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灰剂量检测仪器与试剂

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目的和适用范围
（1）本实验方法适用于在工地快速测定水泥和石灰稳定土中水泥和石灰的剂量，并可用以检查拌和的均匀性。用于稳定土可以是细粒土，也可以是中粒土和粗粒土。工地水泥和石灰稳定土含水量的少量变化（±2%），实际上不影响测定结果。用本方法进行一次剂量测定，只需10min左右。
（2）本方法也可以用来测定水泥和石灰稳定土中结合料的剂量。

2、仪器设备
（1）滴定管（酸式）：50mL，1支。（1）
（2）滴定台：1个（1）
（3）滴定管夹：1个(1)
（4）大肚移液管：10mL，10支（2）
（5）锥形瓶（三角瓶）：200mL，20个(2)
（6）烧杯：2000mL，一只，300mL，10只（250ml1,1000ml1只）
（7）容量瓶：1000mL，1个（1）
（8）搪瓷杯：容量大于1200mL，10只
（9）不锈钢棒（或粗玻璃棒）：10根
（10）量筒：100和5mL，各1只，50mL，2只（100mL1只）
（11）棕色广口瓶：60mL，1只（装钙红）
（12）托盘天平：称量500g、感量0.5g和称量100g、感量0.1g，各一台
（13）秒表：一只
（14）表面皿：Φ9cm，1个
（15）研钵Φ12~Φ13cm，1个
（16）土样筛：筛孔2.0mm或2.5mm，1个
（17）洗耳球（1两或2两）：1个
（18）精密试纸：PH12~14
（19）聚乙烯桶：20L，1个（装蒸馏水）；10L，2个（装氯化铵及EDTA二钠标准液）;5L，1个（装氢氧化钠）。
（20）毛刷、去污粉、吸水管、塑料勺、特种铅笔、厘米纸
（21）洗瓶（塑料）：500mL，1只
3. 试剂
（1）0.1mol/L乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液；准确称取EDTA二钠（分析纯）37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温，定容至1000mL。
（2）10%氯化铵溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L聚乙烯桶内，加蒸馏水4500mL，充分振荡，使氯化铵完全溶解。也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。
（3）1.8%氢氧化钠（内含三乙醇胺）溶液：用100g托盘天平称取18g氢氧化钠（分析纯），放入洁净干燥的1000mL烧杯中，加入1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶解冷却至室温后，置入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。
（4）钙红指示剂：将0.2g钙试剂羟（qiang)酸钠(分子式C21H13O7N2SNa ).与20g预先在105℃  烘箱中烘1h的硫酸钾混合，一起放入瓷研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸水变潮。
4.准备标准曲线
（1）取样：取工地用石灰和集料，风干后分别过2.0mm或2.5mm筛，用烘干法或酒精燃烧法测其含水量（如为水泥可假定其含水量为0%）。
（2）混合料组成的计算：
1）公式：干料质量=湿料质量/（1+含水量）
2）计算步骤：①干混合料质量=300g/(1+最佳含水量）
                       ②干土质量=干混合料质量/[1+石灰（或水泥）剂量]
                       ③干石灰（或水泥）质量=干混合料-干土质量
                       ④湿土质量=干土质量X（1+土的风干含水量）
                       ⑤湿石灰质量=干石灰X（1+石灰的风干含水量）
                       ⑥石灰土中应加入的水=300g-湿土质量-湿石灰质量
(3)准备5种试样，每种2个样品（以水泥集料为例）如下：
第一种：称2份300g集料（如为细粒土，则每份的质量可以减为100g）分别放在2个搪瓷杯内，集料的含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。集料中所加的水应与工地所用的水相同（300g为湿质量）。
第二种：准备2份水泥剂量为2%的水泥土混合料试样，每份均重300g，并分别放在2个搪瓷杯内。水泥土混合料的最佳含水量应等于工地预期达到的最佳含水量。混合料中所加的水应与工地所用的水相同。
第三种、四种、五种 ：各准备2份水泥剂量分别为4%、6%、8%的水泥混合料试样，每份均重300g，并分别放在6个搪瓷杯内，其他要求同第一种。（在此，准备标准曲线的水泥剂量为：0%、2%、4%、6%和8%，实际工作中应使工地实际所用水泥或石灰的剂量位于准备标准曲线时所用剂量的中间）
（4）取一个盛有试样的搪瓷杯，在杯内加600mL10%氯化铵溶剂，（当仅用100g混合料时，只需200mL10%氯化铵溶剂）用不锈钢搅拌棒充分搅拌3min（每分钟搅拌110~120次）。如水泥（或石灰）土混合料中的土为细粒土，则也可以用1000mL具塞三角瓶代替搪瓷杯，手握三角瓶（瓶口向上）用力振荡3min（每分钟120±5次），以代替搅拌棒搅拌。放置沉淀4min【如4min后得到的是混浊悬浮液，则应增加放置沉淀时间，直到出现澄清悬浮液为止，并记录所需的时间，以后所有该种水泥（或石灰）土混合料的试验，均应以同一时间为准】，然后将上部清液转移到300mL烧杯内，搅匀，加盖表面皿待测。
（5）用移液管吸取上层（液面下1~2cm）悬浮液10.0mL置入200mL的三角瓶内，用量筒量取50mL1.8%的氢氧化钠（内含三乙醇胺）倒入三角瓶中，此时溶液PH值为12.5~13.0（可用PH值为12~14的精密试纸检验），然后加入钙红指示剂（体积约为黄豆大小），摇匀，溶剂呈玫瑰红色。用EDTA二钠标准液滴定到纯蓝色为终点，记录EDTA二钠的耗量（以mL计，读至0.1mL）。
（6）对其他几个搪瓷杯中的试样，用相同的方法进行试验，并记录各自EDTA二钠的耗量。
（7）以同一水泥（或石灰）剂量混合料消耗EDTA二钠标准液毫升数的平均值为纵坐标，以水泥（或石灰）剂量（%）为横坐标制图。两者的关系应是一根顺滑的曲线，如素集料或水泥（或石灰）改变以及同一次配制的EDTA溶液用完后，必须重做标准曲线。
 5.实验步骤
（1）选取有代表性的水泥土或石灰土混合料，称取300g放在搪瓷杯中，用搅拌棒将结块搅散，加600mL10%的氯化铵溶液，然后如前述步骤那样进行试验。
（2）利用所绘制的标准曲线，根据所消耗的EDTA二钠标准液毫升数，确定混合料中水泥或石灰剂量。
6.注意事项
（1）每个样品搅拌的时间、速度和方式应力求相同，以增加试验的精度。
（2）做标准曲线时，如工地实际水泥剂量较大，素集料和低剂量水泥的试样可以不做，而直接用较高的剂量做试验，但应有两种剂量大于实用剂量以及两种剂量小于实用剂量。
（3）配制的氯化铵溶液最好当天用完，不要放置过久，以免影响试验的精度。

灰剂量EDTA滴定法各项试剂的配置方法
试验室 2010-05-08 13:09:42 阅读45 评论0   字号：大中小 订阅
        0.1mol/立方米EDTA二钠标准液：准确称取EDTA二钠37.226g，用微热的无二氧化碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷却至室温后，定容至1000ml。
        10%氯化铵溶液：将500g氯化铵放在10L的聚乙烯桶内。加蒸馏水4500ml,充分震荡，使氯化铵完全溶解。
        1.8%氢氧化钠溶液：称18g氢氧化钠放入洁净干燥的1000ml烧杯中，加1000ml蒸馏水使其完全溶解待冷却至室温后加入2ml三乙醇胺搅拌均匀。
        钙红指示剂：将0.2g钙试剂羟酸钠与20g预先在105摄氏度烘箱中烘1h的硫酸钾混合，一起放入研体内，研成极细粉末，储于瓶中，以防吸潮。

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