常用玻璃计量标准技术报告.doc

计量标准技术报告

计量标准名称
常用玻璃量器检定装置

建立计量标准单位

计量标准负责人

筹建起止日期
2016年9月

说 明

1　申请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单位存档。
2　《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。
3　《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。

目　　　　录
一　建立计量标准的目的
( 4 )
二　计量标准的工作原理及其组成
( 5 )
三　选用的计量标准器及主要配套设备
( 6 )
四　计量标准的主要技术指标
( 7 )
五　环境条件
( 7 )
六　计量标准的量值溯源和传递框图
( 8 )
七　计量标准的测量重复性考核
( 9 )
八　计量标准的稳定性考核
(10 )
九　检定或校准结果的测量不确定度评定
(11-14)
十 检定或校准结果的验证
( 15 )
十一　结论
( 16 )
十二　附加说明
( 16 )

一 建立计量标准的目的

滴定管、分度吸量管、单标线容量瓶等常用玻璃量器是实验室普遍使用的液体容积计量器具，而本地区尚未建立此项计量标准。为给全市各企事业单位提供检定服务，保证量值传递的可靠性，需要建立该标准，能取得较好的经济与社会效益。

二 计量标准的工作原理及其组成

1、 容量示值的衡量检定法
通过间接法称得被检玻璃量器内的纯水质量，同时准确读取水温，利用公式计算得出玻璃量器在标准温度20℃时的实际容量。

式中：——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL；
——砝码密度，取8.00g/cm3；
——测定时实验室内的空气密度，取0.0012 g/cm3；
——蒸馏水t℃时的密度，g/cm3；
——被检玻璃量器的体胀系数，℃-1
t ——检定时蒸馏水的温度，℃；
m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g。
为简便计算过程，上面公式可以简化为：
，其中附表可查。

2、该计量标准装置由电子天平、精密温度计、偏光应力仪、秒表和检定架、测温筒、放大镜等组成。

三 选用的计量标准器及主要配套设备

计 量 标 准 器
名 称
型 号
测量范围
不确定度或
准确度等级或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定
证书号
电子天平
AL204
0.1mg～210g
0.1mg
梅特勒
1203410140
(QJ)Z1-02/16-01957
电子天平
PL3002
10mg～3100g
10mg
梅特勒
1225210081
(QJ)Z1-02/16-01956
电子天平
PR5003
1mg～1000g
1mg
梅特勒
1121482217
(QJ)Z1-02/16-00096
标准水银温度计
(0～50)℃
(0～50)℃
0.1℃
—
(MLY)B1/15-45313

主 要 配 套 设 备
秒表
PC396
0.01s～60min
U=0.02s，k=2
深圳惠波工贸1#
(QJ)D2-09/16-00103
偏光应力仪
WYL-150A
275nm，306nm定量测定
—
上海索光光电技术有限公司
2016F49-30-000190

四、计量标准的主要技术指标

计量标准器名称
测量范围
分度值
电子天平
0.1mg～210g
0.1mg
电子天平
1mg～1000g
1mg
电子天平
10mg～3100g
10mg
标准水银温度计
(0～50)℃
0.1℃

五、环境条件

项 目

要 求
实 测 结 果
结 论
温 度
室温(20±5)℃，且变化不得大于1℃/h
室温24.5℃，
变化0.2℃/h
合格
检定介质
符合GB6682-1992要求的蒸馏水或去离子水，且其温度与室温差不得大于2℃
符合
合格

六 计量标准的量值溯源和传递框图
常用玻璃量器检定装置量传系统表
上级计量器具 本级计量器具 下一级计量器具
电子天平
1mg～1000g
d=0.001g

直接测量法
标准砝码
1mg～20kg
U=(0.006～30)mg，k=2
本所
衡量法

电子天平
10mg～3100g
d=0.01g

电子天平
0.1mg～210g
d=0.0001g

常用玻璃量器
(1～2000)mL
A级、B级

七 计量标准的测量重复性试验
选取10.0mL、1000mL、2000mL准确度等级为B级的容量瓶为被测对象，在室温水温符合检定条件下，分别用分度值为0.1mg、1mg、10mg的电子天平标准装置连续10次测量并计算，进行计量标准的重复性试验，数据如下：
序号
电子天平AL204
测量值 /mL
电子天平PR5003
测量值 /mL
电子天平PL3002
测量值 /mL
1
10.0001
1000.001
2000.07
2
10.0003
1000.007
2000.03
3
10.0005
1000.003
2000.10
4
10.0006
1000.006
2000.08
5
10.0002
1000.009
2000.06
6
10.0003
1000.008
2000.17
7
10.0008
1000.015
2000.11
8
10.0005
1000.002
2000.13
9
10.0009
1000.019
2000.06
10
10.0011
1000.010
2000.15
平均值
10.0005
1000.008
2000.10

0.0003
0.005
0.04
测量重复性引起的标准不确定度u
0.0085
0.045
0.09
结论
g、10mg的电子天平标准装置进行一组（10次）测量并计算，取其算术平均值作为该组的测量结果，共观测4次（m≥4）。max-应不大于计量标准的扩展不确定度（k=2）或最大允许误差。
时 间
测 检
量 定 点次
数
2016.3.21
2016.5.20
2016.7.20
2016.9.20
测量值
（mL）
测量值
（mL）
测量值
（mL）
测量值
（mL）
1
9.9998
9.9987
9.9999
9.9988
2
9.9997
9.9989
10.0001
9.9998
3
9.9997

9.9985
9.9998
9.9989
4
9.9991
9.9991
9.9991
9.9997
5
9.9998
9.9998
9.9997
9.9987
6
9.9992
9.9987
9.9987
9.9991
7
9.9987
9.9981
9.9986
9.9995
8
9.9988
9.9983
9.9992
9.9985
9
9.9997
9.9988
9.9990
9.9981
10
9.9998
9.9983
9.9988
9.9988
平均值
9.9994
9.9987
9.9993
9.9990
结论
max=9.9994，min=9.9987，U=0.008(k=2)
max-=0.0007≤0.008

由上表可看出，电子天平AL204计量标准的稳定性完全符合要求；
同样地，电子天平PR5003计量标准的稳定性试验结果为：
max-=0.059≤0.11，完全符合要求；
电子天平PL3002计量标准的稳定性试验结果为：
max-=0.099≤0.20，完全符合要求。
所以本标准装置的稳定性符合要求。

九 检定或校准结果的测量不确定度评定
常用玻璃量器容量示值测量结果的不确定度评定
1　概述
1.1　测量主要依据：JJG196-2006《常用玻璃量器检定规程》。
1.2　测量环境条件：
1）环境温度（15.0～25.0）℃，室内温度变化≤1℃/h。
2）检定介质的温度与室温之差≤2℃。
1.3　测量标准：电子天平(分度值0.1mg、1mg和0.01g)。
1.4　被测对象：滴定管、吸量管、容量瓶等常用玻璃量器。
1.5　测量过程：在规定条件下，用电子天平称量从被测量具量取（或加入的）一定体积的纯水(蒸馏水或去离子水)的质量m，根据纯水在一定温度范围内，其K(t)值基本稳定不变，从而计算出被测量具量取（或加入）纯水的体积V20。
1.6　评定结果的使用:符合上述条件的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2　数学模型
V20=m·K(t)
式中：V20——标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，mL;
　　 m——被检玻璃量器内所能容纳水的表观质量，g;
K(t)——在不同温度，由于砝码密度，空气密度，纯水温度及密度等产生的一个修正因子，cm3/g；
3　输入量的标准不确定度评定
3.1　输入量K(t)的标准不确定度的评定
输入量K(t)为综合物理常数，其不确定度来源于砝码密度ρB、空气密度ρA、纯水在温度t时的密度ρW、被检量器的体膨胀系数β及检定时纯水的温度t定值的不确定度，根据上述物理量综合数值，输入量

K(t)其最大绝对误差为a=0.000005，根据均匀分布的包含因子k=,则输入量K(t)的标准不确定度可表示为：。
3.2　输入量m的标准不确定度的评定
3.2.1电子分析天平的测量误差引起的不确定度
（0～100）mL范围的玻璃量器用分度值d=0.1mg的电子天平测量，（100～500）mL范围的量器用分度值d=1mg的电子天平测量，（500～2000）mL范围的量器用分度值d=0.01g的电子天平测量。现在以（0～1）mL的量器为例评述该项不确定度分量。该量器采用d=0.1mg的电子天平进行测量，其标准不确定度可根据天平的最小分辨力，采用B类方法进行评定，按均匀分布处理，则：

3.2.2　纯水质量值的测量重复性所引起的不确定度
本实验水温为19.1℃，取容量值为1mL的量器为例，用电子天平测量量器内纯水质量值，连续测量10次，得到测量列（单位：g）：0.9788，0.9776，0.9775，0.9791，0.9766，0.9799，0.9786，0.9763，0.9768，0.9796。
单次实验的标准偏差，实际情况以2次测量值算术平均值为测量结果，所以得到
3.2.3　输入量m的合成不确定度

4　合成标准不确定度的评定

输入量K(t)，m彼此独立不相关，且Pi均为1，所以合成标准不确定度可按下式得到：
5　扩展不确定度的评定
由上面的评定结果可以看出，主要来源于测量重复性所引起的不确定度，即，在做重复性时对被测量具测量了10次，因此，按，查t分布临界值，所以扩展不确定度为：

6　测量结果不确定度报告与表示
（0～1）mL的滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、量筒量杯等常用玻璃量器在上述条件下的扩展不确定度为：U=0.002mL，k=2.26。
7　结论
在这些常用的玻璃量器中，查检定规程可得A级1mL单标线吸量管的容量允差最小，为0.020mL，扩展不确定度小于容量允差的1/3时,测量结果视为可信。其1/3为0.003ml。本测量结果的扩展不确定度为0.002mL，故测量结果可信。
评定结果的使用：凡符合上述条件的测量,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
8　其它量程的常用玻璃量器测量不确定度
同理可得：
在校准(0～10)mL常用玻璃量器时：U=0.003mL，k=2.26；
在校准(10～20)mL常用玻璃量器时：U=0.008mL，k=2.26；
在校准(20～100)mL常用玻璃量器时：U=0.020mL，k=2.26；
在校准(100～200)mL常用玻璃量器时：U=0.04mL，k=2.26；
在校准(200～500)mL常用玻璃量器时：U=0.07mL，k=2.26；
在校准(500～1000)mL常用玻璃量器时：U=0.11mL，k=2.26；
在校准(1000～2000)mL常用玻璃量器时：U=0.20mL，k=2.26。

表１　不同量程量器测量不确定度重复性测量列
测量范围
（mL）
（0.1～1）
(0～10)
(10～20)
(20～100)
(100～200)
(200～500)
(500～1000)
(1000～2000)
重
复
性
测
量
列
1
0.9788
9.9788
19.9331
99.7215
199.372
498.62
997.12
1994.35
2
0.9776
9.9776
19.9293
99.7258
199.361

498.65
997.25
1994.28
3
0.9775
9.9775
19.9414
99.6988
199.389
498.71
997.28
1994.49
4
0.9791
9.9798
19.9281
99.6995
199.334
498.67
997.15
1994.36
5
0.9766
9.9756
19.9421
99.7225
199.393
498.59
997.21
1994.15
6
0.9799
9.9796
19.9362
99.7187
199.339
498.66
997.25

1994.34
7
0.9786
9.9801
19.9298
99.7246
199.361
498.58
997.11
1994.27
8
0.9763
9.9763
19.9315
99.7275
199.378
498.70
997.28
1994.53
9
0.9768
9.9768
19.9329
99.6975
199.385
498.68
997.16
1994.34
10
0.9796
9.9795
19.9362
99.7209
199.341
498.65
997.23
1994.15

表2　不同量程量器测量不确定度汇总表
测量不确定评定对象
滴定管、分度吸量管、单标线吸量管、量筒量杯
数　学　模　型
V20=m·K(t)
评定对象测量范围
（0.1～1）mL
(0～10)mL
(10～20)mL
(20～100)mL
(100～200)mL
(200～500)mL
(500～1000)mL
(1000～2000)mL
输入量K(t)的标准不确定度

输入量
m
的标准不确定度
电子分析天平的测量误差引起的不确定度

=0.00029g

=0.0029g
纯水质量值的测量重复性所引起的不确定度

0.0009g
0.0011g
0.0035g
0.0085g
0.0153g
0.0304g
0.0453g
0.0877g
输入量m的合成不确定度

0.0009g
0.0011g
0.0035g
0.0085g
0.0153g
0.0304g
0.0453g
0.0877g
合成标准不确定度

0.0009g
0.0011g
0.0035g
0.0085g
0.0153g
0.0304g
0.0453g
0.0877g
测量结果扩展不确定度

U=0.002mL
k=2.26
U=0.003mL
k=2.26
U=0.008mL
k=2.26
U=0.020mL
k=2.26
U=0.04
mL
k=2.26
U=0.07
mL
k=2.26
U=0.11
mL
k=2.26
U=0.20
mL
k=2.26

十 检定或校准结果的验证
采用比对法进行测量结果的验证。选取10.0mL、1000mL、2000mL准确度等级为B级的容量瓶为被测对象，在均满足检定的条件下，分别用本所的检定装置、莆田市计量所和厦门市计量测试所的同级别标准装置对10mL，1000mL，2000mL检定点进行2次的重复测量，并以2次测量的平均值作为测量结果。测得数据、数据处理及结果验证如下表所示：
测得数据
及处理
检定点
项目

10mL
1000mL
2000mL
本所 ylab
10.001
1000.02
2000.05
漳州市计量所 y2
9.998
999.98
2000.01
厦门市计量测试所 y3
10.007
1000.09
2000.15
最佳估计值 y
10.002
1000.03
2000.07
∣ylab－y∣
0.001
0.01
0.02
Ulab
0.003
0.11
0.20

0.002
0.09
0.16
∣ylab－y∣≤
满足
满足
满足
验证结论
本所的常用玻璃检定标准装置测量结果是可信的。

十一　结论

经过实验验证，我们所建立的常用玻璃检定用标准装置，符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求。
十二　附加说明

（注：专业文档是经验性极强的领域，无法思考和涵盖全面，素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）