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高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量

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实验类型： 设 计

实验题目：　高锰酸钾法测定蛋壳中CaO含量
班 级： 化工0905 学 号： 09110506
姓 名： 王 伟 实验日期： 2011.11.8

实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量
一、前言：
鸡蛋壳为石灰质硬壳，其中主要成分是碳酸钙，经现代各种科学手段检测蛋壳中含碳酸钙83—85%，蛋白质15—17%，并含有多种微量元素（锌、铜、猛、铁、硒等），其中对人体有害的重金属元素铅（Pb）、砷（As）的含量极其低，均小于1PPM。蛋壳厚度为0.3-0.4mm，每只蛋壳的含钙量为2-2.5克。鸡蛋的蛋壳的结构是多孔的，一般鸡蛋蛋壳是多孔透气的。
文献中报道的鸡蛋壳中钙含量的测定共三种方法: (1) 配合滴定法测定蛋壳中Ca2+，Mg2+ 总量；（2）酸碱滴定法测定蛋壳中CaO的含量；（3）高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量。
本实验采用方法（3）进行蛋壳中氧化钙含量的测定。在实验过程中学习用高锰酸钾滴定方法测定 CaCO3 原理及指示剂选择，巩固滴定分析操作，学会已已知浓度的溶液标定未知浓度的溶液。
二、实验目的
1.学习间接氧化还原测定 CaO 的含量。
2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。
3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。
三、实验原理
鸡蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定Ｃ２Ｏ４２－含量，换算出 CaO 的含量，反应如下：
　 Ca2+ + C2O4２－= CaC2O４↓;
　 CaC2O4 + H 2 SO4 = CaSO4 + H2 C2 O4 ;
5H 2C2O4 + 2ＭｎＯ４－ + 6 H + → 2 Mn2 + + 10CO2 ↑ +8 H2 O ;
某些金属离子，如 Ba２＋，Sr2+，Mg 2+，Pb2+，Cd2+ 与Ｃ２Ｏ４２－能形成沉淀对测定 Ca2+有干扰。
四、试剂与仪器
电子天平、烧杯漏斗、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、
玻璃棒、水浴锅、电炉、分析天平
KMnO4、(NH 4)2C2O4、10 % NH 3·H 2O 、浓 HCl 、H 2SO4（３mol/L）、AgNO3（0.1mol/L）、1：1 HCl溶液、0.2%甲基橙
五、实验方法与步骤
1、配制 1:1 HCL 250ml。
2、用电子天平分别称取1.６ｇ和5.0g高锰酸钾与草酸铵固体，用分别用500ml和100ml水充分溶解后放置备用。
3、用分析天平精确称取两份 Na2C2O4 固体,质量在 0.15～0.18ｇ 之间，分别用 10ml３mol/L 的 H2SO4溶液和 20ml 蒸馏水溶解并加热至 70～80℃。依次用配制的KMnO4溶液滴定两份 Na2C2O4 溶液，滴定过程中保持 Na2C2O4 溶液的温度在 70～80℃。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并 30s 不褪去为滴定终点。计算 KMnO4 溶液的浓度。
4、用分析天平准确称取 0.1000～0.1300g蛋壳两份于锥形瓶中加 3～4ml1：1的 HCl溶解然后加 20ml H2O 热到 70～80℃，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入 5%草酸铵溶液 50 ml，若出现沉淀再滴加2-3滴管浓HCl使之溶解，然后加热至 70～80℃，加入 2～3 滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加AgNO3直至无沉淀生成（无Cl-），然后将带有沉淀的滤纸用３mol/L 的 H2SO4溶液15ml把沉淀洗入烧杯中，在用洗瓶吹洗1-2次，稀释溶液至体积约为100ml；加热至70～80℃，用KMnO4 溶液滴定至溶液呈显粉红色并 30s 不褪去为滴定终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4溶液至浅红色在30s 不褪去为止。
六、实验数据表
KMnO4溶液的标定数据表
KMnO4溶液体积/mL
23.40
22.35
Na2C2O4固体质量/g
0.1611
0.1568
KMnO4溶液浓度mol/L
0.0206
0.0209
相对误差
-0.96%
0.48%
KMnO4溶液平均浓度mol/L
0.0208
蛋壳中CaO 的含量数据表
蛋壳质量/g
0.1202
KMnO4溶液体积/ml
19.75
CaO的质量/g
0.0575
百分含量
47.84%
七、计算过程举例
1、KMnO4溶液体积的标定
以第一组数据为例：
不妨设草酸铵的质量为m，有反应方程式可得

n(KMnO4) ＝ 2/5·n(Na2C2O4)＝2/5·m/134
＝2÷5×0.1611÷134
＝4.809×10-4mol
则KMnO4溶液的浓度为：
　 C(KMnO4)＝ n(KMnO4)/ C(KMnO4)＝ 4.809×10-4mol÷23.40×10-3L
　 ＝0.0206 mol/L
相对误差为：
w1＝(0.0206-0.0208) ÷0.0208×100%＝-0.96%
2、蛋壳中CaO 的含量
有实验原理中反应方程式可知CaO～Ca2+～Ｃ２Ｏ４２－于是有
m(CaO) ＝M(CaO) ·n(CaO) ＝ 5/2 MCaO)·n(KMnO4)
＝ 5/2 M(CaO)C(KMnO4平均)·v(KMnO4)
　 ＝5÷2×56g/mol×0.0208 mol/L×19.75×10-3L
＝0.0577g
蛋壳中CaO 的百分含量：
w2＝0.0577g÷0.1202g×100%＝47.84%
八、实验结果与讨论
１、人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差；
２、滴定终点在读数时，存在人为误差。
３、因实验条件及时间原因，Cl-的除去不彻底，消耗KMnO4对实验造成影响；
４、在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差；
九、实验思考与讨论

１、该滴定实验开始时的最适宜酸度约为Ｃ（Ｈ＋）＝1mol/L。若酸度过低MnO4－会部分被还原为MnO２沉淀；酸度过高，又会促使Ｈ２Ｃ２Ｏ４分解。
２、用（NH4）2C2O4 沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在 70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，使 Ca2C2O4 沉淀？
讨论：蛋壳的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。在酸性溶液中可以确保蛋壳中的碳酸盐充分溶解，即Ca2+完全存在于溶液中；甲基橙的变色范围为3.1～4.4; 查得: Fe(OH)3和Al(OH)3的溶度积常数远远小于Ca(OH)2的溶度积，Fe3+Al3+粒子开始沉淀的PH值小于Ca2+，在该条件下入沉淀剂草酸铵，然后在 70～80℃时滴加氨水至甲基橙变黄，既使得前几种粒子完全沉淀同时又中和溶液中过量的酸，形成 Ca2C2O4 沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。
3、为什么沉淀要洗至无Cl-为止？
讨论:若溶液中有Cl-由于存在，KMnO4具有强氧化性，会将Cl-氧化成为Cl2消耗过多的KMnO4对实验造成误差。
十、参考文献
贾之慎.《无机与分析化学》第二版，变色范围及影响因素,常用氧化还原滴定法高锰酸钾法,附录VI.高等教育出版社,2009.503
林宝凤.《基础化学实验技术绿色化教程》，钙含量的测定.北京：科学出版社，2003.155
蔡维平.《基础化学实验》，蛋壳中Ca，Mg 含量的测定.北京：科学出版社，2004.305
高丽华.《基础化学实验》，KMnO4 法测定Ca含量.北京：化学工业出版社，2004.108
吉林化工学院实验中心，高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量
十一、评语和成绩

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