气象色谱法测定工业废气中的丙酮探究.docx

气象色谱法测定工业废气中的丙酮探究

摘要 工业生产运行期间，废气当中往往内含较多丙酮，对其实施有效测定属于环保工作重点内容。气象色谱法之下实施工业废气当中丙酮测定，快速性及精准性往往相对较高，对丙酮后期治理工作提供更具精准性数据参考。鉴于此，本文主要围绕着气象色谱法之下工业废气当中丙酮测定开展深入的研究和探讨，便于更好地发挥气象色谱法优势实现对工业废气当中丙酮有效测定，并且期望可以为后续更多研究学者对此类课题的实践研究提供有价值的指导或者参考。
关键词：工业废气；气象色谱法；丙酮测定；

前言
丙酮属于无色透明类型的吸湿液体，通常应用至油脂、制革、加工丝绸、染料、油漆涂料、塑或橡胶、炸药等相关工业生产领域当中，可用为有机化工基本原料，还可用为工业或者实验室清洗溶剂。丙酮属于易燃低毒危险性的化学品，工业废气当中往往均会含有丙酮，为更好地治理废气，便需对注重引入更具有效可靠性的方法实施丙酮有效测定。因而，综合分析气象色谱法之下工业废气当中丙酮测定，有着一定的现实意义和价值。
1. 简述丙酮及气象色谱法
1.1在丙酮层面
丙酮，也称作二甲基酮，属于有机物的一种，更是最简单性饱和酮。丙酮，无色透明，气味微香，易溶于吡啶、氯仿、乙醚、乙醇、甲醇、水等相关有机溶剂，易挥发且易燃，呈较活泼化学性质。
1.2在气象色谱法层面
气相色谱方法，即以气体为流动相色层为基础分离处理分析方法。汽化试样经载气过后被带入至色谱柱内部，柱中固定相和试样内部各组份的分子产生不同作用力，各组份自色谱柱内部为不同流出时间，组份相互分离。以适当鉴别及记录系统，将各组份所流出的色谱柱具体时间及其浓度色谱图制作标出。结合图中所表明出峰具体时间及其顺序，定性分析化合物；结合峰高低及其面积大小，定量分析化合物[1]。在一定程度上，气相色谱这种方法所具备优势集中表现为便捷化操作、极高分析速度、高选择性、高灵敏性及高效能、广泛应用各个层面，比较适宜在易挥发性质有机的化合物定量和定性分析当中应用。
2. 测定分析
2.1试验过程
1）在仪器及试剂准备层面
选定色谱纯氯的丙酮及一硫化碳；Agilent 7890A型号气相色谱专用仪器及FID检测器；活性炭的采样管；溶剂的解吸瓶lOm1；样品瓶2mL；TH-110B型号空气采样装置（为0.1--1.5L/min流量范围），实施采样前期实施流量校准；1000µL的移液器；100µL、250µL微量的注射器。
2. 在采集样品及预处理层面
采样操作现场，活性炭的采样管所在两端打开，借助橡胶管把活性炭的采样管和采样器妥善连接好，实施工业废气的样品采集，设1.OL/min采样流量、30min的采样时间，准备活性炭管2支带到现场当中除不与采样器妥善连接的采集样品，其余操作均如样品，做好空白样品。采样过后，活性炭管的两端均将塑料帽套好，带回到实验室。以上采完样活性炭均倒入至1OmL溶剂的解吸瓶内部，加入一硫化碳1m，放置约30min均匀振摇，选取1µm的解吸液用于测定操作[2]。
2. 在色谱仪基本分析条件层面
选定HP-1N N0W AX型号毛细管的色谱柱，尺寸为30mx0.53mmx1µm；该检测器实际温度为250℃、进样口处温度为220℃；400mL/min空气流量、60mL/min氢气流量；载气是99.999%的高纯氮；5.OmL/min柱流量；10:1分流比；10µL进样量；程序初始升温为50℃，维持1min，下降至20℃/min，而后增加到130℃，维持2min；下降至30℃/min，而后增加到160℃，维持1min。
2.2试验结果
1）在配制标准曲线层面
准确移取一硫化碳1mL至2mL的样品瓶内，借助微量的注射器将20µL准确移去，分别补充添加20µL的氯丙酮，予以混匀，实施氯丙酮2320mg/L浓度标准的储备液配制。借助微量的注射器予以分别移取1µL、3µL、6µL、10µL20µL标准的储备液，并分别放置于2mL的样品瓶内，分别对应添加一硫化碳各为999µL、997µL、994µL、990µL、980µL，实施氯丙酮2.31mg/L、6.95mg/L、13.8mg/L、23.1mg/L、46.3mg/L不同浓度标准系列配制。依照着仪器现有条件对于标准溶液实施进样分析，时间定性予以保留，以峰而积的定量实施标准曲线绘制，氯丙酮的线性方程即为Y=2.040X+0.983，r=0.9992为线性的相关系数。
2. 在检出限层面
依照着样品分析实施流程，对低浓度7个样品实施连续分析，测定计算分析结果标准偏差S即为0731mg/L，且检出限为MDL=S·t(n-1,0.98)。在该列式当中，t(n-1,0.98)为99%置信度、n-1自由度情况下，t值为3.142,S代表n次平行情况下所测得标准的偏差。该实测结果表明了此方法对氯丙酮为0.22mg/L检出限。采样为30L体积，且解吸液为1.OmL体积情况之下，工业废气当中氯丙酮实际检出浓度最低是0.008mg/m³。色谱条件之下所测得氯丙酮相应标准溶液，氯丙酮与一硫化碳良好分离及响应
[3]。
2. 在测量样品层面
设气相色谱专用仪器操作备件，仪器稳定过后，把活性炭的样品管及空白样品管均依照着上述流程予以解吸后实施仪器分析，所测得样品的峰而积去除空白样品的峰面积，标准曲线下可获取样品内部待测物实际浓度，结合采样体积将空气当中氯丙酮实际质量浓度计算出来。
2. 在精密度及准确度层面
选取空白的活性炭管15个，均分成为3个组，对第1组内5个不同的活性炭管当中均添加氯丙酮2µL标准的储备液，对第2组内5个不同的活性炭管当中均添加氯丙酮5µL标准的储备液，对第1组内5个不同的活性炭管当中均添加氯丙酮10µL标准的储备液，依照着前期流程对空白加标的同收率实施测定实验。空白加标的同收率为94.0%--105.2%范围，高浓度呈较高同收率，测定值相对的标准偏差在2%范围内。
2. 在稳定性的试验分析层面
选取活性炭的吸收管4支，各支均添加氯丙酮3µL标准的储备液，氯丙酮为6.96µg含量，4℃冰箱内部放置保存，并分别在0d、3d、6d、9d依照着样品测试法对氯丙酮实施含量测定，对样品实际稳定性予以细致观察，经测定观察结果表明，第3d测定结果是6.85µg含量，氯丙酮基本上损失约1.58%；第6d测定结果是6.66µg含量，氯丙酮基本上损失约4.31%；第9d测定结果是6.42µg含量，氯丙酮基本上损失约7.76%；第9d测定结果实际损失率＜10%，故氯丙酮采集后活性炭管可放置冰箱保存至少9d。
3. 结语
综上所述，此次通过活性炭的有效采集，借助一硫化碳的解吸及气相色潜方法对工业废气当中丙酮实施测定，对此方法实际检出限、加标的同收率。精密度均予以验证分析，最终确定此方法所具备优势集中表现为低检出限、高同收率、相对较快的分析速度、优良精密性，可实现便捷化操作，无较高的仪器设备层面要求，可以满足于工厂内部空气及废气当中监测丙酸乙酷层面要求、标准。
参考文献：
[1]谢倩红.吸附/热脱附-气相色谱法测定废气中多种挥发性有机物[J].广东化工，2019,46(008):182-183.
[2]魏王慧，于瑞祥，董翊，等.气相色谱法检测丙酮中的痕量水分[J].上海计量测试，2019,14(005):399-401.
[3]王建超.丙酮解吸-气相色谱法测定空气中乙酸质量浓度不确定度的评定[J].现代盐化工，2019,46(013):311-312.

-全文完-