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1、 GC-2023型气相色谱仪验证方案 文献编号： VP-01-06-00-039 方案起草 部 门 署名 日期 质量管理部 方案审核 部门 署名 日期 质量管理部 质量管理部 设备动力部 方案批准 质量受权人署名 批准日期 生效日期： 年 月 日 目 录 1．项目概述 3 2．目的 3 3．范围 3 4.职责 3 5.参考资料 3 6.用户需求标准 4 6.1工期规定 4
2、 6.2法规及标准规定 4 6.3安装规定 4 6.4连续工作时间规定 4 6.5仪器外观规定 4 6.6气路系统规定 5 6.7柱温箱控制系统规定 5 6.8 FID检测器系统规定 5 6.9进样器系统规定 6 6.10工作站软件规定 6 6.11安全规定 6 6.12包装及运送规定 7 6.13安装及验收规定 7 6.14供应商服务规定 8 6.15文献规定 9 7．附件 9 1、概述 本品为岛津公司生产的产品，为了保证使用该仪器检测数据真实可靠，确认该仪器的各项指标能达成该仪器所设计的性能指标，计划对该仪器进行必要的确认。
3、 2、确认目的 按照GMP的规定，需要对该仪器进行安装确认、运营确认、性能确认、以拟定目前的实验室环境能满足该仪器的正常操作和使用，以确认气相色谱仪的运营、性能确认符合相应的规定，是否可满足验证所接受标准和平常分析测试工作的需要。 3、确认范围 本方案合用于GC-2023型气相色谱仪的确认。 4、确认小组成员及职责 姓 名 部门及职务 验证小组中职务及职责 袁家勇 质量负责人 组长：确认方案的批准实行、确认报告的批准。 吴涛 QC负责人 副组长：负责组织审核、实行验证方案。 彭雪梅 QA 成员：负责验证过程的监督和检查，保证验证方案的实行 张海 Q
4、C 成员：负责起草验证方案，执行验证方案，收集整理数据，完毕验证报告。 李树冰 QC 成员：负责协助起草、复核数据，确认结果的评价。 段安辉 设备动力部部长 成员:负责协助起草、修订、审核确认方案，验证结果的评价。负责确认所需仪器、设备的安装、调试及矫正，量具的检定及校正。 5、 仪器描述 项目 内容 备 注 设备名称 气相色谱仪 设备编号 ZG-02-057 型 号 GC-2023 生产厂家 日本岛津 购买日期 2023.07.18 供应商 重庆尼联科技有限公司 使用部门 质量部 工作间 气相色谱室
5、 6、 确认前的风险评估 6.1确认小组人员共同对气相色谱仪确认进行了风险评估，对确认过程中的风险因素进行风险分析。风险定性标准如下： 6.1.1严重性（S）： 危害也许产生后果的限度。严重限度分为五个等级。 级 别 级别描述 评估标准 赋分值 第五级 非常严重 也许导致检测结果不准确或不可靠，直接影响产品质量。 5 第四级 严重 也许导致检测结果产生重大偏差，对产品质量有较大影响。 4 第三级 中档 也许导致检测结果产生偏差，对产品质量有一定影响。 3 第二级 轻微 也许导致检测结果产生偏差，但在可接受范围。 2 第一级 可忽略 对
6、检测结果无影响或影响可以忽略。 1 6.1.2也许性（P）：影响检测结果的事件发生的也许性频率或概率，建立以下五个等级： 级 别 级别描述 评估标准 赋分值 第五级 很高 难控制，非常有也许发生 5 第四级 高 较难控制，很有也许发生 4 第三级 中档 可以控制，也许发生 3 第二级 低 容易控制，不太也许发生 2 第一级 稀少 很容易控制，发生的几率极低，意外情况才也许发生 1 6.1.3可检测性（D）： 检测到异常情况存在的能力的限度，定义如下： 级 别 级别描述 评估标准 赋分值 第五级 几乎不也许 没有已知的控制方
7、法能找出异常情况或现行控制方法找出异常情况的也许性很微小。 5 第四级 微小 现行控制方法找出异常情况的也许性很小。 4 第三级 中档 现行控制方法找出异常情况的也许性中档。 3 第二级 高 现行控制方法找出异常情况的也许性高。 2 第一级 很高 现行控制方法找出异常情况的也许性很高，几乎肯定能找出异常情况。 1 6.2风险优先数量等级鉴定（RPN） 6.2.1风险等级鉴定标准的拟定 RPN是事件发生的严重限度、也许性和可探测性三者乘积，用来衡量也许的仪器缺陷，以便采用也许的防止措施。 RPN = Severity(严重限度)×Possibili
8、ty(发生的也许性)×Detection(可探测性) 风险得分 风险级别 RPN≤8 低风险 9≤RPN≤36 中风险 37≤RPN≤125 高风险 6.2.2风险评价和解决 风险得分 风险接受及控制措施 低风险 风险可接受，无需采用额外的风险控制措施 中风险 规定采用控制措施，通过提高可检测性及（或）减少风险产生的也许性来减少最终风险水平，所采用的措施可以是规程或者是技术措施，但均应通过验证。 高风险 风险不可以接受，需采用风险控制/减少措施 注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中档以上风险进行后续控制。 6.3风险分析 序号 风险项目
9、也许的失败模式 潜在影响 S P D RPN 风险级别 现行控制措施 建议采用措施 1 人员 未经培训 操作差错 4 1 2 8 中 对操作人员进行培训。 验证中确认人员培训情况 2 安装环境 安装条件不符合规定 1. 运营不稳定； 2. 仪器功能受损； 3. 仪器使用寿命缩短。 3 2 2 12 中 天天记录房间温、湿度。 电源AC220V±22V、50Hz±1Hz 对安装环境进行确认 3 柱温箱 温度偏差 1.保存时间漂移； 2.峰面积不准确，导致检测结果不准确。 3 4 3 36 中 定期测试温度
10、准确度和温度稳定性 对柱温箱温度准确度和稳定性进行确认。 4 载气流速 流速不准确 影响检测灵敏度 3 2 2 12 中 定期检查流速 对流速进行确认。 5 FID检测器性能 反复性低 1.保存时间漂移； 2.峰面积偏差引起检测 结果不准确 4 4 3 48 高 定期检查峰面积和保存时间的反复性。 对反复性进行确认。 6 基线噪音和基线漂移 基线噪音大，基线 漂移大 1.平衡时间延长； 2.检测限升高导致小的杂质不能被检出； 3.保存时间漂移。 3 4 1 12 中 1. 采用高纯度载气； 2. 定期梯度升温减少仪器
11、中的杂质。 对基线噪音和基线漂移进行确认 7 系统合用性 色谱柱性能较差 分离度较差，检测结果不准确 3 4 3 36 中 定期维护色谱柱 对系统合用性进行确认 7、验证实行计划 7.1确认前培训 方案批准后1个工作日完毕验证方案培训。 7.2.组织实行确认 方案批准后15个工作日内完毕验证方案的实行工作。 7.3出具报告 验证方案实行完毕后5个工作日内出具报告。 8、 验证前的准备 8.1人员培训 在本方案实行前，已对方案实行过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实行，做好培训记录，培训记录见表1。 表1 训确认表 文
12、献名称 培训人 参与培训人员 溯源资料 GC－2023气相色谱仪标准操作及维护保养规程 GC－2023气相色谱仪确认方案 偏差情况 结论 确认人/日期 复核人/日期 9、 确认内容 9.1安装确认 9.1.1确认目的 检查并确认GC－2023气相色谱仪的随机文献及附件应符合使用和管理规定，安装符合设计规定。 9.1.2安装确认所需文献资料 在设备开箱验收后建立设备档案，整理操作说明书等技术资料，归档保存（见表2）。 表2 安装确认所需资料及存放处 资 料 名 称 是否齐全 存 放 处 气相色谱仪使用说明书 顶空
13、进样器使用说明书 合格证 保修卡 备件清单 确认人/日期： 复核人/日期： 9..1.3仪器现状确认： 9.1.3.1确认方法：通过参照说明书及目测设备自身，确认技术规格、技术参数和指标合用性是否符合检查、校准等方面的规定；操作上是否安全、可靠、便于清洁、维修保养；外观完整、无破损。 9.1.3.2可接受标准：应符合检查及其他规定。 9.1.3.3确认结果见表4： 表4 仪器现状确认结果汇总 仪器名称 气相色谱仪 型 号 GC－2023 项目 可接受标准 方法 是否符合规定 功能设计 具有流速控制、顶空自动进样功能，工
14、作站反控仪器各参数功能，具有数据追踪功能，符合GMP规定。 查看说明书 □是 □否 操作 安全、可靠、便于清洁、维修保养 目测 □是 □否 外观 设备完整、无破损 目测 □是 □否 结论 检查人/日期： 复核人/日期： 9.1.4安装环境检查 9.1.4.1确认方法：确认时根据配置图，检查仪器各接口与配套公用设施的连接情况。检查其他功能。 9.1.4.2可接受标准：符合仪器说明书上的安装条件及其他规定。 9.1.4.3确认结果见表5： 表5 安装环境检查记录 检查项目 接受标准 确认方法 是否符合规定 位置 通风良好，工作台不受
15、阳光直射，周边应无强震动源、无电磁干扰。 目测 □是 □否 设计空间 仪器放置周边至少应有10cm距离用于通风、维修和清洁。 目测 □是 □否 环境 洁净度 室内应保持清洁,无腐蚀性气体或其它影响测定的气体干扰. 目测 □是 □否 温度 10～30℃。 温湿度仪检测 相对湿度 ≤75% 温湿度仪检测 电路 电源 220±10V，50±1HZ 万用表测定 接地 电源具有良好接地 万用表测定 □是 □否 偏离说明： 结论： 经现场确认设备的安装环境 。 检查人/日期： 复核人/日
16、期： 9.1.5仪器安装检查 9.1.5.1确认方法：对照说明书检查各组件的完好情况，确认各组件及仪器整体安装是否对的。 9.1.5.2可接受标准： ￭仪器安装完整性：仪器无损伤，附件完整； ￭组件的安装：与电源、软管、棕色玻璃瓶等各连接件顺畅连接。 9.1.5.3确认结果见表6： 表6 仪器安装检查记录 序号 检查项目 检查标准 是否符合规定 1 仪器安装 按钮、开关正常，各部位完整，无损伤 □是 □否 2 仪器与电源连接 电源线连接紧密 □是 □否 3 气路连接 按标记连接各气路，无漏气现象 □是 □否 偏离说明： 结论：
17、 检查人/日期： 复核人/日期： 9.1.6安装确认结果分析与评价： 评价人/日期： 9.2运营确认 9.2.1目的：检查和测试设备运营技术参数，拟定GC－2023气相色谱仪符合药典检查参数规定和品种检查项目规定。 9.2.2运营前检查 运营前根据表7进行检查，记录检查结果，作出评价。 表8 运营前检查 检查项目 接受标准 检查方法 是否符合规定 仪器安装确认核算 安装确认标准 现场查看 □是 □否 设备连接，辅件配件安装 对的安装 安装示意图 □是 □否 接地线 连接对的，接地良好 现场查看 □是 □否 气路密
18、封性 用肥皂水溶液检查气源至仪器所有气体通道的接头，应无泄漏。 现场查看 □是 □否 色谱柱 连接完好 现场查看 □是 □否 电源检查 电源开关指示灯亮 现场查看 □是 □否 操作屏幕及指示灯显示 显示正常，界面清楚 现场查看 □是 □否 各功能按键工作正常 按键响应正常 现场查看 计算机 硬件配置 应能满足GC solution Lite色谱工作站规定 现场查看 □是 □否 计算机操作系统 应运营正常 现场查看 □是 □否 打印机 应运营正常 现场查看 □是 □否 计算机与色谱工作站连接 硬
19、件模块与软件测试模块应一致 现场查看 □是 □否 色谱工作站 色谱工作站 应运营正常 现场查看 □是 □否 仪器硬件 应通过色谱工作站自检 现场查看 □是 □否 电子记录形式 格式、内容应符合设立规定 现场查看 □是 □否 仪器硬件 系统检查 应通过检查 现场查看 □是 □否 偏离说明 结论 检查人/日期： 复核人/日期： 9.2.3运营测试 9.2.3.1载气流速准确度检查： 设定四个不同的载气流速（1、2、4、8 ml/min），待气流稳定后，观测设定值与监测值差异。（应保持一致） 9.2.3.2柱箱控温准确
20、度测试 9.2.3.2.1色谱条件：进样口200℃，检测器FID250℃，柱温箱40℃至200℃（速率1.0℃/min）、色谱柱：任选，柱流量与柱孔径保持一致，分流比5:1。 9.2.3.2.2 操作方法：待仪器平衡30分钟后，运营程序升温，每隔20min观测监测值。 9.2.3.2.3 可接受标准：允许偏差：△=︱监测值-设定值︱≤0.1℃ 9.2.3.3顶空进样器炉温准确度测试 9.2.3.3.1操作方法：设立顶空进样器炉温80℃，等炉温稳定，每隔10min观测监测值，观测60min。 9.2.3.3.2可接受标准：允许偏差：△=︱监测值-设定值︱≤0.1℃ 9.2.3.4
21、电子流量控制器动作拟定 9.2.3.4.1操作方法：接上毛细管柱，选择分流模式，分别设定载气柱头压力（100kpa）与流速（100ml/min）。 9.2.3.4.2可接受标准： 压力监测值允许偏差:△P=︱监测值-设定值︱≤0.2 kpa； 流速监测值允许偏差:△V=︱监测值-设定值︱≤0.5ml/min。 9.2.3.5检测器气体流速监测值测试 9.2.3.5.1操作方法：气体流量设立为：空气：400ml/min，氢气：40ml/min，载气30ml/min，9.2.3.5.2可接受标准：流速监测值偏差:△V=︱监测值-设定值︱≤0.2 ml/min。 9.2.3.6 FID
22、灵敏度检查 9.2.3.6.1色谱条件：色谱柱：毛细管色谱柱，柱温：170℃，进样口：250℃，检测器：280 ℃；流速：1.4 ml/min；分流比40:1，载气：氮气。 9.2.3.6.2样品溶液制备：称取正十六烷适量，用正庚烷稀释成0.1mg/ml溶液，即得。 9.2.3.6.3测定法：待仪器准备就绪后，精密量取样品溶液1ul，注入气相色谱仪，记录正十六烷峰面积，计算离子化率S。 9.2.3.6.4计算公式： Q：C16峰面积（uV×sec） W：取样量（g） C：库仑（A×sec） X：分流比1/40
23、 9.2.3.6.5 标准：正十六烷的S(C/g):应≥0.01 9.2.3.7基线噪声和基线漂移的测试 9.2.3.7.1 色谱条件：进样口温度：150℃，检测器：FID，检测器温度：200℃，载气：4ml/min,氢气：40ml/min,空气：400ml/min，尾吹流量：30ml/min，色谱柱：SH-RTX-WAX 30mx0.25mmX0.25um，柱温：100℃。 9.2.3.7.2操作方法：按气相色谱仪操作规程，并以上述测试条件进行参数的设定，待系统稳定后，记录基线30分钟。计算基线噪声和漂移值。 9.2.3.7.3 可接受标准：基线噪声≤1×10-1
24、2A，基线漂移≤1×10-11A/30min 。 9.2.3.8记录及结果：见表9 表9实验结果 项目 标准规定 确认结果 载气流速准确度 应保持一致 设定值（ml/min） 1 2 4 8 监测值（ml/min） 柱箱控温准确度 △＝︱监测值-设定值︱≤0.1℃ 设定值℃ 60 80 100 120 140 160 180 200 监测值℃ △ 顶空进样器炉温准确度 △＝︱监测值-设定值︱≤0.1℃ 观测时间min 10 20 30 40 50
25、 60 设定值℃ 80 80 80 80 80 80 监测值℃ △ 电子流量控制器动作拟定 △P≤0.2 kpa； △V≤0.5ml/min 压力设定值 100Kpa 压力监测值 △P＝︱监测值-设定值︱= 流速设定值 100ml/min 流速监测值 △V＝︱监测值-设定值︱= 检测器气体流速测定 △V≤0.2ml/min 空气流速设定值 400ml/min 空气流速监测值 △V=︱监测值-设定值︱= 氢气流速设定值 40 ml/min 氢气流速监测值 △V=︱监测值-设
26、定值︱= 载气流速设定值 30 ml/min 载气流速监测值 △V=︱监测值-设定值︱= FID灵敏度检查 正十六烷的S(C/g):应≥0.01 样品溶液 0.1mg/ml 进样体积 1ul 计算公式 S= 基线噪声和基线漂移 基线噪声≤1×10-12A，基线漂移≤1×10-11A/30min 基线噪声 基线漂移 结论 测试人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 9.2.4运营确认结果分析与评价： 评价人/日期： 9.3性能确认 9.3.1目的：确认GC－2023气相色谱仪符合
27、检查和GMP规定。 9.3.2系统合用性实验 9.3.2.1仪器、试剂 电子天平型号： 编号： 丙酮批号： 甲醇批号： N,N二甲基乙酰胺（DMF）批号： 9.3.2.2色谱条件：色谱柱：DB-624 30m×0.53mm×3um；柱温：初始温度50℃，维持6分钟，再以每分钟60℃的升温速率升温至240℃，维持3分钟；进样口：200℃，检测器：260℃，流速：2.98 ml/min，分流比1:1，载气：氮气，检测器：FID，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30分钟。 9.3.2.3溶液
28、的配制： 甲醇定位溶液：精密称取甲醇30mg，置于已有20mlDMAC的50ml量瓶中，加DMAC稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，用DMAC稀释至刻度，摇匀。取5ml置于20ml顶空瓶中，密封。 丙酮定位溶液：精密称取甲醇50mg，置于已有20mlDMAC的50ml量瓶中，加DMAC稀释至刻度，摇匀，精密量取丙酮储备液5ml置50ml量瓶中，用DMAC稀释至刻度，摇匀。取5ml置于20ml顶空瓶中，密封。 对照溶液制备：精密称取甲醇30mg、丙酮50mg置于已加入20mlDMAC的50ml量瓶中，用DMAC稀释至刻度并摇匀，精密量取对照储备溶液①10ml置100ml量瓶
29、中，以DMAC稀释至刻度，摇匀，即得。取5ml置于20ml顶空瓶中，密封。平行制备2份，制成对照液①和对照液②。 9.3.2.4测定法：先进空白溶液1针，定位溶液1针，取对照液①连续进样6次，取对照液②连续进样2次，记录色谱图，并计算峰面积Rf值。 9.3.2.5计算 式中：Rf -----甲醇或丙酮的校正因子； -----六针对照液①中甲醇或丙酮的校正因子的平均值； -----两针对照液②中甲醇或丙酮的校正因子的平均值； -----两针对照液②中甲醇或丙酮的校正因子的平均值； WS--
30、对照液中甲醇或丙酮的称样量，mg； Cs-----对照品的含量，%,； As-----对照液色谱图中甲醇或丙酮的峰面积。 9.3.2.6可接受标准：对照液中甲醇或丙酮的Rf值的RSD应不大于10%，理论塔板数不低于2023，丙酮和甲醇色谱峰间的分离度应大于1.5。 9.3.2.7结果记录见表10 表10系统合用性实验结果 项目 对照品溶液1 对照品溶液2 甲醇 丙酮 甲醇 丙酮 称样量WS（g） 对照品的含量Cs（%） 峰面积As
31、 —— —— —— —— —— —— —— —— Rf —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— —— 甲醇RSD 丙酮RSD 结论 测试人 日期 年 月 日 复核人 日期 年 月 日 9.3.3供试品检测 9.3.3.1供试液的制备：精密称定阿莫西林样品0.1g，置顶空瓶中，加入N,N二甲基乙酰胺
32、5ml溶解，摇匀，密封。 9.3.3.2测定:系统合用性符合规定后，开始测定，以顶空进样方式注入气相色谱仪，记录色谱图。 9.3.3.3计算：按外标法峰面积定量计算溶剂残留量 式中：WU-----供试品的称样量，mg； Au-----供试品色谱图中甲醇或丙酮的峰面积。 9.3.3.4可接受标准：甲醇残留应不得过0.3%，丙酮留应不得过0.5%。 结果记录：见表11 表11供试品检测结果 供试品的称样量WU（mg） 峰面积Au 残留含量（%） 甲醇 丙酮 甲醇 丙酮 结论 测试人 日期 年
33、 月 日 复核人 日期 年 月 日 9.3.4性能确认结果分析与评价： 评价人/日期： 10、偏差/变更解决 确认过程中假如出现偏差和变更，应立即告知验证小组并对偏差和变更进行具体记录，分析偏差产生的主线因素、进行影响分析并提出解决方法。所有偏差和变更得到有效解决后，并且已被质量部代表批准和关闭，验证方可进入下一环节。原始的偏差解决单和变更解决单通过批准后必须附在最终的确认报告中。 11、.拟订再验证项目及周期 11.1 在正常正常情况下，每隔五年再验证一次； 11.2 设备重大维修后，必须再验证； 11.3设备性能达不到检查规定期，必须再验证； 12、验证结果评价与结论 12.1 确认小组根据确认结果进行综合评价，做出确认是否符合规定的结论。 12.2确认结果的评价至少应涉及： 确认过程是否产生变更和偏差，是否得到解决和批准； 确认是否有漏掉？确认记录是否完整？ 确认过程中方案有无修改？修改因素、依据以及是否通过批准？ 确认结果是否符合标准规定？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充实验？
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