GB 29222-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯（20）山梨醇酐单棕榈酸酯（吐温40）.pdf

中中华华人人民民共共和和国国国国家家标标准准 GB 292222012 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯?20?山梨醇酐单棕榈酸酯?吐温 40?中中 华华 人人 民民 共共 和和 国国 卫卫 生生 部部 发布 2012-12-25 发布 2013-01-25 实施 GB 292222012 1 食品安全国家标准 食品添加剂 聚氧乙烯?20?山梨醇酐单棕榈酸酯?吐温 40?1 范围 本标准适用于以山梨醇酐单棕榈酸?和?氧乙烷为原料制得的食品添加剂聚氧乙烯?20?山梨醇酐单棕榈酸?吐温 40?2 化学名称 聚氧乙烯?20?山梨醇酐单棕榈酸?3 技术要求 3.1 感官要求：应符合表 1 的规定。表 1 感官要求 项 目 要 求 检验方法 色泽 常温?为黄色?橙色 取适量试样，置于清洁?燥的白?盘中，在自然光线?观察色泽和状态 状态 常温?黏稠液体或冻膏状物 3.2 理化指标：应符合表 2 的规定。表 2 理化指标 项 目 指 标 检验方法 酸值?以 KOH 计?/?mg/g?2.0 附录 A 中 A.4 皂化值?以 KOH 计?/?mg/g?4152 附录 A 中 A.5 羟值/?以 KOH 计?/?mg/g?90107 附录 A 中 A.6 水分,w/%3.0 附录 A 中 A.7 灼烧残渣，w/%0.25 GB/T 7531a 铅?Pb?/?mg/kg?2 GB 5009.12 氧乙烯基?以 C2H4O 计?，w/%66.070.5 GB/T 7385 a灼烧温度为 850 25?GB 292222012 2 附录 A 检验方法 A.1 警示 试验方法规定的?些试验过程可能导?危险情况，操作者应采取适当的安全和防?措施?A.2 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和 GB/T 66822008 中规定的?水?试验方法中所用标准滴定溶液?杂质?定用标准溶液?制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601?GB/T 602 和 GB/T 603 之规定制备?试验方法中所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液?A.3 鉴别试验 A.3.1 试剂和材料 A.3.1.1 氢氧化?溶液?43 g/L?A.3.1.2 硫?酸钴铵溶液?硫?酸铵 17.4 g，硝酸钴 2.8 g，加水溶解成 100 mL?A.3.1.3 盐酸溶液?23+77?A.3.2 鉴别方法 A.3.2.1 取 1 mL 试样，溶于 20 mL 水?取该溶液 10 mL，加 5 mL 硫?酸钴铵溶液，混匀，加 5 mL?甲烷，振摇混合，静置后，?甲烷层显蓝色?A.3.2.2 取 1 mL 试样，溶于 20 mL 水?取该溶液 5 mL，加 5 mL 氢氧化?溶液，煮沸数分?，冷?，用盐酸溶液酸化，显乳白色浑?A.3.2.3 取 6 mL 试样，加 4 mL 水混匀，在室温或?于室温时呈胶状物?A.4 酸值?以KOH计?的测定 A.4.1 试剂和材料 A.4.1.1 异丙醇?A.4.1.2 甲苯?A.4.1.3 氢氧化?标准滴定溶液?c?NaOH?=0.1 mol/L?A.4.1.4 酚酞指示液?10 g/L?A.4.2 分析步骤?取?5 g 试样，精确?0.000 2 g，置于锥形?中，加入异丙醇和甲苯各 40 mL，加热使其溶解?加入 5 滴酚酞指示液，用氢氧化?标准滴定溶液滴定?溶液呈粉红色，保持 30 s?褪色为终点?A.4.3 结果计算 酸值 w1，以氢氧化钾?KOH?计，数值以毫克每克?mg/g?表示，按式?A.1?计?mMcVw11?A.1?式中?V1 氢氧化?标准滴定溶液的体?的数值，单?为毫升?mL?GB 292222012 3 c 氢氧化?标准滴定溶液浓度的准确数值，单?为摩尔每升?mol/L?m 试样质量的数值，单?为克?g?M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单?为克每摩尔?g/mol?M=56.109?取两次?行?定结果的算术?均值为?告结果?两次?行?定结果的绝对差值?大于 0.2 mg/g?A.5 皂化值?以KOH计?的测定 A.5.1 试剂和材料 A.5.1.1 无水乙醇?A.5.1.2 氢氧化钾乙醇溶液?40 g/L?A.5.1.3 盐酸标准滴定溶液?c?HCl?=0.5 mol/L?A.5.1.4 酚酞指示液?10 g/L?A.5.2 分析步骤?取?2.6 g 试样，精确?0.000 2 g，置于 250 mL 磨口锥形?中，加入 25 mL 0.02 mL 氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，于水浴锅中回流 1 h，稍冷后用 10 mL 无水乙醇淋洗冷凝管，取?锥形?，加入 5 滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定?溶液的红色刚刚消失，加热试液?沸?若出?粉红色，继续滴定?红色消失?为终点?在?定的同时，按?定相同的步骤，对?加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验?A.5.3 结果计算 皂化值 w2，以氢氧化钾?KOH?计，数值以毫克每克?mg/g?表示，按式?A.2?计?mMcVVw)(202?A.2?式中?V 2 试样消耗盐酸标准滴定溶液体?的数值，单?为毫升?mL?V0 空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体?的数值，单?为毫升?mL?c 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单?为摩尔每升?mol/L?m 试样质量的数值，单?为克?g?M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单?为克每摩尔?g/mol?M=56.109?取两次?行?定结果的算术?均值为?告结果?两次?行?定结果的绝对差值?大于 1 mg/g?A.6 羟值?以KOH计?的测定 A.6.1 试剂和材料 A.6.1.1 吡啶?以酚酞为指示剂，用 c?HCl?=0.1 mol/L 盐酸溶液中和?A.6.1.2 正?醇?以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液?A.6.1.4?中和?A.6.1.3 乙?化剂?乙酸酐?吡啶按 1+3 混匀，贮存于棕色?中?A.6.1.4 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液?c?KOH?=0.5 mol/L?A.6.1.5 酚酞指示液?10 g/L?A.6.2 分析步骤?取?2 g 试样，精确?0.000 2 g，置于 250 mL 磨口锥形?中，加入 5 mL 0.02 mL 乙?化剂，连接冷凝管，在水浴?加热回流 1 h?从冷凝管?端加入 10 mL 水于锥形?中，继续加热 10 min后，冷?室温?用 15 mL 正?醇冲洗冷凝管，拆?冷凝管，再用 10 mL 正?醇冲洗?壁?加入 8滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定?溶液呈粉红色?为终点?GB 292222012 4 在?定的同时，按?定相同的步骤，对?加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验?为校正游离酸，?取?10 g 试样，精确?0.01 g?置于锥形?中，加入 30 mL 吡啶，加入 5 滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定?溶液呈粉红色?A.6.3 结果计算 羟值 w3，以氢氧化钾?KOH?计，数值以毫克每克?mg/g?表示，按式?A.3?计算?14303)(mMcVmMcVVw?A.3?式中?V 3 试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体?的数值，单?为毫升?mL?V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体?的数值，单?为毫升?mL?V4 校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体?的数值，单?为毫升?mL?c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单?为摩尔每升?mol/L?m 羟值?定时试样质量的数值，单?为克?g?m1校正游离酸?定时试样质量的数值，单?为克?g?M 氢氧化钾的摩尔质量的数值，单?为克每摩尔?g/mol?M=56.109?取两次?行?定结果的算术?均值为?告结果?两次?行?定结果的绝对差值?大于4 mg/g?A.7 水分的测定?取?0.6 g试样，精确?0.0002 g?置于25 mL烧杯中，加入少量?甲烷，加热溶解并转移?25 mL容量?中，用?甲烷冲洗烧杯数次，?并转入容量?中，稀释?刻度?量取5 mL 0.02 mL 该试样溶液，按GB/T 6283直接电量法?定?取两次?行?定结果的算术?均值为?告结果?两次?行?定结果的绝对差值?大于0.05%?