仪器分析之伏安与极谱分析试题及答案.doc

伏安与极谱分析
一、填空题
1.在极谱分析中滴汞电极称______，又称______，饱和甘汞电极称为_______，又称______。
2.充电电流的大小,相当于浓度为__________的物质所产生的扩散电流，其电性符号为_______，它限制了普通直流极谱的灵敏度。新的极谱技术,如___________、__________就是克服了它的影响。
3.可逆波电极反应速度__________，极谱波上任何一点的电流都是受__________所控制；不可逆波电极反应速度__________，只有达到____________电流时才受扩散控制。
4.金属离子M与配体 L-发生如下的配位、扩散、解离、电极上还原等一系列过程，从而产生一极谱还原波：
Mn+ +pL-＝ MLp───→ MLp
(配位) (扩散) ↓
Mn+ + ne- ─→ M(Hg)
+ (还原)
pL-
试回答： (1) 受 ________控制时该极谱波是可逆波
(2) 受 ________控制时该极谱波是不可逆波
(3) 受 ________控制时该极谱波是动力波。
5.在经典极谱法中,极谱图上会出现电流峰,这个现象在极谱中称为_________________，它是由于滴汞表面的__________________不均，致使表面运动导致电极表面溶液产生______，使还原物质增多。此干扰电流可加入_____________消除。
7.极谱分析是利用被测离子或它的配离子的_____________电流建立的一种分析方法。迁移电流的消除可在底液中加入________________,残余电流可用_______________解决,极大现象可加入____________________来消除。
8.极谱波的性质,可以通过观察其电流与汞柱高的关系来决定,可逆极谱波波高与_____________________呈正比,不可逆极谱波只在极限扩散电流时波高与_________________成正比.

9.在极谱分析中为了建立浓差极化,要求极化电极___________,溶液中被测物质的浓度_________,溶液____________搅拌。
10.单扫描极谱和经典直流极谱所加电压都是_______________，但前者速度____________；使其前者极谱图呈___形，后者呈_______________形。
二、选择题
1.在下列极谱分析操作中哪一项是错误的? （ ）
A通N2除溶液中的溶解氧 B加入表面活性剂消除极谱极大
C恒温消除由于温度变化产生的影响 D在搅拌下进行减小浓差极化的影响
2.交流极谱的灵敏度为 10-5 mol/L左右，和经典极谱法相当，其灵敏度不高的主要原因是 ( )
A在电解过程中没有加直流电压 B采用了快速加电压方式，有较大的充电电流
C迁移电流太大 D电极反应跟不上电压变化速度
3.对可逆电极反应,下列哪种说法是正确的? ( )
A E1/2＝(Ox／Red) B E 1/2与条件电位完全相等
C Ox的阴极波的半波电位与Red的阳极波的半波电位相等 D阴极波和阳极波的半波电位不等
4.经典的直流极谱中的充电电流是 ( )
A其大小与滴汞电位无关 B其大小与被测离子的浓度有关
C其大小主要与支持电解质的浓度有关 D其大小与滴汞的电位,滴汞的大小有关
5.极谱分析时在溶液中加入表面活性物质是为了消除下列哪种干扰电流? ( )
A极谱极大电流 B迁移电流 C残余电流 D残留氧的还原电流
6.极谱扣除底电流后得到的电流包含 ( )
A残余电流 B扩散电流 C电容电流 D迁移电流
7.在电化学分析中溶液不能进行搅拌的方法是 ( )

A电解分析法 B库仑分析法 C极谱分析法 D离子选择电极电位分析法
8.在酸性底液中不能用于清除溶解氧的方法是 ( )
A通入氮气 B通入氢气 C加入Ｎａ2ＣO3 D加入Ｎａ2ＳO3
9.在极谱分析方法中较好消除了充电电流的方法是 ( )
A经典极谱法 B方波极谱法 C交流极谱法 D单扫描极谱法
10.在极谱分析中与被分析物质浓度呈正比例的电流是 ( )
A极限扩散电流 B迁移电流 C残余电流 D极限电流
11.在任何溶液中都能除氧的物质是 ( )
A N2 B CO2 C Na2SO3 D还原铁粉
12.某未知液 10.0mL中锌的波高为 4.0cm，将 0.50mL 1×10-3mol/L的锌标准溶液加到该未知液中去，混合液中锌的波高增至 9.0cm,未知液中锌的浓度是多少(mol/L)? ( )
A 1.34×10-4 B 2×10-4 C 3.67×10-4 D 4×10-4
13.交流极谱与经典极谱相比 ( )
A交流极谱的充电电流大,但分辨率高 B交流极谱的充电电流大,分辨率也差
C交流极谱的充电电流小,分辨率也差 D交流极谱的充电电流小,分辨率高
14.在极谱分析中,通氮气除氧后,需静置溶液半分钟,其目的是 ( )
A防止在溶液中产生对流传质 B有利于在电极表面建立扩散层
C使溶解的气体逸出溶液 D使汞滴周期恒定
15.迁移电流来源于 ( )
A电极表面双电层的充电过程 B底液中的杂质的电极反应
C电极表面离子的扩散 D电解池中两电极间产生的库仑力
三、简答题
6.在 0.1mol·L-1氢氧化钠介质中，用阴极溶出伏安法测定 S2-。以悬汞电极作为工作电极，在-0.40 V时电解富集，然后溶出。
(l)分别写出富集和溶出时的电极反应式。
(2)画出它的溶出伏安曲线。
四、计算题
1.用极谱法测定铟获得如下数据

溶 液
在-0.70V处观测到的电流/mA
25.0mL0.40 mol·L-1 KCl稀释到100.0mL
8.7
25.0mL0.40 mol·L-1 KCl和20.0mL试样稀释到100.0mL
49.1
25.0mL0.40 mol·L-1 KCl和20.0mL试样并加入
10.0 mL2.0×10-4 mol·L-1 In（Ⅲ）稀释到100.0mL
64.6
计算样品溶液中铟的含量(mg·L-1)。
2.将3.000g锡矿试样,经溶样化学处理后配制成250mL溶液,吸取25.0mL试样进行极谱分析,其极限扩散电流为24.9μA,然后在电解池中再加入5.0mL6.0×10-3mol/L的标准锡溶液,测得混合溶液的极限扩散电流为28.3μA,计算试样中锡的质量分数.
伏安与极谱分析习题参考答案
一、填空题
1.工作电极 极化电极 参比电极 去极化电极2.10-5mol/L 正或负 方波极谱 脉冲极谱
3.很快 扩散速度 较慢 极限扩散4..扩散作用；电极反应；化学（离解）反应。
5.极谱极大 表面张力 切向运动 表面活性物质7.扩散，支持电解质，扣除底电流，表面活性剂
8.汞柱高平方根，汞柱高平方根9.表面积小，要低，不能
10.线性扫描电压，较快，平滑峰状，锯齿平台波
二、选择题
1. D 2. B 3. C 4. D 5. A 6.B 7. C 8. D 9. B 10 A11. A 12. C 13. A 14.A 15.D
三、简答题
6. (1)富集：Hg + S2- -2e= HgS 溶出： HgS + 2e = Hg + S2-

四、计算题
1.标准加入法，需扣除空白值
　　ix=49.1-8.7=40.4mA,Δi=64.6-49.1=15.5mA
依题意，有　
　　则cx=2.608×10-4mol·L-1 即cx=2.606×10-4×114.8×103=29.9mg·L-1
2.解：根据标准加入法计算式
csVshx
cx =─────────
H(Vx+Vs) -hVx
已知:Cs =6.0×10-3mol/L; Vs=5.0mL
H =28.3mA hx=24.9mA Vx=25.0mL
6.0×10-3×5×24.9
cx =─────────── =3.30×10-3mol/L
28.3×30 -24.9×25
w(Sn) =3.3×10-3(250/1000)×118.69/3.00=0.0326

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