年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段的车间工艺设计样本.doc

摘要 利眠宁是1，4-苯并二氮杂卓类抗焦虑药和抗惊厥药。含有镇静、松弛肌肉和抗惊厥作用。此次设计任务是年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段车间工艺设计 工作日：300天 / 年。本设计所采取工艺路线为:将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，再将铁粉加入，回流后停止搅拌，将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，出料于离心机反复甩干，将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量水，进行甲苯回收，回收甲苯进行下一次反应套用。 设计囊括了工艺过程物料衡算 热量衡算 设备选型和管道工艺计算，而且绘制出年产260吨利眠宁中间体氨基车间还原工段管道仪表步骤图。该设计目标是培养综合利用所学知识处理制药车间设计实际问题能力，掌握中药制药工艺步骤设计，工艺计算及选型，使设计更经济实用。 关键词 利眠宁 物料衡算 热量衡算 设备选型目录第一章 产品及工艺路线介绍11.1 产品名称、化学结构及理化性质11.1.1 产品名称11.1.2 化学结构、分子式及分子量11.1.3 理化性质11.2.2 工艺过程4第二章 物料衡算62.1 设计任务62.2 设计所包含物料工业规格62.3 还原工段物料衡算62.3.1还原反应工序（收率：93.7）72.3.2压滤工序（收率：100%）102.3.3水洗结晶工序（收率：100%）112.3.4离心甩料工序（收率：98%）12第三章 还原工段热量衡算143.1 热量衡算依据及标准143.1.1 热量衡算关键依据143.1.2 设备热量平衡方程式143.1.3 热量平衡方程式中各热量项计算153.2 热量衡算基础数据计算和查取163.2.1 比热容计算173.3 还原工段热量衡算193.3.1、还原釜热量衡算193.3.2水洗结晶釜热量衡算253.3.3 结晶过程：28第四章 关键设备选型和计算304.1 还原反应釜选型和计算304.1.1设备选型304.1.2 核实304.2 水洗结晶罐选型和计算314.2.1设备选型314.2.2 核实314.3 离心机选型和计算324.4 压滤机选型324.5管道工艺计算33总结34参考文件35谢辞.36第一章 产品及工艺路线介绍1.1 产品名称、化学结构及理化性质1.1.1 产品名称 汉字名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 俗 名：氨基酮 化学名：2-氨基-5-氯二苯甲酮 英文名：2-amino-5-chlorobenzophenone1.1.2 化学结构、分子式及分子量1.1.3 理化性质 本品为黄色或壳黄色针状结晶，MP9599，无臭，味苦，微溶于水，可溶于二氮 甲烷，氯仿，乙醚等。1.2还原岗位工艺步骤框图1.2.1步骤图新甲苯铁粉异噁唑还原反应回收甲苯盐酸分水废水层甲苯回收弃去三废压滤废铁渣残废液弃去三废水洗结晶水洗废水离心母液氨基酮粗品离心甩料弃去三废弃去三废1.2.2 工艺过程将甲苯、水、异噁唑成品、盐酸依次加入到还原反应釜，开搅拌，通蒸汽加热。再将铁粉加入，升温至95。回流反应3h后停止搅拌，并快速将废水层分去，将甲苯层通入压滤罐，将废铁渣滤除，将滤液压入水洗结晶罐，将水洗用水加入进行水洗，通蒸汽升温至60，保温30min后分去水层。反复3次后，通入常温水冷却降温析晶，降至35时，改用冰盐水冷却，使结晶充足，降至20时，出料于离心机反复甩干，离心甩得粗品经水分检测水分含量8时，送至临时存放区，待精制用。将离心母液吸入甲苯蒸馏釜，并加入适量水，进行甲苯回收，回收甲苯进行下一次反应套用。 第二章 物料衡算 2.1 设计任务 设计任务：年产 260 吨利眠宁中间体氨基车间还原工段车间工艺设计 工作日：300 天 / 年 收 率：还原工段收率为 88%90% 产品规格： 氨基酮：净含量 98.5% 水分 1% 依据设计任务，分别设定该工段各岗位收率以下： 还原工段：反应岗位为91.8% 反应工序为93.7% 压滤工序为100% 水洗结晶工序为 100% 离心甩料工序为 98%2.2 设计所包含物料工业规格表2-1 物料衡算物料规格表物料名称 分子式 分子量 密度（kg/L）规格净含量 杂质含量 水含量异噁唑 C13H8ClNO 229.67 3.61 98.50% 1.00% 0.50%甲苯 C6H6 92.13 0.87 95.00% 0.00% 5.00%盐酸 HCl 36.46 1.18 31.00% 1.50% 67.50%铁粉 Fe 55.85 7.86 98.00% 1.50% 0.50%水 H2O 18.00 1.00 100.00% 0.00% 0.00%2.3 还原工段物料衡算 氨基 氨基酮日产量=年产量产品净含量1000工作日 =853.67 kg/天 所以氨基酮精品日产量为：853.67 kg/天 离心阶段甩出氨基酮量为：853,6798=871.09 kg 75氨基酮粗品量为： 871.0975=1161.45 kg 因为精制岗位总收率为98，所以氨基酮量为：871.0998=888.87 kg 因为还原岗位收率为93.7，所以可由氨基酮量求得异噁唑纯品量为： 888.87229.67/93.7/231,68=940.40kg2.3.1还原反应工序（收率：93.7）（1）、已知设计原料投料比表2-2 还原反应原料投料比表物料名称 规格 分子量 投料量 摩尔比 异噁唑 工业品 98.6% 229.67 954.72 1 甲苯 工业品95.0% 92.14 1909.99 4.81 盐酸 工业品30.0% 36.46 636.96 1.28 铁粉 工业品 97.0% 55.47 480.94 2.04 水 工业用水 18.00 1374.79 25.88（2）进料量 计算过程说明：在确定异噁唑量为计算基准基础上，依据投料比及物料规格算出各物料投料量。 计算过程：98.5%异噁唑量：940.40/98.5%=954.72kg 其中杂质量：954.721%=9.55kg 水量：954.720.5%=4.77kg30%盐酸量：940.4036.461.28（30%229.67）=636.96kg 其中杂质量：636.961.5%=9.56kg 水量：636.9667.5%=429.95kg97%铁粉量：940.4055.852.04（97%229.67）=480.94kg 其中杂质量：480.941.5%=7.21kg 水量：480.940.5%=2.40kg95%甲苯量：940.4092.134.81（95%229.67）=1909.99kg 其中水量：1909.995%=95.90kg水量：940.401825.88229.67（4.77429.952.4095.50）=1374.79kg综合以上计算得：表2-3还原釜还原用量一览表物料名称 纯量（kg） 总量（kg） 杂质量（kg） 水含量（kg）异噁唑 940.40 954.72 9.55 4.77铁粉 471.33 480.94 7.21 2.40甲苯 1814.49 1909.99 0.00 95.50盐酸 197.45 636.96 9.56 429.95额外用水量 1374.79总量（kg） 3423.67 3982.61 26.32 1907.41（3）出料量计算过程说明： a 设该反应转化率和该工序所设收率相等，由化学反应方程式及化学反应计量系数能够计算出反应物料消耗量和生成物量，从而可算出未反应完物料量。忽略溶剂挥发量，和进料时一致。 b 反应停止后，静置分层，分为水层和甲苯层，趁热分去水层。设 FeCl2 全部溶于水中，而不溶于甲苯；异噁唑、氨基酮只溶于甲苯；未反应完铁粉、生成 Fe(OH)2 均匀分布于整个溶液中。 c 在分水过程中，设水层中有 5%甲苯（以纯水和纯甲苯组成溶质质量百分比），甲苯层中有 15%水（以纯水和纯甲苯组成溶质质量百分比）。而其它物质在两相中分配依据（2）中相关假设计算。计算过程： 1.分水前各物料总量： 反应生成物料量 氨基酮量：940.40231.6893. 7%/229.67=888.87kg 氢氧化亚铁量：888.8791.55/231.68-197.4591.55/(236.46)=103.34kg 氯化亚铁量：197.45126.76/(236.46)=343.24kg 未反应完物料量 异噁唑量：940.40(1-93.7%)=59.25kg 铁粉量：471.33-888.8755.85/231.68=257.05kg 水杂质量：1907.41+26.32+197.4518/(236.46)-888.87218/231.68=1844.35kg(水和杂质合二为一) 甲苯量：1814.49kg （作为溶剂，反应前后量不变） 2.分水后每相物料量: 甲苯层物料含量 氨基酮量：888.87kg 氢氧化亚铁量：1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)5%103.34/0.8(1814.49+1907.41-26.32)=56.96kg 氯化亚铁量：1814.49-(1814.49+1907.41)5%0.15343.24/0.8(1844.35-26.32)=54.64kg 异噁唑量：59.25kg 铁粉量：1814.49-(1814.49+1907.41) 5%257.05/0.8(1844.35+ 1907.41-26.32)=140.45kg 甲苯量：1814.49-(1814.49+1907.41-26.32)5%85%/80%=1735.82kg 水杂质量：1814.49-(1814.49+1907.41) 5%0.15/0.8+1814.49-(1814.49+1907.41) 5%26.32/0.8(1844.35+1907.41-26.32)=319.70kg 水层物料含量 甲苯量：1814.49-1735.82=78.68kg 水杂质量：1844.35-78.67=1765.68kg 氯化亚铁量：343.24-57.64=285.60kg 氢氧化亚铁量：103.34-54.96=46.38kg 铁粉量：257.05-140.45=116.60kg（4）反应工序物料衡算表综合以上计算得：表2-4 反应工序物料衡算一览表反应分水 物料名称 质量（kg） 质量百分比 密度（kg） 体积（L）进料异噁唑 940.40 17.55% 3.61 260.50铁粉 471.33 8.79% 7.86 59.97盐酸 197.45 3.68% 1.18 167.33甲苯 1814.49 33.86% 0.87 2085.62水 1907.41 35.6% 1.00 1907.41杂质 26.32 0.49% 1.00 26.32总量 5357.4 100.0% 1.19 4502.02分水出料甲苯层氨基酮 888.87 27.27% 3.51 253.24异噁唑 59.25 1.81% 3.61 16.41铁粉 140.45 4.31% 7.86 17.87甲苯 1735.82 53.26% 0.87 1995.20氢氧化亚铁56.96 1.74% 3.40 16.75氯化亚铁 57.64 1.76% 2.70 21.35水杂质 319.70 9.81% 1.00 319.70总计 3258.69 100.0% 1.29 2526.12水层甲苯 78.67 3.43% 0.87 90.43氢氧化亚铁46.38 2.02% 3.40 13.64氯化亚铁 285.60 12.45% 2.70 105.78铁粉 116.60 5.08% 7.86 14.83水杂质 1765.68 77% 1.00 1765.68总计 2292.93 100.0% 1.14 .342.3.2压滤工序（收率：100%） (1)进料量 和反应工序甲苯层物料含量一致，见表 2-4 中相关数据 (2)出料量 除未反应完铁粉及生成氢氧化亚铁视为不溶物被压滤出去，其它物料损 失量不计，和进料量一致。压滤工序物料衡算表以下：表2-5 压滤工序物料衡算一览表进料出料物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比氨基酮 888.87 27.27% 1.滤液 3061.28 93.94%异噁唑 59.25 1.81% 氨基酮 888.87 29.03%铁粉 140.45 4.31% 异噁唑 59.25 1.93%甲苯 1735.82 53.26% 甲苯 1735.82 56.7%氢氧化亚铁 56.96 1.74% 氯化亚铁 57.64 1.88%氯化亚铁 57.64 1.76% 水杂质 319.70 10.44%水杂质 319.70 9.81% 2.滤渣 197.41 6.05% 氢氧化亚铁 56.96 28.85% 铁粉 140.45 71.14%总计 3258.69 100.0% 总计 3258.69 100.0%2.3.3水洗结晶工序（收率：100%） （1） 进料量 和压滤工序滤液物料含量一致，见表 2-5 中相关数据。另外，在每次水洗过 程要加kg 自来水，共洗 3 次。 （2） 出料量 水洗关键是洗去甲苯层中水溶性无机杂质，有机物料损失忽略不计。而 且认为氨基酮是 100%结晶，析晶前、后含水杂质量不变。则水洗析晶 后氯化亚铁被洗除，其它物料含量不变。 综合以上计算得：表2-6 水洗结晶工序物料衡算一览表进料 出料物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比氨基酮 888.87 17.65% 1. 结晶液 3003.64 59.34%异噁唑 59.25 1.17% 氨基酮 888.87 29.59%甲苯 1735.82 34.29% 异噁唑 59.25 1.97%氯化亚铁 57.64 1.14% 甲苯 1735.82 57.76%水杂质 319.70 6,32% 水杂质 319.70 10.04%水洗用水 .00 39.51% 2.水洗液 2057.64 40.65% 水含量 .00 97.19% 氯化亚铁 57.64 2.80%总计 5061.28 100% 总计 5061.28 100%2.3.4离心甩料工序（收率：98%） (1)进料量 该工序进料量和水洗结晶工序结晶液含量一致，见表 2-6相关数据。 (2)出料量 计算过程说明： 先由收率算出甩出料中氨基酮净含量，占甩出料总量 75%，从而算出甩出 料总量。甩出料中含水量为 8%，其它 17%为甲苯、杂质、异噁唑。 甩出料中甲苯、杂质、异噁唑量计算方法以下：先算出其总量，视其在结晶 液中浓度为均一不变，依据进料中含量，便可逐一算出。 甩出母液中各物料含量用进料总量减去甩出料中各物料含量即得。 计算过程： 甩出物料含量： 氨基酮量：888.8798%=871.09kg 甩出物料总量：871.0975=1161.46kg 水杂质量： 1161.468%+1161.4617%319.70/(1735.82+59.25+319.70)=122.77kg 异噁唑量： 1161.4617%59.25/(1735.82+59.25+319.70)=5.53kg 甲苯量： 1161.4617%1735.82/(1735.82+59.25+319.70)=162.49kg 离心母液物料含量： 氨基酮量：888.872%=17.78kg 异噁唑量：59.25-5.53=53.72kg 水杂质量：319.70-122.77=196.93kg 甲苯量：1735.82-162.49=1573.33kg 总量：17.78+53.72+196.93+1573.33=1841.76kg 离心甩料工序物料衡算表 综合以上计算得：表2-7离心甩料工序物料衡算一览表进料出料物料名称 质量（kg） 质量百分比 物料名称 质量（kg） 质量百分比氨基酮 888.87 29.59% 1.甩出料 1162.29 38.69%异噁唑 59.25 1.97% 氨基酮 871.09 74.94%甲苯 1735.82 57.79% 异噁唑 5.53 0.48%水杂质 319.70 10.64% 甲苯 162.49 13.98%水杂质 122.77 10.65% 2.母液 1841.76 61.3% 异噁唑 53.72 2.92% 甲苯 1573.33 85.42% 水杂质 196.93 10.69%总量 3003.64 100.0% 总量 3004.05 100.0%第三章 还原工段热量衡算 说明： 下列计算时所用数据均依据第三章中物料衡算结果，以日生产总量为准。 相关各物质物化参数均一总表述，后面只作直接引用。 下列计算过程中单位均按以下标准： 质量：kg；能量：KJ/（kg ）； 溶解热/汽化热/燃烧热：KJ/mol；温度： 3.1 热量衡算依据及标准3.1.1 热量衡算关键依据 能量衡算是以车间物料衡算结果为基础进行，所以，车间物料衡算 表是进行车间能量衡算首要条件。 能量衡算关键依据是能量守恒定律，其数学表示形式为能量守恒基础方程： 由环境输入到系统能量=由系统输出到环境能量+系统内积累能量 对于车间工艺设计中能量衡算，很多项目能够忽略，而且车间能量衡算目标是要确定设备热负荷，所以，能量衡算可简化为热量衡算。3.1.2 设备热量平衡方程式 对于有传热要求设备，其热量平衡方程式为： Q1 + Q2 + Q3 = Q4 + Q5 +Q6（3-2） Q1物料带入到设备热量 KJ； Q2加热剂或冷却剂传给设备和所处理物料热量 KJ； Q3过程热效应 KJ； Q4 物料离开设备所带走热量 KJ； Q5 加热或冷却设备所消耗热量 KJ ； Q6 设备向环境散失热量 KJ 。 在热量衡算过程中 Q2,即设备热负荷，是衡算关键目标。3.1.3 热量平衡方程式中各热量项计算 1. Q1和Q4 Q1和Q4均可用下式计算 Q1(Q4) = mtCp kJ 式中 m 输入（或输出）设备物料量 kg； Cp 物料平均比热容 kJ/kg ； t 物料温度 。 该式计算基准是标准状态，即 0及 1.013105Pa 时状态。因为物料比热容是温度函数，上式中物料比热容是指进、出口物料定压平均比热容，对于进口物料取基准温度和物料进口温度平均温度下比热容；对于出口物料取基准温度和物料出口温度平均温度下比热容。对于不一样物料比热容可查化学工程手册（第 1 册）或化学工艺设计手册（下），若查不到，可依据药厂反应设备及车间工艺设计相关公式56计算。 2.过程热效应 Q3 化学过程热效应包含化学反应热和状态改变热。纯物理过程只产生状态改变热。 在热量衡算中，过程热效应 Q3 符号为：放热为正；吸热为负。 反应热 Qc 为计算多种温度下反应热，要求当反应温度为 298K 及标准大气压时反应热数值为标准反应热，习惯上用H。表示，负值表示放热，正值表示吸热。这和在热量衡算中所要求符号恰好相反，为避免犯错，现用符号 q r 表示标准反应热，放热为正，吸热为负， 则 q。r=H。标准反应热数据能够在化学工程手册 （第一册）或化学工艺设计手册（下）中查到；当缺乏数据时用标准生成热或标准燃烧热求得。表 3-1 元素标准燃烧热一览表元素燃烧过程元素燃烧热元素燃烧过程元素燃烧热 kJ/(gatom)kJ/(gatom) CCO2（气） 395.15BrHBr（溶液）119.32H1/2H2O（液）143.15II（固） 0FHF（溶液）Cl1/2Cl2（气） 316.52 N1/2N2（气） 0 0NHNO3（溶液）205.57ClHCl（溶液）165.80SSO2（气） 290.15Br1/2Br2（液） 0SH2SO4（溶液） 886.8Br1/2Br2（气）-15.37PP2O5（固） 765.8 不一样温度下反应热 qtr 计算 在本设计中包含到相变热、浓度改变热、结晶热、冷凝热等，其中结晶热可忽略不计，其它状态改变热计算见具体衡算过程。 Q3 计算公式 综合化学反应热效应（Qc）和状态改变热效应（Qp） Q3 计算公式为 Q3 = Qc + Qp(3-8) 3、Q5 和 Q6 确实定依据前人经验，（Q5+Q6）通常为（Q4+Q5+Q6） 5%10%，只要计算出 Q4, 就能够确定（Q5+Q6）,从而计算出 Q2。但在设备选型中需对设备进行校核，以检验设备选型正确是否。 4、Q2 计算 由以上计算过程得到 Q1 、Q2 、Q3 、Q4 、Q5 、Q6 后，依据式（3-2）求出设备热负荷 Q2。Q2 正值表示需对设备加热；负值表示需冷却。3.2 热量衡算基础数据计算和查取 在热量衡算中，大部分物料物性常数可经过相关物性常数手册查取，如化 学工 程手册（第 1 册），化学工艺设计手册（下）9。当碰到手册中数不 全 情况时，就需经过部分公式来估算这些物性常数。在本设计中包含物性计算有比热容、汽化热、熔融热、浓度改变热效应、燃烧热等，以下介绍她们计算方法。3.2.1 比热容计算本设计中气体比热容全部可查取，关键是部分液体和固体比热难以查取。 1、气态物质比热容计算 对于压强低于 5105Pa 气体或蒸汽均可作理想气体处理，其定压比热容为Cp=4.187（2n + 3）/M kJ/（kg）（3-9） 式中 n化合物分子中原子个数； M化合物分子量。 2、液体比热容计算 大多数液体比热容在 1.72.5 kJ/（kg）之间，液体比热容通常和压力无关， 随温度上升而稍有增大。 作为水溶液比热容计算，可先求出固体比热容，再按下式计算：C=Cs a+（1-a）（310） 式中 C水溶液比热容 kJ/（kg）； Cs固体比热容 kJ/（kg）； a 水溶液中固体质量分率。、对于大多数有机化合物，其比热容可利用药厂反应设备及车间工艺设计（P208 表(64）求得。先依据化合物分子结构，将多种基团结构摩尔热容数值加和，求 出摩尔热容，再由化合物分子量换算成比热容。 3、固体比热容计算 元素比热容计算Ce =Ca/A kJ/（kg）(311)式中Ca 元素原子比热容 kJ/（kg），其值见表 3-2；A元素原子量。表 3-2 元素原子比热容表元素 Ca kJ/(kg) 元素 Ca kJ/(kg) 元素 Ca kJ/(kg)C 7.535 F 20.93 H 9.628S 22.604 B 11.302 P 22.604SI 15.907 O 16.74 其它 25.953 化合物比热容计算C=1/M nCa kJ/（kg）(312)式中 n分子中同种元素原子数；M化合物分子量；Ca元素原子比热容 kJ/（kg），其值见表 4.2。3.2.2 汽化热计算任何温度、压强下，化合物汽化热均可按下式计算： qv=(-28.5)lgPR TRTC/0.62(1-TR)kJ/kg(3-13) 式中 PR 对比压强（实际压强和临界压强之 比值）； TR 对比温度（实际温度和临界温度之比值）； TC临界温度 K 。 液体在沸点下汽化热可按下式计算： qvb=Tb(39.81 lg Tb-0.029Tb)/M kJ/kg(3-14) 式中 Tb 液体沸点 K ； M 液体分子量。3.3 还原工段热量衡算3.3.1、还原釜热量衡算 依据工艺过程可知，还原釜温度改变过程以下图所表示：95回流反应3h分水出料25进料图 3.1 还原釜温度改变过程图解由还原釜温度改变过程解图可知，还原釜热量衡算只有一个过程，即物料由 25进料，升温至 95，反应 3h 为止，然后分水出料压滤。1.该热量衡算包含基础数据查取和计算 多种物质在不一样温度下平均比热容： 液态物质平均比热容：对照基准温度 0，多种物质温度改变有 25、95。查药厂反应设备及车间工艺设计（P208 表 64）中相关数据可得液态有机物平均比热容。对于表中没有温度数据，用两点插值法求出。其计算过程以对氯硝基苯在 68时平均比热容计 算为例，得液态有机物平均比热容表以下：表 3-3还原釜液态有机物料平均比热容表 单位：kJ/(kg)物质名称2025温度 406095异噁唑 1.26甲苯 2.301.262.461.272.941.283.581.314.704.162.73氨基酮 1.99乙醇 2.312.142.332.572.423.152.53 气态物质平均比热容： 需算平均比热容物质有甲苯、乙醇、水。按式（39）计算得：Cp 甲苯=4