复方氨酚烷胺胶囊快康胶囊检验操作规程.doc

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复方氨酚烷胺胶囊（快康胶囊）检验操作规程

一、范围：本标准规定了复方氨烷酚胺胶囊（快康胶囊）的检测方法
和操作要求；
适用于本公司复方氨酚烷胺胶囊（快康胶囊）的检测方法和操作要求。
二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）。
三、质量指标：

指标名称
法定标准
企业内控标准
性 状
本品为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸
本品为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸
外 观
完整、光洁、色泽均匀
完整、光洁、色泽均匀
鉴 别
（1）、（2）符合规定
（1）、（2）符合规定
装量差异
限度±7.5%
±6.5%
崩解时限
≤30分钟
≤20分钟
含量测定
对乙酰氨基酚应为标示量的90.0%~110.0%
对乙酰氨基酚应为标示量的92.5%~107.5%
盐酸金刚烷胺应为标示量的90.0~110.0%
盐酸金刚烷胺应为标示量的92.5~107.5%
微生物限度检查
细菌数
≤1000个/g
≤500个/g
霉菌数
≤100个/g
≤80个/g
大肠杆菌活螨
不得检出
不得检出

四、试剂
1、氯仿（AR级）、甲醇（AR级）、丙酮（AR级）、氨水（AR级）、盐酸（AR级）、冰醋酸（AR级）；
2、冰硝酸必（AR级）、磺化钾（AR级）、溴化钾（AR级）
3、硅胶GF254；
4、亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）、硝酸银滴定液（0.1mol/L）。

五、仪器与用具
1、回流管、白瓷板；
2、容量瓶（100ml）；
3、烧杯（200ml）；
4、移液管（50ml）；
5、研钵；
6、滤纸。
六、操作步骤：
1、外观：目测整洁，不得有粘结，变形或破裂现象；
2、性状：为胶囊剂，内容物为淡黄色的小丸；
3、鉴别：
3.1 取本品内容物，研细，加氯仿5ml使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另取对乙酰氨基酚100mg，马来酸氯苯那敏10mg，咖啡因10mg，盐酸金刚烷胺50mg混合，加氯仿10ml使溶解，滤过，作为对照溶液，照薄层色谱法（中国药典2000年版二部附录VB第31页）试验。吸收上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿-甲醇-丙酮-氨水（9:15:1:0.012）为展开剂，展开后，取出，晾干，在紫外光灯（254nm）下检视，应有三个荧光斑点，再喷显色剂（次硝酸必0.85g，加冰醋酸10ml使溶解，加水40ml为A液；另取磺化钾8g，加水20ml为B液，取A、B液各4ml混合，加 20%醋酸溶液20ml 即得），应有两个色点，供试品溶液所显荧光班点及色点位置应与对照溶液所示的荧光斑点及色点位置相同。
3.2取本品内容物，研细，加氯仿5ml，振摇，滤过。滤液置水浴上蒸干，残渣后加醋酸溶液（冰醋酸6ml加水至10ml）2ml，搅拌使溶解，滤过，取滤液置试管中，加新制的1%糠醛溶液1ml，硫酸溶液50ml与水65ml混合）13ml，在70℃水溶中加热，溶液应显蓝紫色。
4、装量差异限度：见崩解时限检查操作规程。
5、崩解时限：见崩解时限检查操作规程。
6、含量测定：
6.1 对乙酰氨基粉：
6.1.1 原理：
H+

HO— —NHCOCH3+H2O — —NH2+CH3COOH

HO— —NH2+NaNO2+2HC1 HO — —NN+NaC1+2H2O

6.1.2 测定方法：取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚0.3g），加稀盐酸50ml，水50ml，加热回流1小时，用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时，将 滴定管的尖端提出液面，用少量水将尖端洗涤，洗液并入溶液中，继续缓缓滴定，至用细玻璃棒蘸取溶液少许，划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板，即显蓝色条痕时，停止没定，五分钟后，再蘸取溶液少许划过一次，如仍显蓝色条痕，即为终点。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相汉于15.12mg的C8H9NO2。
6.1.3 含量计算：按下列公式
V×F×0.01512×
————————————— ×100%
M供×标示量（0.25）

6.2 盐酸金刚烷胺：
6.2.1 原理：

NH2 NH2
CH2 CH2 CH2 CH2 HNO3

CH2 CH2
6.2.2 测定方法：精密称取上述研细的粉末适量（约相当于盐酸金刚烷胺0.4g），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密置取续滤液50ml，加溴酚蓝指示液2滴，滴加36%醋酸溶液使溶液由蓝紫色变成黄绿色，补加溴酚蓝指示液6滴，用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定，至沉淀呈灰紫色，每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C10H17H·HC1。

6.2.3 含量计算：按公式计算：
V×F××0.01877
———————————————— ×100%
M供×标示量（0.1）

式中：F：滴定液的浓度换算法：
滴定液的实测浓度（mol/L）
F = —————————————————
滴定液的规定浓度（mol/L）
V：滴定液的体积（ml）；
：平均装量（g）；
M供：供试品的质量（g）；

7、微生物限度检查：见《微生物限度检查法操作规程》（编码：TS0260100）。

七、结果判断：按此标准检查，结果相符，判为符合规定。

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