项目-沐浴露研究报告样本.doc

实 训 题 目 ：沐浴露研究、香茅精油提取
小 组 成 员 ：颜敏、周岳平、王淑莹、关志明
专 业 班 级 ：精细化学品生产技术101
指 导 老 师 ：谷雪贤、柳滢春、黄勇
实训起止日期：.09.03-.09.28

中山火炬职业技术学院
生物医药系
实

训

报

告
目 录
项目一 之相关新型沐浴露调查汇报………………………………
项目一 之香茅精油调查汇报…………………………………………
项目二 沐浴露配方设计及其试验探索……………………………
项目三 香茅精油提取………………………………………………
项目四 沐浴露检测…………………………………………………
附录1 沐浴剂轻工业标准……………………………………………
附录2 珠光浆配置…………………………………………………
附录3 化学试验室安全标准操作规程………………………………
附录4 试验室应急处理方法…………………………………………
附录5 GMPC--化妆品良好生产规范…………………………………

项目一 调查汇报之
相关新型沐浴露调查汇报

一、部分问卷答题统计
1．您是怎么决定购置品牌：_
选项
小计
百分比
A 经过广告             
18
18%
B 好友推荐
32
32%
C 服务员介绍
15
15%
D 买来就拿来用
28
28%
E 其它
7
7%
2．您购置沐浴露时考虑原因有哪些？（多选题）
选项
小计
百分比
A效果好                          
10
10%
B价格实惠
17
17%
C品牌
10
10%
D好友推荐
7
7%
E广告
10
10%
F功效
17
17%
G包装
8
8%
H促销
12
12%
I味道
8
8%
J其它
1
1%
 3、您会在什么情况下更换新品牌沐浴露(多选题)：
选项
小计
百分比
A买一送一         
20
20%
B她人推荐
17
17%
C打折促销
25
25%
D该换新沐浴露了
38
38%
4、您是经过哪些渠道了解多种品牌沐浴露？
选项
小计
百分比
A广告                  
23
23%
B杂志
15
15%
C上网 
30
30%
D好友介绍
13
13%
E其它
19
19%
5请问你对现在使用沐浴露是否满意？
选项
小计
百分比
A很满意         
23
23%
B比较满意 
27
27%
C通常
30
30%
D不太满意
20
20%
6 6、对于添加了天然提取精华物质沐浴露您了解多少？
选项
小计
百分比
A很了解         
16
16%
B比较了解
27
27%
C通常了解
30
30%
D不太了解
26
26%
7、 7、您了解香茅或是香茅油吗？
选项
小计
百分比
A了解   
45
45%
B不了解
55
55%
8、您知道香茅油含有杀菌、消炎、驱蚊等功效吗？
选项
小计
百分比
A很了解         
7
7%
B比较了解
17
17%
C通常了解
35
35%
D不太了解
41
41%
8、 9、对于添加了天然提取精华--香茅油沐浴液你会有购置欲望吗？
选项
小计
百分比
A会   
47
47%
B不会
53
53%
9、 10、一样价格情况下，您会优先选择含天然提取成份沐浴露吗？
选项
小计
百分比
A会   
88
88%
B不会
12
12%
10、
二、据调查结果分析
1、大学生对沐浴露品牌了解程度不高
2、大学生对沐浴露选择很大程度会受到价格、促销、功效、包装、效果等原因影响，尤其是价格、促销、功效影响程度更为深。
3、大学生对沐浴露了解大多数是来自广告、网络。
4、对于含有添加了天然提取精华沐浴露，消费者了解度不够，但购置欲望较强。
5、香茅精油被消费者接收可能性较高。

三、正文
伴随中国经济快速发展，大家生活水平不停提升，在生活洗浴方面，沐浴露逐步替换了香皂。经过互联网查阅数据得悉：
（1）宝洁企业旗下沐浴露产品飘柔，海飞丝，潘婷，润妍，伊卡璐(Clairol)，舒肤佳，Wella（威娜）等几乎垄断了市场，其中舒肤佳市场份额最大。
此次调查：受访者为女性，而且处于18—24岁之间，所以她们会愈加重视价格、功效、促销、品牌、含特殊成份选择。
（2）消费需求展现多元化
沐浴露作为日常洗浴用具之一，在同学们生活中饰演着不可或缺角色，沐浴露功效逐步呈多元化，除了洗净、保健类型沐浴露也开始在市场上冒出头角，并形成一个流行趋势。
（3）价格分级定价
（4）促销手段多样化
（5）装设规格展现容量集中化
（6）含天然提取精华沐浴露将会是未来发展趋势

四、结论和提议
由调查问卷来看，价格、效果、促销是影响女性消费者购置多种沐浴露品牌关键原因，品牌著名度很关键。而对于新型沐浴露而言，要在沐浴露市场打响品牌显得很困难，关键需要处理以下问题：
1、品牌著名度不够
（1）加大广告宣传力度，宽大影响力，让更多人了解一部分著名度不高品牌
（2）多做部分活动，如打折、促销等
（3）能够进行附赠包装
（4）和在销售渠道上做好工作
2、品牌价格定位要做好
3、品牌类型、味道单一
（1）提升技术，增加多个香型
（2）增加部分品牌种类
4、开发多方向消费渠道
5、不停地提升、美化品牌包装
6、大型跨国企业几乎垄断市场，
（1）争取政府对于中国民营企业支持，
（2）或将新配方转让给垄断企业。
7、我们应该大力研发推广天然提取精华类沐浴露。

项目一 之香茅精油调查汇报
一、 相关香茅油调查问卷
1、 您性别是（ ）
A、 男 B、女

2、 您使用过植物提取精油吗（ ）
A、 使用过 B、没有使用过

3、 您了解香茅功效吗（ ）
A、 了解 B、不了解

4、 您听说或使用过香茅油吗（ ）
A、 有 B、没有

5、 您知道香茅油类别和功效吗（ ）
A、 知道 B、不知道

6、 您知道香茅油利用于哪些领域吗（ ）
A、 知道 B、不知道

7、 当你对香茅油功效有了了解以后，您是否愿意尝试使用香茅油呢（ ）
A、 愿意 B、不愿意 C、可能会尝试

8、 您知道中国香茅关键产地有哪些吗（ )
A、 知道 B、不知道 C、有一点了解

9、 您知道香茅油提取工艺吗（ ）
A、 知道 B、不知道 C、有一点了解

10、 您清楚香茅油现今在精油产业所占有市场份额吗（ ）
A、 清楚 B、不清楚

二、香茅油（校园市场）调查汇报
1、引言
精油概述：全部植物全部会进行光合作用，它细胞会分泌出芬香分子，这些分子则会聚集成香囊，散布在花瓣、叶子或树干上。将香囊提炼萃取后，即成为我们所称为“植物精油”　精油可由250种以上不一样分子结合而成。在大自然安排下，这些分子以完美百分比共同存在着，使得每种植物全部有其特殊性，也所以精油对人体奥妙作用是无比宽广。精油是由部分很小分子所组成，它们很轻易溶于酒精/乳化剂，尤其是脂肪，这使得它们极易渗透于皮肤，且藉着和脂肪纤维混合而进入体内。当这些高度流动物质挥发时，它们亦同时被数以万计细胞所吸收，由鼻腔呼吸道中进入身体，将讯息直接送到脑部，靠着小脑系统运作，控制情绪也控制身体其它关键功效，所以在芳香疗法中，精油可强化生理和心理机能。每一个植物精油全部有一个化学结构来决定它香味、色彩、流动性和它和系统运作方法，也使得每一个植物精油各有一套特殊功效特质。
此次本调查小组共发放问卷100份，（均为电子档问卷），收回有效问卷为100份，作废问卷0份。经过对问卷初步统计，调查结果以下表：

调查人群
对香茅油
了解程度
使用过香茅
油百分比
对香茅油市场有一定认知人数百分比
使用过精油产品百分比
是否愿意尝试使用以香茅油为原料产品
男生人数50
8%
4%
1
2%
30%
女生人数50
20%
5%
1%
10%
45%

2、调查结果分析：
1、 大学生对香茅油解程度趋低
2、 女生对香茅认知度要高于男生
3、 认为部分大学生存在对香茅油市场认知缺失
4、大部分大学生对于天然香茅油使用不明确

3、调查结论及提议：
1、 香茅油在大学生群体中有很大市场空间，能够在在校大学生中做一个香茅油推广活动，含有很大开发空间。
2、 对于在校大学生这一群体，应该愈加普及天然提取精油知识，不仅有利于中国天然提取精油发展，同时，也有利于中国天然提取精油市场空间。
3、 开发商能够再香茅精油这一块加大投资及开发力度，以大学校园为关键推广市场，推出以大学生为主香茅油主打产品。

项目二 沐浴露配方设计及其试验探索

沐浴剂是大家在沐浴时所使用用于清洁全身皮肤化妆品，其基础目标和功效以下：
1、清洁皮肤 经过软化皮肤角质层，溶解并除去皮肤表面皮屑，洗落皮肤表面皮脂和污垢，以去除身体不良气味。
2、保湿和护肤 经过加入润肤作用和其它活性作用物质，促进血液循环和末梢循环，提升新陈代谢，加速体内废弃物排放。
3、诊疗皮肤疾患 经过加入疗效性物质，沐浴时起到抑菌、软化角质层等作用，对角化异常症、干癣等其它慢性皮肤病产生疗效。
4、放松神经、缓解疲惫 经过芳香剂和色素等加入，使沐浴者心情舒畅、精神舒缓。
沐浴制品包含适适用于淋浴和盆浴产品。前者关键包含沐浴液和沐浴凝胶，以后者关键包含沐浴剂、浴油、和浴盐等。
沐浴液也叫做沐浴露，关键是以各类表面活性剂为关键活物，加入滋润剂、保湿剂和清凉止痒效果添加物而制成洁身、护肤粘稠状液体。它是沐浴制品中质量和品种均增加较快一类，未来发展潜力较大。沐浴液关键成份是表面活性剂，它基础功效是产生泡沫、润湿皮肤，对污垢和油污有乳化效果。对表面活性剂性能要求是含有良好发泡力、和皮肤很好相容性、性质温和等。常见阴离子表面活性剂有单十二烷基醚磷酸酯盐和性质更为温和烷基醇醚磺基琥珀单脂二钠及聚乙二醇柠檬酸十二醇酯磺基琥珀酸二钠、N-月桂基肌氨酸盐等；常见两性表面活性剂品种有烷基酰胺丙基甜菜碱、磺基甜菜碱、咪唑啉椰油两性醋酸钠氧化胺等；非离子表面活性剂倾向使用性能温和、含有保湿作用和低刺激性葡萄糖苷衍生物和烷基醇酰胺等。
为预防脱脂作用，配方中添加有润肤剂，常见润肤剂有植物油脂、羊毛醇醚、聚烷基硅氧烷类、及脂肪酸酯类，它们含有良好地润肤效果。沐浴咯中添加甘油、丙二醇、烷基糖苷等保湿剂以起到护肤作用。沐浴露还通常添加调理剂（如阳离子聚合物）和活性物质（如动植物提取物和中草药成份等），以给予皮肤平滑表面和提供营养功效。沐浴露中必不可少成份还包含香精和色素，以增加使用时舒适感。
配方设计原理
1、 产品应含有合适洗净力和柔和脱脂作用，通常去污力和脱脂成正比，优越去污力伴伴随强烈脱脂作用，这对毛发和皮肤全部无益处。所以，高级沐浴露应该选择低刺激性和性能温和表面活性剂。
2、 应含有丰富而持久泡沫，泡沫易冲洗，泡沫作为产品质量指标，在配方设计时应关键考虑产品发泡力和稳泡性能。
3、 应对头发、头皮、皮肤和眼睑有高度安全性和无（低）刺激性，残留物对人体不产生病变，没有遗传病理作用等。
4、 易洗涤，奈硬水，可适应不一样水质，在常温和低温下洗涤效果最好。
5、 产品要求有适应粘度、稳定性好，含有令人愉快和友好香味及赏心悦目标色泽，使用后香气宜人。
6、 要求产品含有和毛发和皮肤相近pH值，中性或微酸性，避免和降低对毛发和皮肤刺激性。
还要添加部分含有疗效、柔润、营养性添加剂，可使产品增加功效，提升级次和附加值。
配方设计思绪
1、 关键表面活性剂要选择起泡性、去污力和浊点均比很好月桂醇醚硫酸钠和α-烯基磺酸钠。辅助表面活性剂可选择易溶解，在硬水中稳定，含有良好发泡力和稳泡作用，对皮肤和眼睛刺激性小，易生物降解表面活性剂，如烷醇酰胺、月桂基磺化琥珀酸单乙醇胺、咪唑啉和甜菜碱两性表面活性剂等。
2、 外加剂。增湿剂吸着在皮肤表面后，在一定温度和湿度条件下，从空气中吸附水分提供给皮肤，使角质层水合而柔软。增湿剂均系水性物质，如甘油、山梨醇、丙二醇、尿素、无机盐和吡咯烷酮羧酸钠等。
保湿剂是能吸着在皮肤表面，并在表面形成连续模油性物质，它使皮肤柔软，滑爽并富有弹性。这类油性物质有：天然动植油脂、脂肪酸、脂肪酸异丙酯、聚乙二醇酯、脂肪醇、二甲基硅油类、羊毛脂及其衍生物、烃油、蜡类、蜡脂及磷脂等。

配方1
组分
质量分数/%
作用
AES(70%)
18
阴离子表面活性剂
CAB-35
7
增泡稳泡、增稠
6501
2
增泡稳泡、增稠
珠光浆
5
产生珠光
氯化钠
0.5
增稠作用
柠檬酸
0.05
调整pH
EDTA-2Na
0.1
螯合剂
甘油
2
保湿剂
香精
0.2
赋香剂
凯松
0.1
防腐剂
色素
适量
增色剂
去离子水
余量
溶剂
附：本产品将添加天然提取物--香茅精油，香茅精油具体提取方案见项目三。
珠光浆合成见附录2。

配方2
组分
质量分数/%
作用
AES(70%)
15
阴离子表面活性剂
CAB-35
7
增泡稳泡、增稠
月桂醇硫酸酯三乙醇胺盐
25
阴离子表面活性剂
羊毛脂
1.5
保湿剂
珠光浆
5
产生珠光
氯化钠
0.5
增稠作用
柠檬酸
0.05
调整pH
EDTA-2Na
0.1
螯合剂
甘油
2
保湿剂

香精
0.2
赋香剂
凯松
0.1
防腐剂
色素
适量
增色剂
去离子水
余量
溶剂
附：本产品将添加天然提取物--香茅精油，香茅精油具体提取方案见项目三。
珠光浆合成见附录2。

试验仪器
电炉、搅拌机、均质机、托盘天平、水浴锅、温度计、烧杯、玻璃棒、胶头滴管
试验原料
AES(70%)、CAB-35、6501、珠光浆、氯化钠、柠檬酸、EDTA-2Na、甘油、香精、
凯松、色素、去离子水
试验内容
配方1：将水加热到80℃，加入柠檬酸，氯化钠，EDTA-2Na，搅拌溶解，依次加入AES、K12A，搅拌溶解后，加入CAB-35和6501、甘油溶解，搅拌冷却至50℃，加入珠光浆、凯松、香精，搅拌均匀后，缓慢搅拌冷却至40℃，即可出料。

配方2：热混法。现将表面活性剂成份AES、CAB-35、月桂醇硫酸酯三乙醇胺盐等溶于水中，在不停搅拌下加热至70℃，加入珠光浆和羊毛脂等蜡类固体原料，使其溶化，继续慢慢搅拌，溶液逐步呈半透明状，将其冷却，注意控制冷却速度，不要冷却过快，不然珠光效果不好，冷却至40℃时，加入香精、防腐剂和色素，最终用柠檬酸调整pH值，冷却即得。
注意事项
1、 假如粘度过低，可添加少许饱和氯化钠溶液调整粘度。
2、 珠光效果可用珠光浆，假如采取珠光片产生珠光，则应该在75℃以上时加入珠光片，加入珠光片溶解后应慢速搅拌，不然体系无珠光产生。如采取珠光浆产生珠光，则应该在50℃以下加入，搅拌速度对珠光无影响。
3、 配置过程中，假如搅拌速度过快将产生大量泡沫，影响观察。但配置过程中产生泡沫在静置几小时后会上浮破裂。
4、 AES等阴离子表面活性剂和水会形成粘度极大团状物，造成溶解困难，所以添加适应分批缓慢加入水中溶解。
5、 配方2中加入珠光浆和羊毛脂等蜡类固体原料，使其溶化，继续慢慢搅拌，溶液逐步呈半透明状，将其冷却，注意控制冷却速度，不要冷却过快，不然珠光效果不好。

项目三 香茅精油提取

香茅精油是从亚香茅植物（Cymbopogon nardus）中提取出来，属于禾本科香茅属。即使这种精油早就被认定是一个驱虫精油（尤其是对携带疟疾蚊子有效）。它对于清新头脑、净化房间、使皮肤软化也有很大益处；还能够用于清洁油性皮肤和汗脚。
定义香茅油是指用水蒸汽蒸馏法从新鲜或半干香茅草地上部分中取得精油，经整理加工而得。香茅油又称香草油或雄刈萱油。由香茅全草经蒸汽蒸馏而得。淡黄色液体。有浓郁山椒香气。关键成份是香茅醛、香叶醇和香茅醇。用于提取香茅醛，供合成羟基香茅醛、香叶醇和薄荷脑。
技术指标色状：淡黄色至黄色清澈液体。
香气：特征性，类似香茅醛香气。
相对密度（20/20℃）：0.880～0.895。
折光指数（20℃）：1.4660～1.4730。
旋光度（20℃）：-5°～0°。
溶解度（20℃）：1体积试样混溶于3体积80%（V/V）乙醇中，呈澄清溶液。
含量（气相色谱法）：香茅醛35-40%，香茅醇20-25%，香叶醇15-20%。
香茅作用：
1、香茅最关键特征就是驱虫，最适合在夏天用来喷洒或熏香，也能够帮
助猫狗摆脱跳蚤纠缠。
2、能够净化心灵，效减轻头痛、偏头痛及神经痛。　　
3、它除臭和激励特征，可使疲惫又汗湿双脚清新有活力。　
4、相当著名驱虫精油，且对人体无害，气味温暖，作为室内阔香驱虫使用，也可用于宠物跳蚤寄生虫驱离。　　
5、 温暖平静草本气味也适合帮助体弱或病人身体调养，并提供婴幼儿安全心理抚慰，比如因居住环境蚊虫较多引发之婴幼儿夜间睡眠不稳、夜哭，推荐以香水茅阔香，帮助这类情形。能够净化并提振情绪，能抒解抑郁心情。温暖草本味，使人充满了单纯而自然香芬环境，彷佛置身芒草山头，能够净化并提振心情，化解纷扰俗事。

除水
过滤
水中油
过滤
除水
澄清
复蒸
萃取
馏出水
冷凝
直接油
澄清
直接粗油
油水分离
水中粗油
蒸馏
植物原料
直接出游

精油
混合

图3-1 精油提取步骤图

溶剂选择思绪
1、 香茅中含有香茅醛35-40%，香茅醇20-25%，香叶醇15-20%，均溶于水，所以，第一次我们选择水作为溶剂，用水蒸气蒸馏法提取出水状香水。
优点：蒸出物质为水状，方便添加到沐浴露、花露珠等水状或水包油型乳液中。
缺点：蒸馏时间过长，提取出物质水分较多，纯度不够。

2、 香茅醛、香茅醇、香叶醇也易溶于酒精，所以，第二次我们选择了乙醇作为溶剂，用索氏提取提取出含酒精香水。
优点：所提取出物质较纯，损失较少。
缺点：时间较长，溶剂用量较大，效率不高。

3、 通常见索氏提取器提取时所用溶剂为石油醚，所以，第三次我们选择了石油醚作为溶剂，用索氏提取法提取
优点：所提取出物质较纯，损失较少。和文件资料所描述黄色油状现象相符合。
缺点：时间较长，溶剂用量较大，效率不高。
试验原理
1、 水蒸气蒸馏法：水蒸气馏出后馏分经冷凝器冷凝后，依据精油和水密度不一样而分层，除去水后值得精油。

2、 索氏提取法：从固体物质中萃取化合物一个方法是，用溶剂将固体长久浸润而将所需要物质浸出来，即长久浸出法。此法花费时间长．溶剂用量大、效率不高。
试验仪器
1、 水蒸气蒸馏法：500mL圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏柱、牛角管、碘量瓶、铁架台、电热套、升降架、导管
2、 索氏提取法：500mL圆底烧瓶、索氏提取器、碘量瓶、铁架台、电热套、升降架、导管
药品材料
香茅、酒精、蒸馏水、石油醚
试验内容
1、 水蒸气蒸馏法：将香茅切碎放入500mL圆底烧瓶中，加蒸馏水，装上蒸馏装置，加热蒸馏，直至有第一滴液体流出，继续蒸馏至出现完全焦糊状态，并保持一段时间，搜集流出液。
2、 索氏提取法：
（1） 滤纸筒制备：将滤纸剪成长方形8×15cm ，卷成圆筒，直径为6cm，将圆筒底部封好，最好放部分脱脂棉，避免向外漏样。装上香茅，密封好。
（2） 索式抽提器准备：索氏抽提器由三部分组成，回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。
（3） 抽提：将装好香茅纸筒放入抽提管，倒入乙醇（或石油醚），乙醇（或石油醚）量从提取管加入，加入量为提取瓶体积2/3 接上冷凝装置，用电热套加热，提取3-4小时。
注意事项
1、 乙醇（或石油醚）挥发度较大，加热时温度不宜过高，应保持在50-60℃。
2、 乙醚含有一定毒性，熔沸点较低，要注意安全。

项目四 沐浴露检测

耐热试验
先将电热恒温培养箱调整到（40±1）℃，然后取两份样品，将其中一份置于电热恒温培养箱内保持24 h后，取出，恢复室温后和另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度改变等现象，以判定产品耐热性能。

表2-1 耐热性检测情况表
稀稠程度

颜色改变
分层情况
硬度改变

耐寒试验
先将电冰箱调整到（-5 ~ -15）℃±1 ℃，然后取两份样品，将其中一份置于电冰箱内保持24 h后，取出，恢复室温后和另一份样品进行比较，观察其是否有变稀、变色、分层及硬度改变等现象，以判定产品耐寒性能。

表2-2 耐寒性检测情况表
稀稠程度
颜色改变
分层情况
硬度改变

离心试验
将样品置于离心机中，以（~4000）r/min转速试验30 min后，观察产品分离、分层情况。
表2-3离心试验现象
分离情况
分层情况

pH值测定
人体皮肤pH值通常全部在4.5~6.5，偏酸性，这是因为皮肤表面分有皮肤和汗液，其中含有乳酸、游离氨基酸、尿酸和脂肪酸等酸性物质。依据皮肤这一生理特点，制成膏霜类和乳液类化妆品应有不一样pH值，以满足不一样需要。所以，pH值是化妆品一项关键性能指标。
 1  方法提要
    本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，经过测量两电极之间电动势来测定沐浴露PH值。
2 仪器和试剂
2.1 仪器：

pH复合电极
（1）酸度计：0~14PH，最小分度0.1PH值；
（2）饱和甘汞电极；
（3） PH玻璃电极：0~14PH
2.2  试剂：
（1） PH=4.00标准PH缓冲溶液；
（2） PH=6.86标准PH缓冲溶液；
（3） PH=9.18标准PH缓冲溶液；
 3试验步骤：
3.1  按酸度计说明书调试仪器。
（1） 连接电极
  把玻璃电极和甘汞电极固定在专用夹子上,并分别插入插孔和接线柱上,固定牢,把测试端浸入蒸馏水中。玻璃电极在使用前需在蒸馏水中浸泡一昼夜。（或将复合电极直接接入电极插孔，使用前检验电极帽中是否有氯化钾溶液、玻璃膜是否破坏）
（2）开机预热
  插入电源插座,打开电源开关,预热20min以后方可调试测定。
 （3）把选择开关放到pH 档位置。
 （4） 把温度计赔偿旋钮调至被测液温度上（利用温度计测定被测液温度）。
3.2   PH定位
（1）两点校正。先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯2次以上。然后用洁净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干(勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电造成读数不稳定)。仪器斜率旋钮顺时针旋到底，将中性定位缓冲液倒入洁净塑料杯内，浸入电极。稍摇动塑料杯数秒钟。调整PH计温度赔偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液PH值，将仪器定位至该PH值，然后选择靠近待测样pH标准缓冲溶液调斜率。反复1-2次，直至稳定为止。
旧仪器操作：选择pH档——调温度赔偿——斜率旋钮顺时针到底——电极冲洗洁净置入中性标准缓冲溶液——调整定位旋钮使仪器显示其理论pH值（查表）——电极冲洗洁净置入和待测样pH靠近表准缓冲溶液——调整斜率旋钮使仪器显示其理论pH值（查表）_反复1次。

新仪器：选择pH档——调温度赔偿（按“温度键”，用▲和▼调整至适宜温度，然后按“确定键”）——按标定键——电极冲洗洁净置入中性标准缓冲溶液——用▲和▼调整使仪器显示其理论pH值（查表）——确定，自动进入斜率校正——电极冲洗洁净置入和待测样pH靠近表准缓冲溶液——用▲和▼调整使仪器显示其理论pH值（查表）

（2）洗洁净三个塑料杯，分别倒入PH4、7、9标准缓冲液。分别测定三个标准缓冲液PH值。把三个标准缓冲液在测定温度下标准xi和对应PH读数值yi按公式(2)及(3)求出回归方程式(1)，数据统计在表1中

    式中；xi ---分别为标准缓冲液在测试温度下PH标准值；
            yi ---分别为标准缓冲液在PH计上对应PH读数值；
            n---为测试次数；

表2-4

“PH=4.00缓冲液液”
“PH=6.86缓冲液液”
“PH=9.18缓冲液液”
溶液温度（T℃）

理论值(Xi) (★“PH-T”中查出)

实测值(Yi)(★PH计上显示值)

求得a

求得b

回归方程

将Yi视为（ ）代入回归方程 得到

 若由三个读数值yi (i=1,2,3)按(1)式求出回归值xi和标准值xi之差，全部小于0.04PH单位，可认为电极及仪器正常，可进行水样PH值测定。
3.3待测样测定
（1）待测样配制：
称取试样一份（正确至0.1 g）,分数次加入蒸馏水10份，并不停搅拌，加热至40 ℃，使其完全溶解，冷却至此（25±1）℃或室温，待用。
如为含油量较高产品可加热至（70～80）℃，冷却后去掉油块待用；粉状产品可沉淀过滤后待用。
（2）待测样测定：
将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，调整PH计上温度赔偿旋钮至所测样温度，并重新校正仪器至满刻度(注意：定位旋钮保持不变)，浸入电极并进行测定，平行测定三次。记下读数。
 4 计算
   以3.2回归定位所得回归方程求出水样PH读数值回归值作为测定值。统计数据在表2中
表2-5

1
2
3
待测样实测值

回归值

平均值

砷含量测定
测定砷方法有斑点比色法、银盐比色法、原子荧光光谱法和原子吸收光谱法等。常见有银盐比色法和斑点比色法，斑点比色法在第4章中已进行介绍，在此仅介绍二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法。
1．测定原理
经灰化或消解后试样，在碘化钾和氯化亚锡作用下，样液中五价砷被还原为三价砷。三价砷和新生态氢生成砷化氢气体。经过用乙酸铅溶液浸泡棉花除去硫化氢干扰，然后和溶于三乙醇胺、氯仿中二乙氨基二硫代甲酸银作用，生成棕红色胶态银，可进行比色定量。钴、镍、汞、银、铂、铬和钼可干扰砷化氢发生，但正常情况下，化妆品中这些物质含量不会产生干扰。锑对测定有显著干扰。
2．试剂
（1）去离子水或相同纯度水：将一次蒸馏水经离子交换净水机净化，贮存于全玻璃瓶或聚乙烯瓶中。
（2）硝酸、硫酸、氧化镁、无砷锌粒、氯仿、三乙醇胺。
（3）硫酸：体积比为1∶1。
（4）硫酸：ｃ(1/2 H2SO4)＝l mol／L。
（5）氢氧化钠：ρ(NaOH)＝20 ％。
（6）酚酞指示剂：ρ(酚酞)＝0.1 ％。称取0.1 g酚酞，溶于50 mL 95 ％乙醇，加水至100 mL。
（7）硝酸镁溶液：ρ(MgNO3)＝10 ％。
（8）盐酸：体积比为1∶1。
（9）碘化钾：ρ(KI)＝5 ％。
（10）40％氯化亚锡溶液：ρ(SnCl2)＝40 ％。称取40 g氯化亚锡溶于40 mL浓盐酸中，加水至100 mL，溶液中可放入金属锡粒数颗。
（11）乙酸铅溶液：ρ(CH3COOPb)＝10 ％。
（12）乙酸铅棉花：将脱脂棉浸入10 ％乙酸铅溶液，2 h后取出。晾干并使膨松。

图2-1 砷测定装置
1-125mL锥形瓶；2-导气管；3-乙酸铅棉花； 4-10mL刻度试管；5-DDTC－Ag溶液。
（13）二乙氨基二硫代甲酸银（DDTC－Ag）溶液：称取0.25 g DDTC－Ag，用少许氯仿溶解，加入1.0 mL三乙醇胺，再用氯仿稀释至100 mL。必需时可过滤。置于棕色瓶内，于冰箱中存放。
（14）砷标准贮备液：称取0.660 0 g经105 ℃干燥2 h三氧化二砷（As2O3，分析纯），溶于5 mL 20 ％氢氧化钠溶液中，以酚酞作指示剂，用ｃ(1/2 H2SO4)硫酸溶液中和至中性后，再加入15 mL ｃ(1/2 H2SO4)硫酸溶液，并用水定容至50 mL。此溶液1.00 mL含1.00 mg砷。
（15）砷标准溶液：移取砷标准贮备液1.00 mL置于100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀，临用时吸收此溶液10.0 mL，加水定容至100 mL，混匀，此溶液1.00 mL含1.00 μg砷。
3．仪器
1）凯氏定氮瓶（250 mL）、锥形瓶（125 mL）。
2）瓷蒸发皿（30 mL）。
3）砷测定装置：图2-1所表示。
4）分光光度计。
4．测定步骤
（1）样品前处理：可任选下列一个处理方法。
1）HNO3-H2SO4湿式消解法
试样如含有乙醇等溶剂，则应预先使溶剂挥发（不得干涸）。如含甘油尤其多试样，消解时应尤其注意安全。
称取约（1.00～2.00）g经充足混匀试样，同时做用试剂做空白试验。置于250 mL定氮消解瓶或125 mL锥形瓶中，加入数颗玻璃珠。然后加5 mL水，（10～15）mL硝酸，放置片刻，小火缓缓加热，待反应作用缓解，放冷。沿瓶壁加入5 mL或10 mL 硫酸继续加热消解，若消解过程中溶液出现棕色，可加少许硝酸继续消解。如此反复，直至溶液澄清或微黄。放置冷却后加20 mL水，继续加热煮沸至产生白烟、如此处理两次，将消解液定量转移至50 mL容量瓶中，加水定容至刻度，备用。此溶液每10 mL相当于体积比为1∶1硫酸2 mL。
2）干灰化法
称取约（1.00～2.00）g经充足混匀试样，置于50 mL瓷蒸发皿中，同时做用试剂做空白试验。加入10 mL 10 ％硝酸镁溶液，1 g氧化镁粉末。将试样及灰化助剂充足混匀，在水浴上蒸干水分，然后在小火上炭化至不冒烟，移入箱形电炉，在600 ℃下灰化4 h，冷却取出，向灰分加水少许，使润湿，然后用20 mL体积比为1∶1盐酸分数次加入以溶解灰分及洗蒸发皿。并加水定容至50 mL，备用。此溶液每10 mL相当体积比为1∶1盐酸（已除去中和消耗量）2.0 mL。
(2) 测定
移取0 mL，0.50 mL，1.00 mL，2.00 mL，4.00 mL，6.00 mL，8.00 mL，10.0 mL砷标准溶液，适量样液和空白溶液，分别置于砷化氢发生瓶中，样品采取湿式消解法处理者，加入硫酸使总酸量相当体积比为1∶1硫酸10 mL；样品采取干灰化法处理者，加入体积比为1∶1盐酸使总酸含量为10 mL。然后加水至总体积为50 mL。
各加2.5 mL 15 ％碘化钾溶液及2.0 mL 40 ％氯化亚锡溶液，摇匀。放置10 min后，加入（3～5）g锌粒，立即接上塞有乙酸铅棉导气管，并将其插入已加有5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸银溶液吸收管，室温（25 ℃）下反应l h。反应完成，若吸收液体积降低，则用氯仿补至5.0 mL。将部分吸收液移入1 cm比色皿中，以氯仿为参比，在分光光度计上，于波长515 nm处，测量吸光度。
绘制工作曲线，从曲线上查出测试液中砷含量。
5．结果计算
样品中砷质量分数w按式（8-17）计算，单位为mg/kg。
（8-17）
式中：ｍ0——从工作曲线上查得用试剂做空白试验砷量，μg；
ｍ——称样量，g；
Ｖ1——分取样品溶液体积， mL；
Ｖ——样品溶液总体积， mL。
6．注意事项
(1) 方法适适用于化妆品中总砷测定，最低检出量为0.5 μg砷，若取1 g样品测定，最低检测浓度为0.5 mg/kg。
(2)假如样品为含油、蜡质高样品，应加入1 g固体硝酸镁。

铅含量测定
测定铅方法有分光光度法、原子吸收光谱法、极谱法等。常见有火焰原子吸收分光光度法和双硫腙萃取分光光度法，在此介绍火焰原子吸收分光光度法
1．测定原理
样品经预处理使铅以离子状态存在于样品溶液中，样品溶液中铅离子被原子化后，基态铅原子吸收来自铅空心阴极灯发出共振线，其吸光度和样品中铅含量成正比。在其它条件不变情况下，依据测量被吸收后谱线强度，和标准系列比较进行定量。方法检出限为0.15mg/L，定量下限为0.50mg/L。若取1g样品测定，定容至10mL，本方法检出浓度为1.5ug/g，最低定量浓度为5ug/g。
2．仪器
原子吸收分光光度计及其配件。
离心机。
硬质玻璃消解管或小型定氮消解瓶。
具塞比色管，10mL、25mL、5mL。
分液漏斗，100mL。
蒸发皿。
压力自控微波消解系统。
高压密闭消解罐。
聚四氟乙烯溶样杯。
水浴锅（或敞开式电热加热恒温炉）。
3．试剂
1) 硝酸（ρ20=1.42g/mL），优级纯。
2) 高氯酸［ω（HClO4）=70%~72%］,优级纯。
3) 过氧化氢［ω（H2O2）=30%］。
4) 硝酸（1+1）：取硝酸（3.1）100mL，加水100mL，混匀。
5) 混合酸：硝酸（3.1）和高氯酸（3.2）按3+1混合。
6) 辛醇。
7) 盐酸羟铵溶液（120g/L）：取盐酸羟铵12.0g和氯化钠1.20g溶于100mL水中。
8) 铅标准溶液
（1） 铅标准溶液［ρ（Pb）=1g/L］：称取纯度为99.99%金属铅1.000g，加入硝酸溶液（3.4）20mL，加热使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度。
（2） 铅标准溶液［ρ（Pb）=100mg/L］：取铅标准溶液（3.8.1）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。
（3） 铅标准溶液［ρ（Pb）=10mg/L］：取铅标准溶液（3.8.2）10.0mL置于100mL容量瓶中，加硝酸溶液（3.4）2mL，用水稀释至刻度。
9）甲基异丁基酮（MIBK）。
10）盐酸溶液（7mol/L）：取优级纯浓盐酸（ρ20=1.19g/mL）30mL，加水至50mL。
4．测定步骤
1）样品预处理
下列三种方法可任选一个方法。
（1）湿式消解法
正确称取混匀试样约1.00g~2.00g置于消解管中，同时做试剂空白。样品如含有乙醇等有机溶剂，先在水浴或电热板上低温挥发。若为膏霜型样品，可预先在水浴中加热使瓶壁上样品融化流入瓶底部