、分和干扰成分。处理的过程就是要采用各种手段、方法、器具、设施将这些成分对分析的影响降到最低乃至祛除以突出被分析成分的灵敏性和选择性。 处理的主要方法具体的处理方法或技术很多,但可以大致分为物理方法与化学方法两大类。物理方法主要是利用样品中各成分物理性质的差别、化学方法主要是通过化学反应来降低或消除干扰成分的影响。例如物理方法中有离心、摇晃、升华、吸附、层析、过滤、超声等,化学方法如衍生、络合、沉淀、催化等。 处理技术的发展样品被按要求处理后,要按规定的方式、顺序、定量馈送给分析仪器以对其进行分析。样品的馈送取决于分析仪器特点,分析方法要求,期望的结果要求等,是一项专业性很强的操作。围绕着这些方

12、法产生了众多的半自动化和自动化技术和相关器械与设施,它们是一个分析系统中不可或缺的重要组成,这些器械与设施的制造已经发展成为分析仪器行业中一个专门的领域。(二)样品信号处理(检测和分析)部分即传感测量部分,这一部分是任何一个分析仪器的核心部分之一,它是利用物理、化学、力学、热学、光(谱)学、原子物理、量子物理、核子物理等基本物理或化学原理,将物理或化学信号转变为电信号,再对这电信号进行“加工”如放大,整形,祛除杂声,然后再对其进行各种运算计算使其成为可度量的分度值。现在分析仪器要分析计算的,不仅有被测量成分,还有很多辅助参量如其他需要的成分,温度,压力,流量等等,同时还能给出多种类型的报警、故

13、障及自诊断信号。 技术发展到现在,几乎所有的信号运算都已经采用了数字化计算和智能化计算,这或者信号输送给计算机进行,或者采用嵌入式微处理器系统进行,有时二者兼而有之。(三)结果输出部分(表达或表征)信号输出有多种方式,模拟输出(电流、电压),数字输出(通讯、屏幕显示),仪器或系统状态/控制输出等。数字输出是信息化的基础。它形式多样,如现场总线、DCS、网络(有线无线)通讯,无线通讯,所有测量分析信息以及仪器的其他相关参数信息都可经此发往外部,同时也可接收从外部发来的信息。这使得仪器可以经过网络和数字链路被远程操控。 分析结果的具体告知形式多种多样,数码管显示、液晶屏显示、指针显示、LED阵列显

14、示等。(四)标准样品与仪器标定除了要求确定成分性质即定性分析,更需要准确确定成分的含量即定量分析。人们需要知道某个成分的量“到底”是多少?这涉及到分析仪器领域中的一个基本概念,术语为“真值”。本质上,对物质成分分析的准确度是相对的,就是说,任何测量的结果都是只可能无限接近这个真值,而不是“就是”它。那么这就需要一个衡量基准,这基准就是标准物质。标准物质是用专门方法制造并用极高精度仪器检测的。标准物质的标准制作方法和纯度有相关的国家标准和计量标准予以保证。分析仪器在对样品进行分析前,必须使它的分析处于一个基准位置,这就是用标准物质对仪器进行标定(校准、校正)。分析仪器属于测量器械或装置,根据国家

15、法令,它需要被进行法定计量。因此仪器至少在工作前要进行“标定”,即校准。仪器的标定需要用标准物质进行。三、行业标准基本知识作为一个行业,分析仪器包含这样一些主要内容:标准物质确认,分析仪器制造和检验、分析方法及操作规程等,这些活动的实施必须依据国家/行业/企业标准进行。按国家机械工业标准编号分类,分析仪器相关标准编号为N5x,大致为:N50成分分析仪器及环境监测仪器综合部分N51物性分析仪器和物位分析仪器部分N52色谱仪器部分N53电化学、热学及光学式分析仪器部分N54质谱仪、能谱仪及附属装置部分N55其他成分分析仪器部分(如分析仪器的试样处理系统)N56环境监测仪器及相应成套装置(如尾气测量

16、分析仪器),等等。这个编号(即N5x)在任何标准中都必须存在,以指明其所属行业。广义的行业标准不仅指仪器自身的标准,还包含其应用行业的适用标准(即市场准入)和仪器生产用部件、材料等的相关标准。例如,环境监测领域中就适用什么样的检测分析方法和手段制定了标准,一些危险场合对分析仪的应用设立了安全(如防爆)标准;在制造中某个材料如橡胶等等。这些标准有国家标准、行业标准和企业标准。有些标准实行强制推行,如涉及到生命财产安全的标准。因此,分析仪器的设计、制造不仅是某种物理化学现象的直接间接的具有高技术属性的开发利用,而且还要和其应用行业相适应,即,既要获得目前应用的认可,又要能够使行业采用新的技术方法以

17、促进其应用。若干例子相关国家标准(部分)GB/T 125192010 分析仪器通用技术条件GB/T 116062007 分析仪器环境试验方法GB/T 139661997 分析仪器 术语GB/T 154641995 仪器仪表 包装通用技术条件GB/T 148502008 气体分析词汇GB/T 197682005过程分析仪器试样处理系统性能表示GB/T 25923/242010 在线气体分析器技术条件/试验方法GB/T 25929/302010红外线气体分析器技术条件/试验方法GB/T 268132011 双光束紫外可见分光光度计GB/T 267982011 单光束紫外可见分光光度计GB/T 25

18、4812010 在线紫外/可见分光光谱分析仪GB/T 254762010 可调谐激光气体分析仪GB 4793.X2008 测量、控制及实验室用电气设备的安全要求GB 3836.X2000 爆炸性气体环境用电气设备 还有很多 相关行业标准(部分)JB/T 93291999 仪器仪表运输 运输储存 基本环境条件及试验方法JB/T 62411992 分析仪器 产品分类、命名及型号编制方法JB/T 68511993 分析仪器 质量检验规则还有很多 其他行业相关标准 这类标准中规定了为了达到检测标准而制定的检测方法,其中很多就隐含着与该方法相适应的分析仪器的选择。GB 38382002地表水环境质量标准

19、GB 17378.51998海洋监测规范HU/T 922002水污染物排放总量监测技术规范GB/T221472008饲料中沙丁胺醇、莱克多巴胺和盐酸克仑特罗的测定 液相色谱质谱联用法GB/T173772008 动植物油脂 脂肪酸甲脂的 气相色谱分析NY/T 17982009 植物油脂中磷脂组分含量的测定 高效液相色谱法SN/T 26472010 进出口食品中炔苯酰草胺残留量检测方法 气相色谱-质谱法HJ 5902010 环境空气 臭氧的测定 紫外分光光度法DB32/T 12772008 葛根中异黄酮含量的测定 紫外分光光度法GB/T 232092008 奶粉中叶黄素的测定 液相色谱-紫外检测法

20、SN/T 28052011 出口液态乳中三聚氰胺快速测定 拉曼光谱法DB34/T 1370/42011 动物组织/鸡蛋中三聚氰胺的残留测定 气相色谱质谱法GB/T 224002008 原料乳三聚氰胺快速检测 液相色谱法还有很多 注:此为强制标准。无“/T”者为强制标准,标有“/T”者为推荐标准。标准与计量的关系从实践角度讲,计量检定与标准的区别在于,标准规定仪器制造的技术目标并以此判定产品合格与否,而计量则以仪器的分析结果作为科研、贸易、安全等领域中物质之间交换、转移、传递和溯源等等的衡量基准。标准和计量关系密切,相互渗透,相互依存。没有计量,标准的要求就失去定量的衡量无法保证。制定标准时应充

21、分考虑标准中质量特性要求的计量可能性(方法和设施),否则标准中的要求因无法计量而失去实际意义。如此,标准水平的提高与计量技术的发展相互促进。计量工作本身也需要标准化,需要制定计量术语标准、计量测试器具的质量、检定方面的标准,测试方法和量值传递方面的标准,以规范计量工作,以保证计量工作的一致性、准确性、溯源性。计量是国家或行业强制性要求,因为它是 科学实验/试验要求 战略、基础资源控制要求 稳定经济秩序-量值准确传递要求 安全要求 质量-经济利益的直接要求必须遵从的计量规程据此,有些分析仪器要求必须进行法定计量,它必须由国家法律部门制定统一的测量和计算以确定之并以此进行行政执法(计量检定)。若干

22、例子JJG 202720XX 测量误差及数据处理JJF 10011998通用计量术语及定义JJG 9392009 非色散原子荧光光度计检定规程JJG 7052002 液相色谱仪检定规程JJG 7001999 气象色谱仪检定规程JJG 1782007 紫外、可见、近红外分光光度计检定规程JJG 6942009 原子吸收分光光度计检定规程JJG 10052009 在线气象色谱仪检定规程JJG 6352011 一氧化碳、二氧化碳红外气体分析器检定规程JJG 10512009 电解质分析仪检定规程JJG 6932011 可燃气体检测报警器检定规程JJG 82120O5 总有机碳分析仪检定规程还有很多

23、四、名词解释基础部分1) 分析仪器用于分析物质的成分(组分、元素)、化学结构或部分物理特性的仪器。2) 仪器分析用仪器作为手段,对物质进行定性、定量、结构、形态以及状态等的分析,有别于“人工”分析。目前仪器分析的主要方法有:=电化学法=色谱法=光谱法=质谱法=射线法=能谱法=波谱法=连用/联用法=其他3) 定性分析对样品中的元素、官能团和/或混合物的组成成分进行识别和鉴定的操作。4) 定量分析测定各种组分(成分)的含量的操作。5) 常量分析被试样品按质量计算,质量大于10-3g(如0.001g,1mg以上)的毫克级的分析,或者按(质量/体积)百分比其含量不低于千分之一的分析(如100010-6

24、即1000 ppm以上)。6) 微量分析被分析的量按质量计算,质量在10-6g(0.001mg,1ug)的微克级的分析,或者按(质量/体积)百分比其含量在万分之一到百万分之一的分析(如110-6即1 ppm以上)。7) 痕量分析被分析的量按质量计算,质量在10-9g(0.001ug,1ng)的纳克级的分析,或者按(质量/体积)百分比其含量低于百万分之一的分析(如110-9即1ppb以上)。8) 检测器将被测量的物理或化学量转换成电量并输出的装置。例如气相色谱中的热导检测器、火焰检测器,液相色谱中的紫外检测器、示差检测器,红外分析器中的薄膜微音检测器等等。9) 传感器能感受指定的被测量物(的变化

25、)并按照一定的规律转换成另一种信号(通常为电信号)的器件或装置,常由敏感元件和转换元件组成。10) 敏感元件也称传感元件,传感器中被直接感受测量的元件。11) 性能特性确定仪器仪表功能的定性表述,以及用相关参数对其能力的定量表达。12) 测量范围性能特性的一部分,此范围内的测量误差不超出极限值。13) 影响量来自仪器外部,并对仪器性能能产生影响的任何量,如温度,压力,干扰组分等等。14) 标准物质具有足够的准确度,可用以校准或检定仪器、评定测量方法、或给其他物质赋值的物质。标准物质按其相态主要有气态、液态、固态等。标准物质分为两级,即国家一级标准物质和国家二级标准物质。15) 示值测量仪器(装

26、置)所显示(给出)的被测量的值。16) 真值在一组规定条件下严密定义的量的值,或与给定的特定量的定义一致的值。真值按其本性是不确定的(因此而“规定”、“给定”)。17) 约定真值为了给定的目的,可以替代真值的量值。18) 基本误差即固有误差。在参比条件下测定的误差。19) 工作误差在正常工作条件内任一点上测定的误差。工作误差除基本误差外还含有影响量(引起的)误差。20) 系统误差同一个被测量所产生的一个测量分量,其值及变化是可预知的21) 随机误差同一个被测量所产生的一个测量分量,其值及变化是不可预知的。22) 线性误差校准曲线与规定直线间的最大偏差。23) 线性度用以度量(通常经过校准的)输

27、出曲线与规定直线的吻合程度。24) 不确定度 一种度量参数,用来“表征与测量结果相联系的、合理地赋予被测量值的分散性”。其含义是指由于测量误差的存在,对被测量值的不能肯定的程度。反之,也表明该结果的可信赖程度。它是测量结果质量的指标。注意,不确定度是指示一个误差的可信度而非这个误差的误差值。 表示方法的不同使不确定度有不同含义的名称: 用标准偏差表示时称为标准不确定度 用置信水平区间的半宽度表示时则成为扩展不确定度。25) 精密度在规定条件下,独立测试的一系列结果间的一致程度。精密度反映测量的离散程度。精密度高不等于准确度高。26) 准确度测试结果与接受参照值之间的一致程度。它描述测量结果与“

28、真值”符合的程度。准确度高包含了精密度高。通常所说“精度”一词往往被作为一种替代说法。但对仪器进行计量时是不使用这一词汇(概念)的,因为它表达的实际上既不准确也不精确。27) 精确度从计量角度,精确度亦即准确度,因为它反映了被测量的测得值之间的一致程度以及与其“真值”的接近程度,即精密度和正确度的综合概念。它体现了测得值的随机误差和系统误差的综合反映。28) 稳定性在规定的条件下输入保持不变,在规定的时间内其输出(示值)保持不变的能力。29) 重复性用相同的方法,相同的试样,用同一仪器,同一操作人员,同一操作场合,在多次相对短暂的时间间隔内,测得的一系列结果之间的一致程度。重复性的另一说法是精

29、密度。30) 实验标准偏差又称标准偏差估计值。该偏差表征诸测量结果的离散程度,精密度的一种数值表征。31) 变异系数实验标准偏差与诸测量结果算术平均值的绝对值之比。亦称平均标准偏差。32) 重复性误差仪器误差的随机量分布。通常用变异系数表示。33) 可靠性可靠性是指在一定条件下仪器的所有性能随时间保持不变(无故障运行)的能力或可能性,也可以解释为仪器长期稳定准确运行的能力和可能性。34) 可靠性指标衡量产品可靠性的定量数据。以故障概率、故障概率密度、生存概率、故障条件概率、平均无故障工作时间、平均故障间隔时间等形式表示。35) 测量范围简称范围,由仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间,例如

30、0100%。一个范围包含最少一个测量量程,可以有多个量程。36) 测量量程简称量程,仪器测量上限值与下限值的代数差。例如在范围为100情况下一个测量量程是20,这可以是020,也可以是80100,或者,-5+15等。37) 量程漂移在规定的工作条件下和规定的运行时间内的量程的变化。38) 零点仪器测量量程的下限。39) 终点仪器测量量程的上限。40) 本底本底是指没有试样进样时仪器的输出反应。仪器性能和工作条件的变化通常会对本底产生影响。41) 基线在恒定的条件下,仪器对规定的本底测量的响应信号曲线。42) 输出波动也可称为噪声。相对于平均输出显示出的起伏变化,这变化非由被测组分或影响量变化引

31、起。43) 灵敏度仪器的输出变化量对仪器的输入变化量之比,即输出对输入的导数。当这种变化量之比是线性时其为一常数。一般地,灵敏度值与测量量程和/或测量范围相关。44) 检测限仪器能确切反应的输入量的最小值。定义为两倍噪声与灵敏度之比。或者说,检测限与灵敏度乘积的1/2即为噪声。45) 选择性描述对被测物质以外的其他物质呈现低灵敏度或无灵敏度反应的能力。选择性好(高),说明仪器对它们的影响不敏感,反应能力低。反之则选择性不好。46) 干扰误差由存在于试样中的干扰组分所引起的误差。47) 分辨力仪器区别相近信号的能力。也用分辨率、分离度表示。48) 有效数字是实际能够测量的数字。它取决于测量装置的

32、准确度和使用要求准确度。49) 数字修约数字修约规则简称。通常称为“四舍六入五成双”法则,即,当尾数4时舍去,尾数6时进位。当尾数恰为5时,则应视保留的末位数是奇数还是偶数,偶数时5舍去,奇数时则进位。50) 参比条件参比工作条件简称。顾名思义,参比条件即仪器性能比对的参照条件,亦即:对影响量和影响特性规定一组(套)带有允差的条件数值和/或范围的参数以对仪器进行性能试验并能比对试验结果。比对有两个方面,其自身在该条件下反复运行比对和相对于非参比条件下仪器运行性能的比对。参比条件一般对影响量和影响特性有严格规定。51) 正常条件正常工作条件简称。也称名义工作条件,额定工作条件。一组(套)参数集合

33、,规定仪器性能特性的测量范围和影响量的额定工作范围。52) 额定范围额定工作范围简称。满足工作误差要求的影响量的数值范围。53) 绝缘电阻在指定的仪器绝缘部分之间施加规定的直流电压时所测得的电阻。它表征电介质阻止电流通过的能力。是一个重要的安全指标。54) 绝缘强度在指定的仪器绝缘部分之间施加规定的直流或交流电压时不产生飞弧或电流不超过规定的值。表征绝缘电介质抵抗失去绝缘性能的能力。是一个重要的安全指标。55) (气体)纯度定义为主体成分含量占总量的百分比例,一种气体质量的数值表达方法。纯度是确定气体产品等级的指标之一。气体纯度的获得有两种:直接测定主体成分含量,或测定各项杂质含量。前者直接得

34、出并表示为纯度百分比,后者表示为总杂质含量与总量之比在总量中的百分比余量。气体纯度的表示方法有两种:=直接用百分数表示,如99%,99.5%,99.99%等=用“9”的英文字头“N”表示。如3N、4.8N、5N等。“N”的数目与“9”的个数相对应,小数点后的数表示不足“9”的数,如4N(99.99%),4.8N (99.998%)等。高纯度(4N以上)时常用N表示。在我国受气体产品用途、生产能力等因素制约, 同一等级不同品种的气体其纯度值可能存在一定误差。56) 残余信号接收到的测量信号中除包括主频率外还往往有其谐波分量,有时还包括存在于它们周围的低阶调制边带。这些频率分量往往已知是在正常运转

35、中发生的。在去掉了与正常主频源有关的频率分量之后可以确定,仍会有剩余的信号,它主要反应了主频源周围的局部变化以及主频源内部构成差异引起的变化如抖动、不平衡的出现等,这就是所谓残余信号。残余信号对灵敏度、检测限和稳定性长期产生影响,反过来,长期运行因环境和品质本身变化引起的频率分量会被残余信号吸收导致残余信号增加。残余信号是测量传感系统制造及制造差异的一个表征,很难完全去除,只能完善和严格各种制造工艺使其降低到可接受的最低程度。57) 上升时间输入量发生一个阶跃上升(阶升)变化后,输出在低和高两个稳态值之差的10%-90%间所经历的时间。58) 下降时间输入量发生一个阶跃下降(阶降)变化后,输出

36、在高和低两个稳态值之差的10%-90%间所经历的时间。59) 滞后时间从被测量发生阶跃(阶升或阶降)变化的瞬时起,到输出达到两个稳态值之差的10%处所经过的时间。60) 响应时间上升时间和滞后时间之和。即通常所说达到其中一个稳态值90%的时间(T90)。61) 预热时间在规定的条件下,从仪器接通电源起,到仪器开始满足平衡条件所经历的时间。所说满足平衡条件是指仪器已经处于可以开始正常操作的条件。62) 不分光也称非色散。光源发出的连续光谱不被分解而全部投射到被测气体上,对应于被测组分的特征吸收波长被该组分选择性吸收从而“分离(测量)”出该组分。63) 标定在规定的条件下,用标准计量设施对所使用仪

37、器的准确度进行检测以使其符合测量标准。标定的主要作用是; 1、确定仪器输入-输出关系,赋予仪器分度值; 2、确定仪器的静态特性指标; 3、消除系统误差,改善仪器的正确度使其达到分析要求。64) 校准在规定的条件下,使用规定的方法检验仪器的示值与被测量值之间的关系的操作。一般实用情况下,也可称为标定。65) 检定由权威部门进行的为评价仪器的计量性能以确定其是否合格的执法工作。66) 计量以统一单位(量纲)进行的准确可靠的量值确认及传递活动。计量属于测量源于测量,却又严于一般测量,它涉及整个测量领域,并按法律规定,对测量起着指导、监督、保证的作用。它是科技、经济和社会发展中必不可少的一项技术基础。

38、67) 仪表气通常为仪表空气。仪表气常用作化工过程中气动执行设施(如阀门定位器等)的驱动动力,也用于设施的吹扫。仪表气同样有理化要求和级别区分。68) 型式检验也称型式试验。为证明设计符合规范和要求,对按设计制造的一台(套)或多台(套)仪器进行的全性能检验。型式检验按标准进行。69) 出厂检验为确认仪器符合出厂要求出厂前对仪器进行的试验。出厂检验进行型式检验的一部分或全部。70) 交收检验为购买方证明仪器符合合同规定的要求所进行的检验。色谱仪器部分71) 色谱法也称层析法。它是利用分析试样混合物中各组分在两两相态之间的分配原理使各组分被分离(层析)出来的方法。混合物被流动相载入固定相,因混合物

39、中各组分的结构和理化性质的差异,与固定相之间的相互作用力强弱不同,从而使得不同组分在固定相中滞留的时间不同,最终按时间先后顺序自固定相中析出(被分离)。色谱法的种类和方法多种多样。按被分离物质相态划分:两个基本类,气相色谱法和液相色谱法。用气体作为流动相的称为气相色谱法。用液体作为流动相的称为液相色谱法。按分离原理划分:吸附法、分配法、离子交换法、尺寸排列法、亲合法、凝胶法等按固定相不同形式划分:纸色谱法、薄层色谱法等72) 制备色谱法一种色谱法,能处理较大量或大量的试样切割、分离、收集组分以达到(批量)提纯化合物的目标。73) 色谱仪应用色谱法对物质进行定性、定量分析,以及研究物质的物理化学

40、特性的仪器。色谱仪主要有:进样部分,层析部分,检测部分,信号处理部分,信号输出部分等。 进样部分有手动、半自动、全自动等方式,萃取操作也被逐渐融合进来,主要由进 样流路、进样阀门、进样器、泵(输气泵、输液泵、压力泵)及相关控制机构和萃 取设施等构成; 层析(分离)部分的主要作用是对试样混合物进行分离,由色谱柱及直接关联设施 如温度压力流量流速等装置(部件)构成; 检测部分是对分离出来的物质成分传感并转换成可分度计算的信号(一般是电 信号),检测部分有一种或多种检测器组成,如气相色谱中有热导检测器TCD、火焰 离子化检测器FID、电子捕获检测器ECD、火焰光度检测器FPD、光离子化检测器 PID

41、等,液相色谱中有紫外检测器UVD、示差折光检测器DRD、荧光检测器FD、电 导检测器ECD、二极管阵列检测器DAD等; 信号处理部分运用各种算法对检测器输出信号进行信号梳理和数字数值公式等多种 运算以获得正确的分析结果,通常使用计算机,也有使用专用智能设备; 输出部分是将计算结果以需要的各种形式表达出来,如用LCD、数码管、LED灯或 者记录仪等方式给出如图形、数表、数值、曲线以及各种告警、诊断信息等。 技术的发展使得检测部分的信号处理功能的智能化日益增强;处理系统也往往与输出系统合二为一。输出系统功能也日益强大和多样,可直接纳入总线、网络等信息流中。74) 固定相色谱柱内不移动的起分离作用的

42、物质。75) 流动相色谱柱内用以携带试样和洗提组分的流体。76) 色谱柱内有固定相以分离混合物的柱管。77) 填充柱填充了固定相的色谱柱。实际使用中不会混淆时常称色谱柱。78) 毛细管柱内径为0.1mm0.5mm的色谱柱。79) 空心柱内壁上有固定相的开口的毛细管柱。80) 复合柱填充有多种固定相的色谱柱。适用于分析含有多种官能团的复杂试样。81) 参比柱只通过纯流动相的色谱柱。常用于双(多)流路色谱仪。其固定相往往与工作柱相同且并联使用。82) 正相柱固定相极性较流动相极性强的色谱柱(液相)。83) 反相柱固定相极性较流动相极性弱的色谱柱(液相)。84) 涡流扩散产生于色谱柱填充的不均匀性。

43、这种不均匀性引起分子改变流动方向形成涡流现象使得分子滞留时间不规则,是引起色谱峰扩散的原因之一。85) 塔板理论塔板理论将色谱柱看作一个板式分馏塔。待分离组分在柱内塔板间移动过程中每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间进行交换形成平衡。这一过程随流动相流经塔板而不断进行。显见,一个色谱柱的塔板数越多,则其分离效果就越好。86) 理论板数衡量柱效能的参数之一。理论板数是峰宽、半高峰宽和保留时间的函数。87) 理论板高衡量柱效能的参数之一。即单位理论板的柱长,定义为单位柱长度的色谱峰方差与塔板数之比。显见,理论板高越低,塔板数越多,说明柱效越好。88) 保留时间试样从进样(进入色谱柱)开始,到按

44、层析的时间顺序出现析出(流出色谱柱)峰最大值所经历的时间。不同的保留时间对应着不同的组分。89) 死体积不被固定相滞留的组分,从进样到出现析出峰最大值所需的流动相体积。死体积的大小反映层析的析出效率。90) 洗脱也称洗提,淋洗。指流动相携带组分在色谱柱内向前移动并流出色谱柱的过程。91) 反吹将流动相反向通过色谱柱,使某些组分向相反方向移动的操作。反吹通常总是在洗提过程之后进行,起到多种作用,如“清洁”色谱柱,提高分离效率,切换组分等。92) 色谱图洗脱出来的组分通过检测器所产生的响应信号对时间或流动相体积的曲线图。93) 峰色谱峰简称。洗脱出来的组分通过检测器所产生的响应信号的微分曲线图。9

45、4) 峰底从峰的起点到峰的终点之间的直线。95) 峰高从峰的最大值垂直到峰底的距离。96) 峰宽在峰两侧拐点中处分别做切线并与峰底相交之两交点间所截出的距离。97) 半高峰宽在峰高的中点做一平行于峰底的直线与峰两侧相交两点之间的距离。98) 校正因子一个数值,相对于响应值的倒数,与峰面积的乘积正比于物质的量。99) 内标法将标准组分放入试样“内”进行被测组分与内标组分比对计算被测组分含量的方法。计算通常要使用校正因子,且内标组分与所有组分能完全分离(无干扰)。100) 外标法将标准组分作为标准试样进行被测试样组分与标准组分比对计算被测组分含量的方法。因需多次操作故要求操作条件应相同。101) 归一法测量试样中所有组分的出峰,用校正因子对所有峰进行校正并归一化处理,计算每个组分含量。光学式分析仪器部分102) 光谱化学分析利用测量光谱线的波长和强度,定性、定量或半定量被分析试样中的化学元素成分。103) 原子光谱由原子内部电子运动状态发生变化而产生的发射光谱或吸收光谱。原子

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