Bi元素的添加对Al-Cu-Si三元共晶合金双峰结构转变的影响.pdf

第14卷第2 期2024年2 月doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2024.02.004有色金属工程Nonferrous Metals EngineeringVol.14,No.2February2024Bi元素的添加对AI-Cu-Si三元共晶合金双峰结构转变的影响海娃，唐玲，王永善（陕西理工大学材料科学与工程学院，陕西汉中7 2 30 0 3)摘要：为了揭示Bi元素对共晶合金中凝固组织的影响和作用机理，使用重力凝固法制备了Al-Cu-Si-rBi（=0%、0.0 1%、0.03%、0.0 5%、0.0 7%）三元共晶合金，分析了不同添加量Bi对A1-Cu-Si三元共晶合金凝固的组织特征、相的生长形态特征及相组成等的影响。结果表明：Al-Cu-Si三元共晶合金具有-Al/0-Al2Cu二元共晶和-Al/0-Al2Cu/-Si三元共晶的混合双峰共晶结构。未添加Bi时，-Al/0-Al2Cu二元共晶呈现典型的辐射状菊花集群形态，-A1/-Al2Cu/-Si三元共晶中的Si相呈现长针状形态，双峰共晶结构较不均匀。随着Bi的添加，-Al/-Al2Cu二元共晶呈现均匀细小的短片层结构，Si相变为点针状。双峰共晶结构的层片间距的差值也逐渐缩小，当Bi的添加量为0.0 5%时，变质效果最好，双峰共晶结构最为均匀细小，合金硬度亦最好。关键词：三元共晶；双峰；成分过冷；共晶集群；层间间距中图分类号：TG146文献标志码：A文章编号：2 0 9 5-17 44（2 0 2 4)0 2-0 0 2 4-0 8The Effect of Bi Element Addition on Bimodal Structure Transformationin Al-Cu-Si Ternary Eutectic AlloyBO Haiwa,TANG Ling,WANG Yongshan(School of Materials Science and Engineering,Shaanxi University of Technology,Hanzhong 723003,China)Abstract:To reveal the influence and mechanism of Bi elements with different amount in eutectic phase on theundercooled eutectic solidification structure,Al-Cu-Si-Bi(=0%,0.01%,0.03%,0.05%,0.07%)eutectic alloyswere prepared via using a gravity solidified method.The effect of Bi on the solidification structure of Al-Cu-Siternery eutectic alloy was investigated.The results show that the Al-Cu-Si ternary eutectic alloy has-Al/0-Al,Cubinary eutectic and-Al/o-Al,Cu/-Si ternary eutectic.The structure is called a bimodal eutectic structure.When Biis not added,the-Al/-Al,Cu binary eutectic exhibits a typical radial chrysanthemum cluster morphology,the Siphase in-Al/o-Al,Cu/-Si ternary eutectic exhibits elongated needle like morphology.The bimodal eutecticstructure is relatively inhomogeneous.With the addition of Bi,a-Al/e-Al,Cu binary eutectic exhibits a uniform andfine short layer structure,and the Si phase in-Al/o-Al,Cu/Si ternary eutectic exhibits dot needle-likemorphology.The difference in interlayer spacing of the bimodal eutectic structure gradually decreases.When theamount of Bi added is 0.05%,the modification effect is the optimal,and the bimodal eutectic structure is the mostuniform and fine.alloy hardness is optimal.Key words:ternary eutectic;bimodal structure;constitutional supercooling;eutectic cluster;interlayer spacing收稿日期：2 0 2 3-10-17基金项目：陕西省科技厅科研基金项目（2 0 2 0 JM-599）Fund:Supported by Research Fund Project of Shaanxi Provincial Department of Science and Technology(2020JM-599)作者简介：学海娃（19 8 1一），男，硕士，主要从事金属材料热处理和凝固理论等方面的研究。引用格式：海娃，唐玲，王永善，Bi元素的添加对Al-Cu-Si三元共晶合金双峰结构转变的影响J.有色金属工程，2 0 2 4，14(2）：2 4-31.BO Haiwa,TANG Ling,WANG Yongshan.The Effect of Bi Element Addition on Bimodal Structure Transformation in AI-Cu-Si TernaryEutectic AlloyLJJ.Nonferrous Metals Engineering,2024,14(2):24-31.第2 期当AI基合金成分处于共晶点或近共晶点时，与常规A1合金相比具有较高的强度和延展性1-2 。在凝固过程中，A1基共晶合金从液相中共同形核凝固出两相甚至更多相，造成其室温组织为复杂的多相基底结构。相与相界面的结合会有效地阻碍位错运动，有助于提升改善母材合金的机械强度3-7 。共晶合金在不同的凝固冷却速度下呈现不同的共晶结构，当冷却速度超过10 2/s时，AI-Cu-Si三元共晶合金演变为超细的共晶双峰结构，即两种或两种以上的共晶组织呈现交替生长的混合结构。这种超细的共晶双峰结构具有较高的强度和较好的塑性相结合的优良机械性能8-1。高强度和高塑性归因于多种共晶结构混合生长的共晶双峰造成的位错障碍和大的剪切应力。近几年，采用深过冷、定向凝固等快速凝固工艺制备了具有混合双峰结构的共晶合金，且合金具有极好的综合机械性能12-141。然而，快速凝固工艺并不适合于工业生产，主要是由于其高成本和产品尺寸的限制性。快速凝固仅仅适合于小规模产业产品生产，例如薄板海娃等：Bi元素的添加对Al-Cu-Si三元共晶合金双峰结构转变的影响30mmtuu导立25和纯Bi颗粒。将石墨埚预热到2 0 0 左右，将配置称量好的纯铝、纯铜和A1-30Si中间合金加人，在SG2-5-10型埚电阻炉中升温熔化炉料，等原料完全熔化后（6 8 0 左右），将表层附着的熔渣去除，加入纯Bi颗粒，并搅拌至混合均匀。炉内保温约10 min，然后浇人金属阶梯模具型腔内，如图1所示。wuos三835 mm25 mm15mm-材、丝带、线材，不适合于大块体工业制成品的生产。120 mm因此，对于Al-Cu-Si三元共晶合金来说，开发一种图1金属阶梯铸型在常规凝固条件下（即相对较低的冷却速度）仍然可Fig.1Metal mold required for experiment以获得极好的综合机械性能方法，成为研究的一个热点。在母材合金液中添加促进形核的变质元素，成为通过改变合金显微结构从而获得优良机械性能的有效的方法之一。Bi元素曾被广泛应用于Al-Si合金、Al-Mg-Si合金的变质处理，并获得了优良的机械性能，在Al-Si合金中，通过添加Bi元素可以较为明显的将共晶结构中的粗大片状相改变为细小的纤维状或点豆状，很大程度改善了合金强度和延伸性1-17 。由此可见，Bi元素被广泛应用于不同种的Al-Si合金的改性变质中，但没见报导在Al-Cu-Si合金中添加Bi元素，从而获得较为优良的综合机械性能方面的研究。基于此，本文通过在Al-Cu-Si三元共晶合金添加Bi元素，研究其显微组织的变化及其对机械性能的影响，通过试验研究证明是否在较低的冷却速度下获得共晶双峰的混合结构。1试验材料及方法配置Al-30Cu-5Si-Bi（=0%、0.0 1%、0.03%、0.0 5%、0.0 7%）合金，采用高纯度的商业纯铝（9 9.7%），纯铜（9 9.9%）、AI-30Si中间合金当合金液冷却凝固后从铸型中取出，在阶梯试样的三个阶梯处中间部位取样，采用体积百分比为0.2%HF腐蚀液腐蚀，采用OLYMPUS-CX-3数字金相显微镜和JEOL-6390LV型扫描电子显微镜进行合金的显微组织观察，利用日本理学的dmax2500vlpcX射线衍射仪（XRD）分析合金中相的组成。2 结果与讨论2.1凝固相图分析Al-Cu-Si合金相图为典型的三元合金相图，其中涉及Al-Cu、A l-Si和Cu-Si三个二元合金系，故A1-Cu-Si合金系中涉及的二元共晶相变分别为：850 K时 L(Al)+(Si),821 K 时 L(Al)+0(Al,Cu)和1 0 7 5 K时 L(Si)+n(Cuz Si),由这 3个二元合金系构成的Al-Cu-Si三元合金系在富含Al角存在一个三元共晶转变，即Al-Cu-Si合金在成分点为Also.4Cu13.6Sic、7 0 0 K 时发生三元共晶转变：L(Al)+(Si)+(Al,Cu)。由此可见,Al-Cu-Si三元共晶合金既涉及二元共晶反应，也涉及三元共晶反应，室温下的组织应为混合结构18 。26由相图分析可知，Al-30Cu-5Si合金为过共晶合金，涉及两个二元共晶反应和一个三元共晶反有色金属工程a第14卷应，室温下的凝固组织将是一定量的Al2Cu初生相存在于二元共晶和三元共晶组织混合基底的混合结构。2.2合金物相分析图2 所示为合金试样的XRD图谱。从图2 可以看出,A1-30Cu-5Si-rBi(=0%、0.0 1%、0.0 3%、0.05%、0.0 7%)合金中的主要物相为-A1相、-Si相和 0-Al,Cu相。并且随着Bi含量的增加,试样的50Lm物相种类并未发生变化,仍然以-Al相、-Si相和(a)Daisy shaped binary eutectic cluster diagram-Al,Cu相为主，并未检测到Bi相，说明合金中添加(b)的Bi量较少，还不足以形成新相。.-a-Al.-0-A,Cu+-SiAl-30Cu-5Si/0.07BiAl-30Cu-5Si/0.05Bi-Al-30Cu-5Si/0.03BiAl-30Cu-5Si/0.01BiAl-30Cu-5Si/0Bi人2040图 2 AI-30Cu-5Si-xBi(x=0%、0.0 1%、0.03%、0.0 5%、0.0 7%)合金的XRD图Fig.2XRD patterns of as-cast AI-30Cu-5Si-xBi alloys2.3AI-30Cu-5Si-xBi(x=0%、0.0 1%、0.0 3%、0.05%、0.0 7%)共晶合金显微组织分析Al-30Cu-5Si合金未添加Bi元素时的扫描电子显微镜图（图3），从图3可以看出，三种不同衬度相的形貌。分别是白色、灰色和深灰色相。深灰色相所占的比例较大，以基底存在于菊花状连接的大片白色相之中,在混合二相交替生长的菊花状区域与菊花状区域之间，可以看见一定量的灰色针状相存在于两相之间,形成了三相混合交替生长的结构(图3b)。通过相图分析，这三种相应为-Al、-Si和0-Al,Cu。通过EDS面扫描的方式对不同的相进行辩别。结果如图4所示，结合能谱分析得出的结果可知，白色相应为0-Al,Cu相，Si元素的分布主要是在菊花状和菊花状混合组织的间隙处，则灰色针状相应为-Si 相,深灰色的基底相是-A1相。以菊花样层片状连续分布在基底的相是0-Al,Cu相,-Si相以针X2.000(b)Partial enlargedview图3AI-30Cu-5Si合金的扫描电镜图608020/()10mFig.3 Scanning electron microscopy imagesofAl-30Cu-5Sialloys状分布在-Al,Cu相与基底-Al周围。由此可见，Al-30Cu-5Si合金凝固时发生的三元共晶反应：L（A l)十(Si)十（A l2 C u)主要集中在二元共晶的间隙处。添加不同含量Bi元素后Al-30Cu-5Si合金微观组织演化图（图5a至5o），当Al-30Cu-5Si合金中未添加Bi时，合金中二元共晶结构形貌（-Al和-Al,Cu)基本呈现菊花状的层片样，在二元菊花状共晶结构与共晶结构的间隙处有一定量细小的三元共晶组织（-Al、-Si和-Al2Cu)（图5a、b、c），且二元共晶集群在低倍下整体呈现麦穗状。当添加的Bi含量为0.0 1%时，二元共晶呈菊花状的形貌基本不存在，变为不规则的粗大层片的Al,Cu和细小层片的Al相交替生长的混合结构（图5d、e、f），二元共晶集群由扁平的麦穗状变为较为圆润的球状。当添加的Bi含量为0.0 3%时，比较明显的变化体现在二元共晶结构中的粗大层片的 Al,Cu相变短且圆润，与交替生长的Al相相比，两相的尺度较为接近（图5g至5i)。当添加的Bi含量为0.0 5%时，第2 期孛海娃等：Bi元素的添加对Al-Cu-Si三元共晶合金双峰结构转变的影响27Grey25um0255AIK(b)25m0SiK25mCuK25 m0(d)图4AI-30Cu-5Si面扫描能谱图(a)微观组织原始图;(b)铝元素分布图；(c)硅元素分布图；(d)铜元素分布图Fig.4 Energy spectrum scanning analysis diagrams of Al-30Cu-5Si alloy(a)Original microstructure map,(b)the Al element distribution map,(c)the Si element distribution map,(d)the Cu element distribution map200um（b200m(e)(h）200m(k)200m(n）)200m100mAE(f)100um(i)100m100m1100m(o）40um(a,b,c)0%Bi,(d,e,f)0.01%Bi,(g,h,i)0.03%Bi,(n,k,1)0.05%Bi,(m,n,0)0.07%BiFig.5 Optical microstructure images of the Al-26.6Cu-5.2Si alloy with different amounts of Bi40um图5AI-30Cu-5Si合金在不同Bi添加量的微观形貌图40m40 um40m*28Al2Cu相和Al相交替生长的混合共晶结构更加均匀细小（图5n至51），且二元共晶集群圆整度更为均匀。当添加的Bi含量为0.0 7%时，原来变的细小均匀的Al2Cu相又呈现长大的趋势（图5m至5o）。由此得出，二元共晶粗大的晶粒随着Bi含量的增多而变得逐渐细小均匀，若加入更多的Bi反而使Al-30Cu-5Si合金组织有长大的趋势。变质前和变质后效果最好的对比图（图6 a、6b)。菊花样的白色片状Al,Cu发生较大改变，Al2Cu相由片状变为球状,Si相由针状变为点豆状。变质后的组织整体没有层片状的规则组织，而是变成较为均匀的圆球状组织。变质前二元共晶的层片间距较三元共晶层片间距明显，但变质后两种共晶结构的差别并不明显。白色相、灰色相与深灰色相依然存在，说明与原铸态试样的相组织没有发生改变，但是相的分布状态发生了改变，由原来条状均匀分布的灰色相与深灰色相，经过变质后变成了类似于块状的均匀分布的组织，且灰色基底相的分布更加均匀。(a)Lamellar shape A12Cu phase2000(b)Spherical shape A12Cu phase2.000(a)before modification,(b)after modification图6 AI-30Cu-5Si合金变质前后的扫描电镜图Fig.6Scanning electron microscopy images withbefore and after modification in Al-30Cu-5Si alloys有色金属工程2.4不同Bi含量对共晶双峰结构层片间距的影响共晶层片间距是指在共晶反应后形成的相同共晶组织之间的距离。研究二元共晶组织与三元共晶组织在变质前后的微观距离可以很好地说明Bi对Al-Cu-Si合金的变质效果。用ImageProPlus软件分别测试出五组试样二元共晶与三元共晶的共晶间距。如图7 所示，原样合金中混合共晶结构的平均层片间距入约为4.5m，因为Al-Cu-Si合金中含有两种类型的共晶结构，即二元共晶和三元共晶的混合结构（简称双峰共晶结构），在没有添加Bi元素之前，三元共晶片层间距与二元共晶片层间距差别最大，即共晶双峰结构极不均匀，加人变质剂Bi之后，二元共晶结构的共晶层片间距比原样混合二元共晶结构的层片间距变小的趋势更明显，而三元共晶结构的共晶层片间距比原样混合三元共晶结构的层片间距略有变化。最明显的变化体现在随着变质Bi元素的添加，二元共晶层片间距与三元共晶层片间距的差距在缩小，即双峰共晶结构越趋于均匀和一致性，且当Bi的添加量为0.0 5%时，效果是最好的，由最初的间距差值为4.1 m变为2.6 m。Coarsc needle shape Si phase87*6543210m1000.010.020.030.04（0.05 0.060.070.08Short needle shape Si phaseBi content/%图7 添加Bi对 AI-30Cu-5Si-xBi(x=0%,0.01%,0.03%,0.07%)合金的平均共晶间距()的影响Fig.7 Effects of adding Bi on the average eutectic spacing(a)of AI-30Cu-5Si-xBi(x=0%,0.01%,0.03%,0.05%,2.5不同Bi含量对合金硬度的影响10 m共晶组织的变化对Al-30Cu-5Si合金的硬度有着明显的影响。分别在五组试样显微结构下二元共晶组织的位置和三元共晶组织的位置上选取五个点进行硬度测试，选取点的具体位置如图8 所示，再算出其平均值。得出的硬度变化趋势如图9 所示。添第1 4卷*Bimodal structure-binary eutectic layer spacingBimodal structure-tripleeutectic layer spacingand 0.07%)alloys*1第2 期加了0.0 1%、0.0 3%、0.0 5%Bi的样品硬度明显比原样的硬度大。并且在添加0.0 7%Bi时，其维氏硬度相对添加了0.0 5%Bi并无太大差别，这一现象也说明了添加比0.0 5%更多含量的Bi对A1-30Cu-5Si合金来说已经不能造成组织及性能上的改变。因此，通过对合金硬度的检测得知，当共晶双峰结构更为均匀时，合金的性能更好。图8 硬度选取位置Fig.8The images for the hardness indentations of theAl-30Cu-5Sialloy2.6变质机理分析研究表明，变质剂对晶体的细化机理主要有通过增加形核数目和（或）抑制晶体生长的异质形核孛海娃等：Bi元素的添加对Al-Cu-Si三元共晶合金双峰结构转变的影响0.04Bicontent/%图9 不同Bi含量对硬度的影响Fig.9Effects of different Bi Content on Hardness(非均匀形核机理、变质元素在晶体生长过程中对特定晶面的生长抑制的吸附毒化机理、通过成分过100um冷抑制生长机理1 9.2 0 通过研究发现，凝固机制示意图（图1 0 a、b、c），添加Bi元素对Al-Cu-Si合金调控的典型效果就是二元共晶集群和三元共晶集群的差异性在缩小，双峰共晶结构区域均匀性。Bi元素对 Al-Cu-Si双峰共晶结构的均匀性调控变质作用更倾向于成分过冷抑制生长机理。成分过冷理论是指在合金熔体凝2920018016014012010000.020.060.08Liquid.a phase(Al)phase(Al,Cu)phase(Si)b(a)nucleation and growth of binary eutectic cluster,(b)formation of ternary eutectic cells,(c)bimodal eutectic structure after modified by Bi图1 0 双峰共晶结构的形成机理示意图Fig.10The formation mechanism of bimodal eutectic microstructures30固过程中，由于元素在固相及液相中分配系数不同，导致在固-液界面出现元素的富集或者贫化，由此在界面前沿的液相中形成局部成分过冷区，从而导致熔体的实际凝固温度T低于理论凝固温度Tm。根据经典凝固理论可知，合金熔体的过冷度越大，晶体的临界形核半径越小，熔体中越容易形核，所以体现为-Si相，-Al相的颗粒数量变多,在保证体系自由能最小的情况下，点豆状共晶形成的体系自由能小于层片状，则各个共晶相的平均尺寸变小。首先在凝固过程中,Bi元素熔融到液相中,但Bi元素不能以固溶体的溶质形式固溶到Al相的晶格中，则在凝固过程中，被推向固液凝固的界面前沿，Bi元素则在未凝固的剩余液相中产生了一定程度的溶质富集，即成分过冷，界面形貌将由低速下的平界面生长转化为高速下的胞枝状界面生长,Bi元素的一定富集，阻碍了作为双峰共晶结构中的二元共晶集群的-Al和0-Al,Cu呈现辐射状的长片状生长，如显微组织中的一个又一个共晶菊花状集群。而变为比较均匀的短层片状共晶集群。剩余液相发生了三元共晶转变，由于Bi的富集，补充了Si相李晶的缺陷，改变了Si相的表面形貌。当Bi元素含量过高时，在合金液凝固过程中，Bi原子在固-液界面前沿产生不断的富集、偏析,产生富Bi相化合物，从而变质剂的变质效果降低。3结论1)采用重力铸造方法，制备的Al-Cu-Si三元共晶合金具有双峰共晶结构。即-Al/-Al,Cu二元共晶和-Al/0-Al,Cu/-Si三元共晶的混合双峰。2)添加Bi变质元素后，成功地把双峰共晶结构从原来混合的不均匀的结构转变为均匀的双峰共晶结构。即-Al/0-Al,Cu二元共晶的菊花辐射状的长层片结构转变为均匀的短片层结构，-A1/0-Al,Cu/Si三元共晶中的Si相也有所细化。双峰共晶结构的层片间距的差距也随着Bi的加人量逐渐减小，片层间距差值由4.1 m变为2.6 m。且Bi的加人量为0.0 5%时，Al-Cu-Si合金的双峰共晶结构最为均匀，变质效果最明显，合金的硬度为最佳。3)Bi元素的变质机理为成分过冷抑制成长机理。即一定量Bi元素的固液界面前沿的富集导致了二元共晶晶胞以短片均匀状析出。参考文献：1WANG S J,XIE D Y,WANG J,et al.Deformation有色金属工程behavior of nanoscale Al-Al Cu 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