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研究生专业提高实验课程实践与思考

杨霞珍　霍超
摘要：本文对化工的研究生专业提高实验的开设的必要性和重要性进行了简单的阐述，主要集中在专业提高实验课程即固定床催化剂活性评价操作实验实践过程中出现的问题进行思考与分析，揭示了专业提高实验对于化工专业的研究生开展研究和尽快进入研究生涯具有重要的意义。
关键词：研究生；专业提高实验；实践与思考
：G643 文献标志码：A ：1674-9324（2018）30-0131-03
专业提高实验既是培养研究生独立操作能力的一个重要环节，亦是研究生将专业理论知识通过简单的实验装置和实验实践联系起来的手段之一[1-2]。
一、专业提高实验开设的必要性和重要性
当前，研究生招生规模不断扩大，生源的专业理论水平也不断提高，但是他们中相当数量的人在入学前很少系统地做过实验，实验操作及思考能力欠缺。在研究生教学中如何培养、提高他们的实验能力，对我们专业教师来说无疑是一个必须面对的问题。要求研究生认清研究生阶段和本科生阶段的差别。在大学的本科生阶段，一般是根据教材的进程来安排实验，在实验中主要是在看现象，以验证某些规律。
二、固定床催化剂活性评价操作实验实践与思考
《催化剂活性评价操作实验》作为专业提高实验，既是培养学生独立操作能力的一个重要环节，亦是学生将专业理论知识通过简单实验装置和实践联系起来的手段之一。更新观念，进行专业实验教学改革，在创新人才的培养中，环境因素起着至关重要的作用。实验教学作为大学人才培养的重要环节，对提高学生的创新能力和实践能力具有理论教学不可替代的重要作用。传统实验教学中“依葫芦画瓢”和“传道、授业、解惑”的教学状态，不能适应新时期创新人才培养的需要[3-5]。从本科生转到研究生阶段，有些研究生刚进入实验室时很难融入大集体，整天不与人交流，闷头苦干，却无成效，进而产生抗拒心里，觉得研究生活太没意思，不想继续。因此，如何让研究生特别是研一新生尽快认识实验过程，知道怎么去开展科研，进行初步的教育是非常关键的。本学期，学院为研一新生开设了固定床催化剂活性评价操作专业提高实验通过专业提高实验，培养学生创新能力和学生的洞察和动手能力以及团队工作能力。研一新生刚进入研究生阶段，主要以文化课程为主，为了让研究生尽快融入科研氛围，进入自己的科研课题。在实验过程中需要小组成员同心协力、分工合作解决难题和技术细节，能够激发学生的想象力和创新性，提高学生的主观能动性，以项目为导向的专业提高实验是架设在教学与科研之间的桥梁。在教学实践的尝试中，收到了良好的效果。
以下是实验相关的背景和过程的说明：
費托合成是以合成气（H2和CO）为原料在催化剂作用下合成碳氢化合物的工艺过程，该过程是将天然气和煤炭进行洁净转化的现实可行的技术之一，对于资源的利用和环境的保护具有深远的意义[6]。固定床费-托合成催化剂评价过程涉及到几乎所有固定床评鉴催化剂的过程，包括进出气、加热系统、流量控制系统以及冷阱和热阱等，可以学习到很多相关知识。比较综合的催化剂评价过程实验。固定床催化剂评价装置由于催化剂用量少，重现性好、实验装置简洁，是高校科研院所使用最广泛的催化剂评价装置。一般催化剂评价装置由气源、控制器、反应器、检测器组成，具体装置见图1。本实验采用的就是高压固定床催化剂评价装置，一版高压、常压、高温、常温、多相反应都可以在此评价装置上进行，集催化剂评价，反应动力学研究。可广泛应用于石油化工、化工化学、生物医药及纳米催化剂研究等领域的科研和教学。
本人一直进行费托合成熔铁催化剂的研究[8-9]，所以开设了费托合成固定床催化剂评价专业提高实验。1923年，由就职于Kaiser Wilhelm研究院的德国化学家Franz Fischer和Hans Tropsch开发的费托合成（Fischer-Tropsch synthesis），是煤间接液化技术之一，可简称为FT反应，它以合成气（CO和H2）为原料在催化剂（主要是铁系和钴系）和适当反应条件下合成以烃为主的液体燃料的工艺过程。
其反应过程可以用下式表示：nCO+2nH2─→[-CH2-]n+nH2O
副反应有水煤气变换反应 H2O+CO→H2+CO2
一般来说，烃类生成物满足Anderson-Schulz-Flor分布
以下是实验的主要内容和课后数据处理相关：
1.实验准备。了解流量计和温度计的校正方法，以及等温区的测量方法。
2.催化剂评价步骤。
（1）催化剂装填。从反应管底部至顶部，催化剂装填顺序为：20-40目石英砂→60-100目石英砂（至等温区底部）→催化剂与60-100目石英砂按体积比1∶5装填（处于等温区）→60-100目石英砂→20-40目石英砂（填满反应管）→将反应管拧紧装入反应炉中。
（2）系统检漏。①用惰性气体检漏，一般检漏时系统压力高于正常反应压力；②用肥皂泡沫检查各个接口部分是否漏气，如发现漏气，卸掉压力，检查并拧紧漏气处接口，重新检漏；稳定1h左右，系统压力表并无变化即可进行还原。
（3）催化剂还原。用氢气进行铁催化剂还原，熔铁催化剂还原温度为673-773K，压力小于1MPa，空速10000h-1，氢气程序升温还原20小时，然后降至200℃左右待通合成气反应。
（4）反应开始。先通氢气进行升压至2MPa，然后通氢气和一氧化碳合成气，程序升温至320℃，前期需要稳定24h。
（5）反应期。稳定后开始用气相色谱进行尾气测定（CO，CO2，C1-C6气态烃浓度），以及尾气流量测定，反应8小时后进行冷阱和热阱的取样，准确地称取并记录油相、水相、固体的质量。
（6）停止反应。关闭气体，温度控制仪器停止，卸压，待反应管温度降至室温取出其中的催化剂备用。
3数据处理。
（1）计算CO转化率和甲烷、二氧化碳的选择性；
Xco=FinYco（in）-FoutKYco（out）*100%/FinYco（in）
SCH4=FoutKYCH4*100%/Fin Yco（in）*XCO
SCO2=FoutKYCO2*100%/Fin Yco（in）*XCO
式中，K=（P-Pw）/760*（1+T/273）
Fin表示进口气体体积流量，ml/min，由流量计计量，Fout表示尾气体积流量，由皂沫流量计计量；Y 表示进口气体中CO体积分数，Y 表示出口气体中CO体积分数，K为皂沫流量计体积校正系数，
（2）计算烃的分布。
烃类选择性=（FoutKYc *n）/（FinY -FoutKY -FoutKY ）
三、小结
在教学实践过程中，发现在实验前要求学生进行预习非常重要。实验前进行课题的文献查阅，了解一些催化剂评价中的一些基本知识，如催化剂评价过程中用到的流量计，控温仪等仪器设备的原理，操作过程等进行。
參考文献：
[1]李丰，张国泰.专业提高实验的开发[J].化工高等教育，1988，（2）：37-38.
[2]陈文振.关于提高研究生专业课程教学质量的实践与思考[J].海军工程大学学报：综合版，2013，（10）：71-73.
[3]韩敏.化学类研究生综合实验课程教学改革探索和尝试[J].大学教育，2026，（16）：119-121.
[4]王洪伟，刘火星，王效葵.工科研究生实验课程分析与考核方式探讨[J].教育教学论坛，2013，（39）：232-235.
[5]袁艳琴，郭圣荣.化工专业基础实验教学改革的思考与实践—以丽水学院化工专业为例[J].课程教育研究，2016，（28）：254-255.
[6]Anderson J.R.Methane to higher hydrocarbons [J].Appl.Catal.，1989，（47）：177-196.
[7]夏航.费托合成制低碳烯烃Fe-Mg催化剂的研究[D].浙江工业大学，2016.
[8]杨霞珍.费托合成熔铁催化剂研究[D].浙江工业大学，2007.
[9]杨霞珍，夏航，霍超，刘化章.Fe3O4-FeO基熔铁催化剂费–托合成反应性能[J].清洁煤与能源，2015，（3）：7-13.

-全文完-