色谱分离基本方程省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

2.色谱分离基本方程色谱分离基本方程对于常规分析工作，普通选取：n n选选选选择择择择性性性性系系系系数数数数（相相相相对对对对保保保保留留留留值值值值）与与与与保保保保留留留留指指指指数数数数I I来来来来评价固定液评价固定液评价固定液评价固定液n n有效塔板数有效塔板数有效塔板数有效塔板数NN有效有效有效有效来评价色谱柱与分离条件来评价色谱柱与分离条件来评价色谱柱与分离条件来评价色谱柱与分离条件n n以以以以分离度分离度分离度分离度R R作为柱总分离效能指标作为柱总分离效能指标作为柱总分离效能指标作为柱总分离效能指标第1页（1 1）几个概念几个概念选择性系数选择性系数n n定义与相对保留值定义与相对保留值(r(ri,si,s)基本相同基本相同n n不不一一样样之之处处于于于于:选选择择性性系系数数是是两两个个相相邻邻峰峰调调整整保保留留值值之之比比（后后峰峰比比前前峰峰，11），而而不不是是被被测测物物与与标标准准物物质质调调整整保保留留值值之之比比（可可小小于于1 1）n n它它是是评评价价固固定定液液选选择择性性指指标标。选选择择性性系系数数越越大，该柱对此相邻峰分离越好。大，该柱对此相邻峰分离越好。第2页几个概念几个概念有效塔板数有效塔板数N N有效有效n n在在在在气气气气相相相相色色色色谱谱谱谱中中中中，通通通通惯惯惯惯用用用用有有有有效效效效塔塔塔塔板板板板数数数数N N N N有有效效和和和和有有有有效效效效塔塔塔塔板板板板高高高高度度度度H H有有效效来来来来评评评评价价价价柱柱柱柱子子子子分分分分离离离离效效效效能能能能，它它它它扣扣扣扣除除除除了了了了死死死死体体体体积积积积对对对对分分分分离离离离影响，更加好地反应了柱子实际分离效能影响，更加好地反应了柱子实际分离效能影响，更加好地反应了柱子实际分离效能影响，更加好地反应了柱子实际分离效能。n n柱效越高，该柱分离能力越好。柱效越高，该柱分离能力越好。柱效越高，该柱分离能力越好。柱效越高，该柱分离能力越好。第3页几个概念几个概念分离度分离度R Rn n R R越大，说明两组分分离得越好。越大，说明两组分分离得越好。越大，说明两组分分离得越好。越大，说明两组分分离得越好。n n 因为该定义综合了色谱动力学和热力学原因，可作为色因为该定义综合了色谱动力学和热力学原因，可作为色因为该定义综合了色谱动力学和热力学原因，可作为色因为该定义综合了色谱动力学和热力学原因，可作为色谱柱总分离效能指标。谱柱总分离效能指标。谱柱总分离效能指标。谱柱总分离效能指标。第4页(2)(2)色谱分离基本方程（色谱分离基本方程（PurnellPurnell方程）方程）n n公式推导公式推导第5页第6页（3 3）色谱分离基本方程启示）色谱分离基本方程启示要要要要改改改改进进进进物物物物质质质质正正正正确确确确分分分分离离离离（提提提提升升升升R R），即即即即提提提提升升升升两两两两相相相相邻邻邻邻物质分离度，能够采取以下办法：物质分离度，能够采取以下办法：物质分离度，能够采取以下办法：物质分离度，能够采取以下办法：n n提升柱效提升柱效提升柱效提升柱效NNn n提升选择性系数提升选择性系数提升选择性系数提升选择性系数 n n增大容量因子增大容量因子增大容量因子增大容量因子k k第7页N N影响，怎样提升影响，怎样提升N N？n n分分分分离离离离度度度度R R与与与与理理理理论论论论塔塔塔塔板板板板数数数数NN平平平平方方方方根根根根成成成成正正正正比比比比关关关关系系系系，增增增增加塔板数，有利于提升分离度。加塔板数，有利于提升分离度。加塔板数，有利于提升分离度。加塔板数，有利于提升分离度。n n增增增增加加加加柱柱柱柱长长长长可可可可增增增增加加加加NN，改改改改进进进进分分分分离离离离，但但但但分分分分析析析析时时时时间间间间将将将将大大延长，峰产生扩展。大大延长，峰产生扩展。大大延长，峰产生扩展。大大延长，峰产生扩展。n n减小塔板高度减小塔板高度减小塔板高度减小塔板高度H H：n n依依依依据据据据速速速速率率率率方方方方程程程程启启启启示示示示制制制制备备备备一一一一根根根根性性性性能能能能优优优优良良良良色色色色谱谱谱谱柱柱柱柱是是是是十十十十分分分分主要。主要。主要。主要。n n依据依据依据依据速率方程速率方程速率方程速率方程选择适当色谱条件一样有效。选择适当色谱条件一样有效。选择适当色谱条件一样有效。选择适当色谱条件一样有效。第8页K K影响，怎样改变影响，怎样改变k k？n n分分分分离离离离度度度度与与与与容容容容量量量量因因因因子子子子相相相相关关关关，容容容容量量量量因因因因子子子子越越越越大大大大，分分分分离越好。离越好。离越好。离越好。k 1 3 5 7 9 11 13 k 1 3 5 7 9 11 13 k/k+1 0.50 0.75 0.83 0.88 0.90 0.92 0.93 1.00 k/k+1 0.50 0.75 0.83 0.88 0.90 0.92 0.93 1.00n n但但但但当当当当容容容容量量量量因因因因子子子子大大大大于于于于1010，k/(k+1)k/(k+1)改改改改变变变变不不不不大大大大，而而而而分分分分析析析析时时时时间间间间将将将将大大大大大大大大延延延延长长长长。所所所所以以以以，k k最最最最正正正正确确确确范范范范围围围围是是是是1k101k300300 低于低于低于低于bp100-200bp100-200 1-3%1-3%200-300200-300 低于低于低于低于bp100bp100 5-10%5-10%100-200100-200 平均平均平均平均bpbp2/3 10-15%2/3 10-15%气体气体气体气体 室温室温室温室温 15-25%15-25%吸附剂吸附剂吸附剂吸附剂沸程范围沸程范围沸程范围沸程范围100 100 程序升温程序升温程序升温程序升温详细详细详细详细第18页汽化温度汽化温度n n普普普普通通通通进进进进样样样样方方方方法法法法下下下下，汽汽汽汽化化化化温温温温度度度度比比比比柱柱柱柱温温温温高高高高30-30-7070。n n进样量大时高一些好，确保瞬间汽化。进样量大时高一些好，确保瞬间汽化。进样量大时高一些好，确保瞬间汽化。进样量大时高一些好，确保瞬间汽化。n n确保不可超出试样分解温度。确保不可超出试样分解温度。确保不可超出试样分解温度。确保不可超出试样分解温度。n n其它气化温度与详细进样方式相关。其它气化温度与详细进样方式相关。其它气化温度与详细进样方式相关。其它气化温度与详细进样方式相关。第19页检测器温度检测器温度n n普通大于或等于柱温，详细与检测器种类相关。普通大于或等于柱温，详细与检测器种类相关。普通大于或等于柱温，详细与检测器种类相关。普通大于或等于柱温，详细与检测器种类相关。第20页进样量进样量n n液体试样普通进样量液体试样普通进样量液体试样普通进样量液体试样普通进样量0.1-5l0.1-5l。n n气体试样普通进样量为气体试样普通进样量为气体试样普通进样量为气体试样普通进样量为0.1-10ml0.1-10ml。n n详详详详细细细细视视视视柱柱柱柱类类类类型型型型，固固固固定定定定液液液液含含含含量量量量（不不不不能能能能超超超超出出出出柱柱柱柱容容容容量量量量）、进进进进样样样样方方方方式式式式、检检检检测测测测器器器器灵灵灵灵敏敏敏敏度度度度和和和和线线线线性性性性范围等确定。范围等确定。范围等确定。范围等确定。第21页流动相（载气）种类流动相（载气）种类n n流动相种类要视检测器种类确定。流动相种类要视检测器种类确定。流动相种类要视检测器种类确定。流动相种类要视检测器种类确定。n n惯用有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、惯用有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、惯用有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、惯用有氢气（热导用）、氮气（氢火焰用）、氦气（均可用，但价格较高）。氦气（均可用，但价格较高）。氦气（均可用，但价格较高）。氦气（均可用，但价格较高）。n n氢气和氦气适合于快速分析。氢气和氦气适合于快速分析。氢气和氦气适合于快速分析。氢气和氦气适合于快速分析。n n氮气做载气峰型很好，柱效较高。氮气做载气峰型很好，柱效较高。氮气做载气峰型很好，柱效较高。氮气做载气峰型很好，柱效较高。第22页固定相种类固定相种类 n n第23页作业作业 Page 61-62 21,22,25,33第24页