湘潭海泡石矿物学特征及提纯产物加工试验研究.pdf

2024年第3期doi:10.3969/j.issn.1671-9492.2024.03.002湘潭海泡石矿物学特征及提纯产物加工试验研究有色金属（选矿部分）23侯凯1,姚顺,张俊华1,唐爱东,杨华明，王（1中南大学资源加工与生物工程学院，长沙410 0 8 3；2.太原理工大学矿业工程学院，太原0 30 0 2 4；3.中南大学化学化工学院，长沙410 0 8 3)帅2摘要：为实现该海泡石矿资源的高效开发利用，采用化学多元素分析、粒度分析、光学显微镜分析、扫描电子显微镜分析等方法，进行了详细的矿物特性研究，并探究了海泡石选矿与应用建议。结果表明，随着矿物粒度的降低，海泡石含量增加。方解石和石英呈颗粒状，海泡石呈束状集合体分布，且与其他矿物结合紧密。针对矿石性质，确定了“筛分一化学分散一高速分散一分离 的原则工艺流程，选用最优参数：pH值为9，分散剂为0.8 g/L的焦磷酸钠，高速分散机分散2 0 min，转速为2000r/min；并且对矿石干燥和磨矿进行了条件试验，得出最优结果：选用喷雾干燥，最大的进料功率8 0 W，固液比1：10，进口温度为2 50，从纤维形貌和分散情况来看，使用气流磨可以获得较好的海泡石产品。进而获得了完整的沉积型海泡石提纯工艺流程。综上，本研究对湘潭海泡石的矿物学特征进行了深人分析，并通过提纯产物加工试验，成功地提取出了高纯度的海泡石产品。这为湘潭海泡石的进一步开发利用提供了重要的科学依据，同时也为相关领域的生产应用提供了新的技术支持。关键词：工艺矿物学；海泡石；选矿；喷雾干燥；磨矿中图分类号：TD923Study on Mineralogical Characteristics and Product Influencing Factors of Xiangtan SepioliteHOU Kail-2,YAO Shun?,ZHANG Junhua,TANG Aidong,YANG Huaming,WANG Shuai?(1.Central South University,The School of Minerals Processing and Bioengineering,Changsha 410083,China;2.College of Mining Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China;3.College of Chemistry and Chemical Engineering,Central South University,Changsha 410083,China)Abstract:In order to achieve the efficient development and utilisation of this seafoam ore resource,detailed mineral characterization study was carried out using chemical multi-element analysis,particle sizeanalysis,optical microscopy analysis and scanning electron microscopy analysis,and seafoam beneficiationand application recommendations were explored.The results show that the content of seafoam increases withthe decrease of particle size.Calcite and quartz are in granular form,and seafoam is distributed in bundledaggregates and is tightly combined with other minerals.In view of the nature of the ore,the principleprocess flow of“sieving-chemical dispersion-high speed dispersion-separation was determined,and theoptimal parameters were chosen:pH=9,dispersant 0o.8 g/L sodium pyrophosphate,high speeddispersing 20 min at the rotational speed of 2 000 r/min.For the conditions of ore drying and grindingexperiments,the optimal results were obtained by the choice of spray drying,the maximum feed power of80 W,the solid-liquid ratio of 1:10,and the inlet temperature of 250 C.From the fibre morphology andthe dispersion situation,the use of air milling can obtain a better seafoam products.Thus,a completepurification process of sedimentary seafoam was obtained.In conclusion,the mineralogical characteristics ofXiangtan seafoam were deeply analysed in this study,and a high-purity seafoam product was successfullyextracted through the purification product processing test.This provides an important scientific basis for thefurther development and utilisation of Xiangtan seafoam,and also provides new technical support for theproduction and application in related fields.Key words:process mineralogy;sepiolite;beneficiation;spray drying;grinding文献标志码：A文章编号：16 7 1-9492（2 0 2 4)0 3-0 0 2 3-0 8收稿日期：2 0 2 3-0 1-0 7基金项目：国家自然科学青年基金项目（52 10 42 6 1）；山西省基础研究计划项目（2 0 2 10 30 2 12 42 2 3）；山西省留学基金委资助课题（2 0 2 1-0 42）作者简介：侯凯（1990 一），男，山西太原人，博士，副研究员，主要从事多金属硫化矿浮选、非金属矿选矿等研究。24海泡石是特种的稀有非金属矿。17 8 9年德国人威尔纳发现并命名为海泡石（Sepiolite）。2 0 世纪7 0年代开始，国外开始系统研究海泡石。海泡石质轻，具有纳米尺度和纤维形貌，孔径统一、结构稳定、比表面积大、表面电荷可控，且吸附性强，耐高温性和流变性好，在环境、建材、生物医药、化工、能源等诸多领域广泛应用，已开发出2 0 0 多种产品2-41。海泡石的晶体结构可以看成由三条类似辉石单链（SizO-）所组成的2：1型结构带，此结构带是由层间距0.6 6 nm的连续的硅氧四面体层所组成的5。其中，每个硅氧四面体都共用三个角顶与其相邻的三个硅氧四面体相互连接。由于镁氧八面体层的不连续性，会在海泡石结构中形成许多具有固定大小的长方形孔道，该孔道平行于链状结构带且尺寸为0.37nm1.06nm，另外，镁氧八面体边缘的氧原子与阳离子配位，配位粒子主要为质子、配位水和少量的可交换阳离子，沸石水则赋存于孔道中。海泡石理想结构式为:Mgs（O H,)Si.O 1s 2(O H)48H,O。海泡石的形成贯穿于古生代至新生代，然而，仅第三纪和二叠纪的海泡石矿床有经济利用价值，可分为热液型和沉积型两种。20世纪8 0 年代初，湘潭发现海泡石，现已探明储量2 2 0 0 万t，远景储量在30 0 0 万t以上，占全国分布的8 0%左右，占世界探明储量的2 5%7-。湘潭海泡石属沉积型海泡石，储量虽较大，但是品位较Table 1 Analysis results of the main chemical composition of the raw ore元素SiO2含量46.92元素Mn:O4含量0.01由表1可知，原矿中主要含有的元素为Si、M g、Ca等，应为海泡石、碳酸钙类矿物或其他矿物所含元素。同时，还含有少量的Al、Fe、F等元素，这可能是存在微量的其他独立矿物，也可能是以吸附形式存在，如氟离子，还可能是包裹体或类质同象，如石英晶格中的硅常常被铝和铁所替代12 12.2海泡石粒度分析由于海泡石属黏土矿物，粒度细，因此，首先用30m筛子筛分，对30 m以下的矿物进行激光粒度分析，结果如图2 所示。由图2 可知，对于30 m以下的原矿中，海泡石分布在粒径2 30 m,其中，主要集中于510 m，此粒径范围的矿物分布率均超过总质量的10%。有色金属（选矿部分）低，不利于矿产资源的开发利用和资源的直接供应，由于缺乏对湘潭海泡石矿物学的深入研究，导致其选矿工艺适应性差，高值化产品开发困难，海泡石精加工发展缓慢。因此，有必要对海泡石原矿进行矿物特性研究和产品影响因素分析9-11。1样品采集与处理矿样采自湖南湘潭某地沉积型海泡石，先对该矿铺匀晾干后用小型颚式破碎机破碎成一10 mm的粉块，然后用堆锥和四分法混匀，再用二分法进行缩分，之后用方格法取原矿试样，用以原矿分析。对原矿的破碎和制样取样过程如图1所示。原矿(晒干)碎矿（颚式破碎机）-10 mm混匀、缩分、取样原矿性质研究试验样品图1原矿加工与制备流程Fig.1 Pre-processing and sampling of the raw sepiolite2原矿矿物学特征分析2.1主要化学成分采用化学分析，得到海泡石原矿的主要化学成分，结果如表1所示。表1原矿主要化学成分分析结果Al:O3MgO5.8510.89Cr2O3V0s0.010.012024年第3期/%P2O5SO30.030.01BaoZno0.020.0120168400.2图2原矿30 um以下物质激光粒度分析Fig.2Laser particle size analysis of raw oresubstancesbelow30mK200.88TiO20.221110.55102050100200500粒径/mCao24.77烧失量8.95Fe2O31.43合计100.01008060402002024年第3期2.3光学显微镜分析为了进一步研究矿物形态，从而对海泡石原矿中主要矿物的结构特征进行了分析。取代表性样品制作成光片，测试结果如图35所示。通过对光片的观察，可以判断出原矿中含有颗粒状的方解石和石英，其粒径在2 0 m至几毫a侯凯等：湘潭海泡石矿物学特征及提纯产物加工试验研究25米之间，其中，方解石因风化发育裂纹。镜下同时发现棕红色铁质物，为含铁矿物。海泡石和滑石在光镜下呈无色或淡黄色，且多色性弱；而海泡石和滑石由于其粒度细小，通过光学显微镜无法分辨出其形貌等特征，因此，需进一步借助电子显微镜等观察。100m图3石英(圆圈内）：(a)正交偏光；(b)单偏光Fig.3 Quartz(inside the circle):(a)orthogonal polarized;(b)single polarized100m100m图4方解石(圆圈内）、铁质物（棕红色）：(a)正交偏光；(b)单偏光Fig.4 Calcite(within the circle),ferrite(brownish-red):(a)orthogonal polarized;(b)single-polarizedQtz泡石呈束状集合体分布，且与其他矿物结合紧密。Cal基于以上的矿物学特性分析可知，湘潭海泡石原1 m矿中主要含有矿物海泡石（Mg：（H,O)4SiO 16 2）图5正交偏光镜下的石英与方解石，反射光Fig.5Quartz and calcite under orthogonalpolarizing microscope,reflecting light100m2.4扫描电镜分析采用扫描电镜结合能谱分析仪对选定的矿样区域进行微区化学成分分析。分析所得结果如图6 所示,图6 中(b）、（d)分别对应为（a）、（c)的能谱分析。由图6(a)和(b)分析可知，主要形貌为纤维束状，主要元素为镁、硅、氧元素，该区为集合体状海泡石；由图6（c)和(d)分析可知，主要形貌为棱面体状，主要元素为钙、氧元素，可判定该区为方解石矿物。其中,海和滑石（Mg:Si,O 1。（O H)2），脉石矿物主要有方解石（CaCO）和石英（SiO2）。其中，海泡石2 8.9%，滑石13.1%，石英9.7%，为之后的工序提供了指导。26有色金属（选矿部分）2024年第3期(b)Si元素质量化/%原子比/%CK11.23oK48.94MgK14.72AIK0.250MgCCaCa6um017.0255.7111.030.17SiK24.59CaK0.28Totals100.0AICaCa2315.950.1345C3提纯产物影响因素研究3.1海泡石矿物提纯试验通过对湖南湘潭沉积型海泡石的原矿特性分析，发现海泡石矿物纯度较低，含量为2 8.9%，多呈束状集合体分布，并含脉石矿物。由于海泡石呈泥状包裹、粘在较大粒径的石英和方解石表面，简单的水筛作用难以将其分开，因此，有必要进行提纯试验。海泡石具有优异的吸水性，会吸收大量的水并且在水中悬浮起来，而矿物中的石英、方解石和滑石颗粒等杂质则会沉淀于水底。可采用湿化学法并配合机械搅拌和分散剂联合的方法对其分离提纯。将原矿进行水浸处理后用2 0 0 目筛子筛分，随后加入分散剂并采用高速分散机使矿浆充分循环和翻动，使其分散。经过以上处理步骤后，再进行自然沉降，(d)0CCaCa10um0图6矿石扫描电镜-微区成分分析Fig.6SEM-EDS images of the raw ore元素质量化/%原子比/%CK16.78OK50.91CaMgKAlKSiKCaKTotalsSiMgAI12便可实现海泡石与脉石矿物的分离13，即实现“筛分一化学分散一高速分散一分离”工艺处理。其中，分散剂选用0.8 g/L的焦磷酸钠,pH调整剂为氢氧化钠，pH值调整至9，然后采用高速分散机分散20min，转速为2 0 0 0 r/min。焦磷酸钠是小分子分散剂，可通过调节海泡石颗粒表面的电位，使海泡石表面电负性增加14。3.2海泡石矿物干燥试验热干燥（在烘箱中）、冷冻干燥、真空干燥、空气干燥、喷雾干燥和超临界干燥等15-2 1主要干燥方式普遍应用于黏土矿物的干燥处理。对海泡石而言，由于海泡石颗粒细，具有一定的黏性，且干燥后的海泡石呈块状，还需要进行粉碎等作业，在使用常规过滤设备过滤时，会造成过滤时间长、产物损失大等一系列问题,因此，使用喷雾干燥工艺对海泡石精矿的25.2957.584.243.160.360.246.294.0621.419.67100.0Ca3456782024年第3期干燥作业进行探索。喷雾干燥法可实现短时间内将液体样品在热气流中雾化，并瞬间生成干燥的颗粒形貌和粒度可控的固体粉末。对于黏土矿物，改变和调整喷雾干燥的工艺参数几乎不会影响产品形貌和比表面积；矿浆给料速率和气流的不同则会显著影响产品的平均粒径2 2 。试验表明，喷雾干燥所得的黏土颗粒可快速去除有机污染物亚甲基蓝2 3，喷雾干燥的黏土颗粒也可作为基质负载纳米金属颗粒用于工业催化2 4，喷雾干燥黏土在复合材料合成中也有可行性的应用2 5。影响喷雾干燥产品的条件很多，主要有进样特性、矿浆浓度、进出风温度、转子转速、雾化空气压力、物料流速和热风风量等。本文主要对矿浆浓度、进口温度和进样功率三个试验参数进行了优化。优化参数见表2。表2 喷雾干燥的试验参数Table 2Experiment parameters of spray drying试验条件固液比进口温度/进样功率/W首先进行不同固液比的试验，试验结果见图7。图7(a）、（b)和(c)分别对应固液比1：10、1：2 0 和(a)侯凯等：湘潭海泡石矿物学特征及提纯产物加工试验研究试验参数1:101:2015025020401:10(b)271：40。由图7 可知，采用三种不同固液比所获得的产品呈球状或半球状颗粒，粒径在2 15m，不同的料浆固液比并不影响颗粒的大小和形貌，这与文献中的结论一致2 2 。研究发现，低浓度溶液所制备粉末的团聚现象明显低于高浓度溶液所制备的粉末；但当低浓度溶液所制备粉末的粒度远比高浓度溶液所制备的粉末细小时，低浓度溶液所得的粉末团聚现象可能加剧，其二次颗粒也可能比高浓度所得粉末颗粒粒度大。试验中的海泡石纤维在低浓度条件下发生团聚，可能是因为纤维过于细小造成的。试验结果表明，在不影响矿浆干燥产物的情况下，选用固液比1：10 的处理量是最大的，这有利于降低水耗和电耗，同时与分散的液固比相同，不需再调浆。其次，进行了进样功率试验，选用进料功率以代表进样速度，功率与进样速度呈正相关，试验结果见图7。图7(d)、（e)和(f)为不同进料功率下，干燥产品放大10 0 0 0 倍的SEM图片，试验所得的干燥产品均呈球状或椭球状，直径在52 0 m不等，不同进料量的喷雾干燥结果均可实现有效的干燥和球状1:40分散。由表3可知，随着进料功率的增大，所得产品300的水相对含量随之增大，但进料功率越大，处理所需80能耗越低，当进料功率达8 0 W时，所得矿物的水相对含量为1.6 3%，仍然较低。因此，考虑到实际生产效率，建议选用最大的进料功率8 0 W。1:201:4010 um(d)80W10um(e)40W10 um()20W5um图7 不不同固液比和不同进料功率对喷雾干燥产品影响Fig.7 Effects of different solid-liquid ratios and different feeding powers on spray-dried products5um5um28表3不同试验参数对喷雾干燥产品的影响Table 3Effects of different experimentalparameters on spray-dried products进口/出口温度/150/(95115)250/(130150)300/(140160)进料功率/W204080最后，进行了进料口温度试验，分别选用海泡石料浆的进口温度为150、2 50 和30 0，同时记录出口温度，以防止出口温度过低而出现未干燥的产物，并对所得的产品测试其含水率。由表3可知，当进口温度在150、2 50 和30 0 时，出口温度分别在95115、130 150 和140 16 0 范围内波动。进有色金属（选矿部分）口温度为150，所对应的出口温度在室温时水的沸点(10 0）上下波动，因此导致了干燥效果不佳，表现为产品的含水率达5.7 3%；当进口温度在2 50含水率/%和30 0 时，出口温度均高于水的沸点，保证了矿浆5.73中水的蒸发温度，从而改善了干燥效果，使产品含水1.15率达1.15%和1.0 6%，两者含水率相差不大，综合1.06考虑，选用进口温度为2 50。含水率/%喷雾干燥工艺优化后所得干燥产物的SEM分0.951.151.63(b)2024年第3期析如图8 所示。由图8（a)可知，对海泡石矿浆采用喷雾干燥工艺，获得了类球形的细粒海泡石团聚体，球径在2 15m分布；图8(b)中，海泡石球形颗粒呈不规则状，且未分散成单根纤维；图8(c)进一步放大获得，发现类球状颗粒是由大量的纤维状海泡石组成的，且纤维密集，呈交织状分布，可以定性确认海泡石在类球形颗粒中的含量高，纤维形貌保持较好，部分束状集合体得到了很好的分散。50mFig.8 SEM diagram of spray dried concentrate product3.3海泡石矿物磨矿试验为了进一步获得分散好的海泡石纤维，将喷雾干燥所得的样品分别进行了气流磨和行星磨，行星(a)5um图8 喷雾干燥精矿产品的SEM图磨设定磨矿时间为30 min，试验取喷雾干燥后海泡石50 g，按球料比5：1进行配球，转速恒定。对所得物料进行了SEM观察，如图9 所示。2um5um图9（(a)气流粉碎分级机磨后和(b)行星式球磨机磨后的扫描电镜图Fig.9SSEM images after grinding by(a)Jet mill and(b)Planetary ball mill5um2024年第3期由图9 可知，经过气流磨（图9（a)和行星磨（图9(b)后,喷雾干燥所得的类球状颗粒消失，纤维从类球状颗粒中剥离出来，气流磨处理的海泡石纤维呈交织状存在，纤维形貌较为明显，同时可见到部分块状颗粒，可认为是脉石矿物2 6-2 7 ；行星磨处理后的海泡石纤维由于球和壁的碾压作用，在从类球状颗粒中剥离的同时,纤维重新团聚在一起，因此单根纤维的较少，纤维形貌不明显，同时也可见到块状的脉石矿物。从纤维形貌和分散情况来看，使用气流磨可以获得较好的海泡石产品。同时，对气流磨前后的产物进行了含量计算，发现海泡石精矿气流磨前后的海泡石含量发生了变化。海泡石含量经气流磨加工后品位提升约3%。另外，气流磨之后，石英、方解石的占比减小，滑石的占比增大。说明海泡石在气流磨处理过程中得到了一定的分级，使得纤维状海泡石和叠板状的滑石品位增高，棱面和块状的石英和方解石品位降低。这可能是由于在气流磨矿过程中，这四种矿物首先从类球状团聚体粉碎成为分离状态，随后，粉碎后的物料被送往分级区，在分级区中，粗颗粒和重颗粒（石英、方解石)被返回或直接成为中矿，细颗粒和轻颗粒（滑石、海泡石)成为精矿产品。这一原因导致了海泡石和滑石在精矿端的含量显著增多。因此，气流磨在磨矿分散的过程中同时实现了海泡石的进一步提纯。4结论1)湘潭海泡石主要矿物为海泡石、滑石、石英和方解石，主元素为Si、M g、C a 等，同时，还含有少量的Al、Fe、F等元素；矿石中海泡石分布不均，随着粒度的降低，海泡石的含量增加。方解石和石英呈颗粒状，其粒径在2 0 微米至几毫米之间，其中，方解石因风化发育裂纹。海泡石和滑石呈无色或淡黄色，且多色性弱，同时发现棕红色铁质物，为含铁矿物。海泡石呈束状集合体分布，且与其他矿物结合紧密。2)在确定了“筛分一化学分散一高速分散一分离”的原则工艺流程后，对矿石产品进行了干燥和磨矿试验。干燥试验中，通过对比干燥后矿物的含水率，得出最优条件：选用喷雾干燥，最大的进料功率80W，固液比1：10，进口温度为2 50；磨矿试验选择了气流磨，海泡石含量经气流磨加工后有所提升，气流磨在磨矿分散的过程中同时实现了海泡石的进一步提纯。参考文献1刘景滔，蒋达华，杨昊天，等.海泡石基复合相变调温调侯凯等：湘潭海泡石矿物学特征及提纯产物加工试验研究2020,49(9):2319-2323.3杨丹.湖南湘潭海泡石K值法定量分析与分选提纯的研究D.徐州：中国矿业大学，2 0 2 1.YANG Dan,Research on quantitative analysis andsorting and purification of seafoam by 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