DZ-T 0064.53-1993 地下水质检验方法 茜素络合剂比色法测定氟化物.pdf

uz中华人民共和国地质矿产行业标准D z/T 0 0 6 4.1 一0 0 6 4.8 0-9 3地 下 水 质 检 验 方 法1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 发布1 9 9 3 门 0 一 0 1 实施中华人民共和国地质矿产部发 布中华人民共和国地质矿产行业标准 地下水质检验方法茜素络合剂比色法测定氟化物D Z/T 0 0 6 4.5 3 一9 31 主题内容与适用范围 本标准规定了茜素络合剂比色法测定氟化物的方法。本标准适用于 地下 水中 氟离子的测定。最低检测 量为l p g，最佳测定范围 为。.0 2-0.4 m g/L.2 方法提要 在弱酸性溶液(p H3.8-4.5)中，谰离子和茜素络合剂作用生成红色络合物，有氟离子存在时，则生成稳定的蓝色三元络合物，此络合物在波长 6 2 0 n m处有最大吸收。借此，可以定量测定氟离子。水样中含有能和氟离子作用的铝、铁、钦离子或含有能与斓离子作用的磷酸根等离子时，对测定有干扰，需蒸馏分离后进行测定。仪器分光光度计。4 试剂4.1茜 素 络 合 剂 溶 液:称 取 茜 素 络 合 剂 C C,4 H,0 4 C H I N(C H C O O H)z)0.7 7 g 于 烧 称 中，加 几 滴 氨 水，用乙 酸按溶 液(2 0 0 g/I.)l O m L 和少量蒸馏水溶解，再加入乙酸钠8 2 g 和冰乙酸6 0 m L转入1 O O O m L容量瓶中定容。4.2 硝酸铜溶 液:称取硝酸 铜C L a(N O,),D O.8 6 g 溶于少量水中，再加入乙 酸钠3 0 g 和 冰乙 酸9 0 m L，转入1 O O O m L 容量瓶中定容。4.3 斓一 茜素络合剂混合溶液:根据需要用量，使用前将 4.1 与 4.2 两种溶液等体积混合。4 氟离子标准 贮备溶液:称取在1 0 5 烘干2 h 的 氟化钠(N a F)O.2 2 1 O g 于烧杯内，用去离子水溶 解，移入1 O O O m L 容量瓶中定容。将溶液贮 存于 聚乙 烯塑料瓶中。此溶液1 m L含。.1 0 m g 氟离子。5 氟离 子标准溶液:取 氟离子标准贮备溶液(4.4)用去离子水逐级稀释至1 m L含1.O k g 氟离子。6 丙酮(分析纯)。7 乙酸钠(分析纯)。8 冰乙酸(分析纯)。分析步骤本后车夺车车55 门样品分析 移取水样 2 5.O m l于 5 0 m l _ 比色管中，用蒸馏水稀释至 5 0.O m l，加入斓一 茜素络合剂混合溶液(4.3)1.O m L,摇匀，加丙酮(4.5)5 m L再摇匀，放置3 0 m i n。于分光光度计上，用l c n i 比 色杯，以 蒸馏水作参比，在波长6 2 0 n m处测量吸光度。5.2 空白试验中华人民共和国地质矿产部1 9 9 3 一 0 2 一 2 7 批准1 9 9 3 一 1 0 一 0 1实施 1 5 0nz/T 006 4.5 3一 93 取2 5 m L蒸 馏水 代替试样，按5.1 步骤与样品同时测定。53 标准曲线的绘制 取氟离子标准(4.4)0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,1 0.O p g，分别置于一系 列5 0 m L比 色管中，用蒸 馏水稀 释至5 0.O m L，以下按样品 分析步骤5.1 进行。以 氟离子浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。6 分析结果的计算 按下式计算氟离子的质量浓度:F-(m g/L)一 署式中:m 从标 准曲 线上查得的 氟离子量.W g a V 所取水样的体积，m L,了 精密度和准确度 十六个实验室 分析统一分 发的同 一标准样品，室间相对标 准偏差为3.9;相对误差为一1%。D Z/T 0 0 6 4.5 3 一9 3 附录A 报化物的蒸馏分离 (补充件)水样中 的铁、铝、钦、磷酸根等离子，对氟的比 色法测定有干扰。因 此，在测定 之前，需采取蒸 馏分离。A 1 方法提要 采用蒸馏方法，氟化物以氢氟酸的形式以沸点高于水的硫酸溶液中蒸出，与水中其他成分分离。使用 较多 的水样，可 定量回 收氟离子。A 2 仪器A 2.1 全玻璃蒸馏器(0 O O O mL)带测温计。A 2.2 可调温电炉。A 3 试剂A 3.1 硫酸(H 2 S 0,),p=1.8 4 g/m L,A 3.2 硫酸银。A 4 蒸馏A 4.1 取4 0 0 mL蒸馏水于蒸馏瓶中，在摇动情况下，慢慢加入 2 0 0 m L浓硫酸。为防止爆沸，加入5 1 0粒玻璃珠，将蒸馏设备连接好，先缓慢加热，在允许情况下，提高蒸馏速度(以馏出液低于室温为限)，直到瓶内溶液的温度恰好达到 1 8 0 为止。弃去馏出液。A 4.2 将4.1 所述步骤中留下的酸混合液(或以前蒸馏剩余液)冷却至1 2 0 以 下，加2 5 0 m L水 样，如水样中的氯化 物含量较高时，按试样中每 毫克氯化物加人5 m g 硫酸银，然后再进行蒸馏，直到瓶内 溶液的温度恰好 达到1 8 0 为止。馏出 液收集在2 5 0 m L 容量瓶中，用蒸馏水定容，供分析 用。A 4.3 蒸馏瓶中的 H 2 S O 4 溶液可以反复使用，直到污染物累积到一定量，以致使回收率受到影响或馏出 液中出 现干扰物时停止使用。要用标准氟化物样品，定期蒸馏回收，以 检验H 多 O。溶液是否适用。A 4.4 在蒸馏含氟量高的水样后;要再用2 5 O m L蒸馏水蒸洗蒸馏器，把两次氟化物馏出 液合并在一起。蒸馏器长期未用，要同样蒸洗，并弃去馏出液。附加说明:本标准由地质矿产部提出。本标准由地质矿产部水文地质工程地质研究所归口。本标准由 地质矿产部夭津市中心实验室负责起草。本标准主要起草人史继东。