太和苏华达化验操作规程.doc

1、目的 通过对每一岗位的操作规程的制定，使每一岗位都有规可寻，保证对每种原燃料分析的可靠性。2、合用范围 合用于对生产有关原燃料的物理、化学分析。3、工作内容 3.1每一位员工进入岗位前必须穿戴好劳保用品，遵定规章制度，严格按操作规程操作。 3.2实验过程中及实验完毕后，具有化学品的废液必须集中放入专用的桶中，定期交给生产部，由生产统一解决。 3.3各岗位在工作中必须严格按下列各自岗位的操作规程操作。 3.4玻璃密度分析（1）、玻璃参考标样与试样擦拭的解决取样：试样必须是具有代表性的退火良好的玻璃制品，天天应在同一时间从退火窑的同一部位取出制品，每一制品碎块都要符合退火标准，必须没有裂纹，结石或结晶，表面光滑。用无水乙醇擦洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。（2）、启动沉浮比较密度仪将试管及温度计都置水浴适当位置，开动搅拌器，接通电源，调节调压器上的输出电压，使水管的升温速度为0.5/分，当发现试样开始下沉时立即切断加热电源，在不断搅拌下使水槽的水冷却，这时试样又复浮在制订日期制订部门编 制审 核批 准 受控印章2023/10/8重液的液面上，然后接通电源，调节电压，严格控制升温速度为0.1/分，直到试样开始下沉并通过参考线，记录试样的下沉达参考线时的温度值，作为测定的结果。试样开始下沉的予兆是先行翻转成直立状，一般从开始下沉到通过参考线为止约需2-3分钟，即相称于升温0.2-0.3左右。在控制升温速度时，必须严格控制恒定，且在开始下沉温度低2时，就必须以0.1/分速度升温我们发现升温速度增大到0.15/分时，测定的反复性较差，这是由于有机重液的导热性差，升温速度太快，往往容易导致试管内有机重液上下温度不一致，或产生重液温度与管外温度相差较大，这些都会严重影响测定的精度和反复性。（3）、结果计算Dx=Dx+F（Tx-Ts）式中：Dx-被测试样的密度值 Ds-已知玻璃的密度值 F-系数 Tx-被测玻璃下沉通过参考线时的温度（4）、绘制密度曲线图以每日为横坐标，以密度变化为纵坐标，绘制曲线图。（5）、报出结果 3.5混合料含碱量操作环节称取经烘干、冷却的混合料试样约10克，置于250ml烧杯中，加入100ml水搅均匀，置于电炉上加热煮沸约5分钟，取下，用快速定性滤纸过滤，滤液及洗液收集于250ml容量瓶中，冷却、稀释至刻度，摇匀，用移液管移取试液25ml于烧杯中，加水约150ml，加2-3滴0.2%甲基橙指示剂，用0.1NHCl标准溶液滴淀至试液呈橙色为终点。 VN0.530计算Na2CO3%= 100 G式中： V-消耗的HCl溶液毫升数（ml） G-试样重 （g） N-标准盐酸的当量浓度。 0.530碳酸钠的毫克当量 3.6原料水份测定环节 （1）、 原料水份测定，水的沸点是100，为把原料彻底烘干测出所有水份，缩短测定期放烘箱温度控制在105-110。 （2） 取样要有代表性，为下次配料提供准确的数字，为此在本次配料中，适当时间取样，要取放料全过程，混合料取样只能取一点。操作：用角匙把料盘表面一层料括掉，在料盘中把该料搅拌均匀，于天平上准确称取10.00克，放在称量盘中，放入烘箱中，于105-110下烘干，时间约半小时，取出稍冷再于天平上称量，两次重量之差，即水量。 D1-D2计算水份% = 100 D1式中D1-温料重量（克） D2-烘干料的重量（克） 3.7混合料均匀度的分析 （1）、纯碱的测定（酸碱滴定法）准确称取2g试样，置于300ml烧杯中，加水至60ml，充足搅拌使其溶解（如试样中有碱块，需用玻璃棒压碎）加1滴0.1%甲基橙指示剂，用0.3N盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙红色。保存滴定液以供测定碳酸钙（镁）。 VN0.530 计算公式Na2CO3%= 100 G式中： V-消耗的HCl溶液毫升数（ml） G-试样重（g） N-标准盐酸的当量浓度。 0.530碳酸钠的毫克当量 （2）、碳酸钙（镁）的测定（络合滴定） 于测定纯碱的溶液中加入10ml盐酸（1+1），加热煮沸10min，冷却后，将溶液转移至250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，此为待测液（也可称取2g试样，加酸、加热溶解过滤于250ml容量瓶，稀释至标结，摇匀，为待测液）。 准确吸取待测液25ml，置于300ml烧杯中，用水稀释至150ml，加入2ml三乙醇胺（1+1），滴加氢氧化铵（1+1）至溶液PH=9，加10mlPH=10氨性缓冲溶液和少许K-B混合指示剂，用0.03M EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色，即为终点。 碳酸钙（镁）的平均百分含量按下式计算： VM0.09225 RCO3%=-100 G 式中:V滴定期消耗EDTA标准溶液的毫升数 MEDTA标准溶液的克分子浓度 G试样重量(g) 0.0922-（CaCO3+MgCO3）的平均毫克分子量 （3）、芒硝的测定 吸取待测液25ml，置于300ml烧杯中，用水稀释至100ml左右。准确用滴定管加入10ml钡-镁混合溶液，加热煮沸5min，冷却后，滴加氢氧化按（1+1）至溶液PH=9，加7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色（读数V2）。于另一个300ml烧杯中，准确加入10ml钡-镁混合溶液，用水稀释至100ml左右。滴加氢氧化铵（1+1）至溶液PH=10，加入7mlPH=10的氨性缓冲溶液和少许铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈蓝绿色（读数V0）。芒硝的百分含量按下式计算： （V0+V1）-V2M0.14210 Na2SO4%=100 G 式中:V0滴定10ml钡-镁混合溶液时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 V1滴定(CaCO3+MgCO3）平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 V2-滴定(CaCO3+MgCO3+芒硝）平均含量时消耗的EDTA标准溶液的毫升数 MEDTA标准溶液的克分子浓度 G试样重量(g) 0.142- Na2SO4的毫克当量 （4）、酸不溶物的测定（减差法） 酸不溶物=100-（Na2CO3%+ Na2SO4%+ RCO3%） 3.8重油的分析（1）、水份的测试称取100g（精确0.1g）已摇匀试样，置于洗净烘干的圆底烧瓶加入100ml溶剂，仔细摇匀，小心投入一块无釉瓷质（或浮石及毛细管）于调压电炉口上小心加热，冷凝管回流速度控制为每秒滴下2-4滴液体（冷凝管的斜口），接受器的体积不再增长，并且溶剂的上层完全透明，应停止加热。回流时间不应超过1H，圆底烧瓶冷却后，将仪器拆卸，读出接受器中收集的体积。试样水分重量百分含量按下式计算： V水份（重量百分含量）=100% G式中 V-在接受器中收集水的体积（ml） G-试样的重量（g）（3）、 粘度测试先将木塞严密地插入粘度计的流出孔，向内容器中注入预先准备好的稍高于规定温度的试油，注入的液面要稍高于子尖的尖端，然后向外容器注入预先加热到高于规定温度的柴油，可以搅拌、加热外容器的柴油，使温度符合规定温度，内容器中的试油恰好达成规定温度保持5min，使内、外容器的液体温度差不能超过0.2，记下外容器的液体的温度，在测定过程中要保持外容器液体温度恒定0.2（可以用搅拌器搅拌），控制外容器温度比内容器试油的温度高0.2-1.0，盖上粘度计盖之后，将洁净干燥的接受瓶放入流出口下面，再绕着木塞小心旋转有温度计的盖搅拌试油，试油温度正好达成规定温度保持5min时（不搅拌）迅速提起木塞（不允许拨出）开动秒表，当接受瓶的试油恰到200ml标准时，立即停止秒表，记录试油的流出时间（准确0.2s）重油在温度t时的思式粘度按下计算 T1 Et= K20式中： Et-试油在温度t时的思氏粘度，条件度 T1-试油在实验温度t时从粘度计流出200ml所需时间（s） K20-粘度计的水值 3.9石英砂的分析（1）、二氧化硅的测定 A、烧失量的测定测定方法：准确称取1g经105-110烘干1小时的试样于已恒重的铂坩锅中，置于高温炉或喷灯上，从低温开始逐渐升温至1000灼烧40分钟，取出放入干燥器中，冷却20分钟后，称量，反复灼烧至恒重。烧失量比例按下式计算： G1-G2 IL%=100% G式中：G1-灼烧前坩锅及试样重量（g） G2-灼烧后坩锅及试样重量（g） G-试样的重量（g） B、二氧化硅的测定（挥散法）测定方法：将测定烧失量后的铂坩锅中所有试样用少量水润湿，加入H2SO4（1+1）5滴，氢氟酸7ml，在沙浴上加热蒸发近干时，用少量水洗冲坩锅内壁，蒸干继续加热至SO3白烟冒尽，移至高温炉（或喷灯）于1000 灼烧40分钟于干燥器冷却20分种，称量，反复灼烧至恒重。二氧化硅的百分含量按下列计算。 G2-G3 SiO2%=100% G式中：G2-测定烧失量后铂坩埚及试样重量（g） G3-赶硅后铂坩埚及残渣重量（g） G-试样的重量（g）（2）、Fe2O3 Al2O3 CaO MgO的测定： 分析溶液的制备：准确称取试样0.5g于铂皿中，加少量水润湿，用（1+1）H2SO46滴，40%HF10ml于沙浴上解决近干，反复解决一次，再放电炉上升至高温烧到SO3白烟冒尽取下，加（1+1）HCl 3ml及适量水在电炉上低温溶解，待完全溶解后转至250ml容量瓶中，热水洗净铂皿及漏斗，洗液并入容易瓶，冷却至室温后稀释至刻度，摇匀备用。a、Fe2O3测定准确吸取25ml待测定液于250ml烧杯中，加（1+1）氨水调至PH=1.5-2.0，加10%磺基水扬酸钠溶液10滴，加热至60-70 ，用0.005mEDTA标准溶液滴定至红色消失为终点。 VTFe2O3 Fe2O3%= G V-消耗EDTA体积（ml） TFe2O3-EDTA对TFe2O3滴定度（ mg/ml） G-样品重量（g）b、Al2O3测定：于滴定Fe2O3的溶液中，准确加入5mlEDTA，用水稀释至150ml，左右加二甲酚橙指示剂2滴，滴加（1+1）氨水至溶液变为紫红色，立即加入（1+1）HCl变回黄色并过量1滴，再加一小片滤纸于溶液中，放入电炉上加热至沸，并低温微沸3分钟，取下冷却后，加5ml六次甲基四胺缓冲溶液，用0.005M醋酸锌标液滴至溶液由黄色变为紫红色即为终点。 (5-VK) TAl2O3 Al2O3= G TAL2O3-EDTA对AL2O3滴定度（mg/ml） V-消耗Zn(Ac)2体积（ml） K-消耗EDTA与Zn(Ac)2体积比c、CaO测定：吸取待测定液50ml于250 ml烧杯中，加水至150ml左右，加（1+1）三乙醇胺2ml，加20%KOH溶液，调至PH=12，过量2ml，再加少许CaO指示剂，用0.005MEDTA滴至紫红色变为兰色即终点。 VTCaOCaO%= GV-消耗EDTA体积（ml）TCaO-EDTA对CaO滴定度（mg/ml）G-试样重量（g）d、MgO的测定吸取待测溶液25ml于250ml烧杯中，加水至150ml左右，加（1+1）氨水调至PH为10左右，再加10mlPH=10的氨水一氯化铵缓冲溶液，再加少许MgO指示剂。用EDTA滴定至紫红色变为蓝色即为终点。 （V0-V）TMgOMgO%= G V0-滴定MgO消耗EDTA体积（ml） V-滴定CaO消耗EDTA体积（ml） TMgO-EDTA对MgO滴定度e、K2O Na2O的测定：用待测液在火焰光度计上同时测定：标样中K2O-0.08mg/ml Na2O-0.04mg/ml K2 NaK2O=% Na2O%= G1000 G100 K-K2O读数 Na-Na2O读数 G-试样重（g）3.10玻璃成品分析（1）、二氧化硅的测定准确称取约0.01克试样置于镍坩埚中，加入氢氧化钾约2克，于低温电炉上熔融，经常摇动坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚后，逐渐升高温度，熔融15-20分钟，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着在坩埚壁上，冷却后，用热水浸出熔融物倒入300ml塑料烧杯中，盖上表面皿，一次加入硝酸16毫升，再用盐酸（1：1）及水洗净坩埚，此时熔液体积约为40ml，冷却至室温，在搅拌下加入氯化钾至饱和并过量，加10毫升15%氟化钾，用塑料棒搅拌，并用5%氧化钾溶液将杯壁附着物洗下，静置3-10分钟，用塑料漏斗以快速定性滤纸过滤，以5%氯化钾洗涤杯壁及沉淀2-3次，再洗涤滤纸及沉滤一次，将滤纸和沉淀放回塑料杯中，沿杯壁内周加入5%氯化钾-乙醇溶液10毫升及酚酞指示剂1毫升，用0.15N氢氧化钠溶液中和沉淀和滤纸上残余酸，并仔细搅拌滤纸，擦洗杯壁直至试液呈现微红色不消失，然后加入200-250ml中和过的沸水，立即用0.15N氢氧化钠标准溶液滴定至试液呈现微红色不消失为终点。 二氧化硅的百分含量按下式计算： TSiO2V SiO2=100% G1000式中：TSiO2-氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度 mg/ml V-滴定期消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数 G-试样重量 克（2）、氧化铁的测定准确称取0.5克试样置于铂皿中，用少量水润湿，加入10滴硫酸（1：1）和10毫升氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，反复解决一次，逐渐升高温度至三氧化硫白烟冒尽，冷却加入盐酸（1：1）5毫升和适量水，加热使其溶解，冷却移入250毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此为待测液。准确吸取25ml待测液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至40-50 ml，加入4ml 10%酒石酸和对硝基苯酚指示剂1-2滴，滴加氨水（1：1）至溶液呈黄色，随即加盐酸（1：1）至溶液刚无色，此时溶液PH5，加2ml10%盐酸羟胺，10ml 0.1%邻菲罗林，用水稀释至标准线，摇匀。放置10-15分钟，于分光光度计上，以试剂空白作参比，选用1cm比色槽，在波长510nm处测量溶液的消光值（E）氧化铁的百分含量按下式计算。 C10 Fe2O3=100% G1000式中：C-由标准曲线上查得被测溶液中氧化铁的含量 mg/100ml G-试样重量 克（3）、氧化铝的测定准确吸取25ml待测液，置于250ml烧杯中，准确加入10ml 0.01M EDTA标准溶液，加2-3滴0.2%二甲酚橙指示剂，滴加氨水（1：1）至溶液刚变紫红色，再用水稀盐酸（1：1）调整到黄色，并过量1-2滴，加热煮沸2-3分钟，冷却后，用水稀释至150ml，加入5ml PH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液，用0.01M醋酸锌标准溶液至溶液由黄色变为红色。氧化铝的百分含量按下式计算： (V-V1)TAl2O310 Al2O3=100%-0.6384Fe2O3% G1000 式中：TAl2O3-EDTA标准溶液对氧化铝的滴定度 mg /ml V-加入 EDTA标准溶液的毫升数 V1-滴定期消耗醋酸锌的标准溶液的毫升数 -醋酸锌标准溶液对EDTA标准溶液的体积比 G-试样重量 克 0.6384-Fe2O3对Al2O3的换算系数（4）、氧化钙的测定准确吸取25ml待测液于300ml烧杯中，加入2-3ml三乙醇胺（1：1）用水稀释至150 ml，滴加20%氢氧化钾溶液PH12，过量2ml，加少许钙指示剂，用0.01EDTA标准溶液滴定至紫红色变为纯红色氧化钙的百分含量按下式计算： VTCaO10 CaO = 100% G1000TCaO-EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度， mg/mlV-滴定期消耗EDTA标准溶液的毫升数G-试样重量，克（5）、氧化镁的测定准确吸取25ml待测液于300ml烧杯中，加入2-3ml三乙醇胺（1：1）用水稀释至150ml左右，滴加氢氧化铵（1：1）至溶液PH=9，加入10ml氨性缓冲溶液和少许K-B指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。氧化镁的百分含量按下式计算： (V2-V1)TMgO10 MgO=100% G1000式中：TMgO-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml V2-滴定钙镁含量时消耗EDTA标准溶液的毫升数 V1-滴定钙时消耗EDTA标准溶液的毫升数 G-试样重量，克（6）、氧化钾和氧化钠的测定准确称取约0.08g试样，置于铂皿中，用水润湿，加入4-5滴硫酸（1：1）和7ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，并反复解决一次，升高温度蒸发至三氧化硫白烟驱尽，加入2ml盐酸（1：1）加热使残渣熔解，冷却后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线 摇匀，于火焰光度计上分别进行氧化钾和氧化钠的测定。 3.11铁粉中Fe2O3的测定（1）、试剂溶液：a、1+1盐酸b、氧化亚锡溶液：250g溶于100m l盐酸中，溶完后稀释到1000mlc、氧化汞溶液：25.0g加热溶于200ml水中，稀至1000ml d、硫磷混酸： 150ml H2SO4+150ml H3PO4 溶于500ml水稀至 1000mle、二苯胺磺酸钠指示剂：称取0.5g 溶于100ml水，必要时加入1-2滴H2SO4f、0.1N重铭酸钾标准溶液：准确称取120 烘干恒重的重铭酸钾4.9035g，溶于水中稀释至1000ml.（2）、准确称取预先干燥的试样0.2-0.3g，置于500ml锥形瓶中，加（1+1）盐酸30ml，加热使其完全溶解，并继续加热至微沸，然后滴加氯化亚锡溶液至溶液刚变为无色，再多加1滴，加入200ml 蒸馏水，加氯化汞溶液10ml，振荡3秒钟，加入硫磷混酸20ml及二苯胺磺酸钠指示剂5-7滴，用重铭酸钾标准溶液滴定至紫色保持30秒不变即为终点。 VN0.07985（3）、计算公式： Fe2O3%=100 G其中：V-K2Cr2O7标准溶液的体积 N-K2Cr2O7标准溶液的当量浓度。 0.07985-每毫升当量Fe2O3的克数 3.12钴粉中Co2O3的测定（1）、试剂a、浓度盐酸b、1:1 NH3-H2Oc、1+1 HCld、盐酸羟胺e、硫氰酸铵f、醋酸铵g、丙酮h、0.1 EDTA溶液（2）、称样及滴定：精确称取烘干样品1g置于300ml烧杯中，加入浓盐酸20ml，加热溶解，如有不溶物，可加入1-2ml硝酸，样品全溶并除去NO2，冷却、移入250ml，容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀，吸取50ml溶液于250ml容量瓶中用水稀至刻度，摇匀，吸取50ml溶液于250ml烧杯中，用1:1NH3-H2O和1:1HCL调至刚显微酸性加入0.2g 盐酸羟胺，5g硫氰酸铵，2g醋酸铵50ml丙酮，用0.1M EDTA滴至溶液由蓝色变为经色，即为终点，控制滴定后体积在150ml以内。（3）、 计算：（解决数据） MVCo2O3/2023 Co2O3=100 G25/250其中：M-EDTA标准液的摩尔浓度。 V-EDTA标准溶液滴定期消耗的体积 G-样品重量 Co2O3/2023三氧化二钴的毫克当量 3.13铬粉中Cr2O3的测定（1）、试剂a、过氧化钠b、1+1 H2SO4c、浓硫酸d、0.5%的AgNO3e、过硫酸铵f、0.2%邻苯氨基苯甲酸g、0.1N 硫酸亚铁铵标液（2）、测定手续：准确称取0.1g试样，置于铝钢玉坩埚中，加入1-2g过氧化钠，于600-700喷灯上熔融，冷却，用热水浸出熔块于500ml烧杯中，水稀释到100ml，加热煮沸15分钟，滴加1:1H2SO4至溶液液呈酸性，再用水稀至300ml，缓慢加入30ml浓硫酸，5ml 0.5%AgNO3和2-3g过硫酸铵，加热煮沸10分钟，冷却，加入3-4滴 0.2%邻苯氨基苯甲酸指示剂，用0.1N硫酸亚铁铵标准液滴至由红色变为亮绿色，即为终点。（3）、 数据解决 NV0.02533 Cr2O3=100% G其中：N硫酸亚铁铵标准液的当量浓度。 V消耗硫酸亚铁铵的体积 G样品重量3.14碳粉的分析（1）、挥发分的测定准确称取经105-110烘干1h的试样1g，于已恒定的瓷坩埚中，盖上盖，移入950的高温炉中灼烧7min（时间控制严格），取出，冷却30min称量。挥发的百分含量按下式计算： G1-G2 挥发分%=100 G 式中：G1灼烧前坩埚和试样的重量（g） G2灼烧后坩埚和试样的重量（g） G试样的重量（g） （2）、固定碳的测定 将上述测挥发分后的试样，移入高温炉中在1000灼烧1h（无黑炭粒），冷却30min，称量，反复灼烧至恒重。 固定碳的百分含量按下式计算： G2-G3固定碳%= 100 G式中：G2测完挥发分后的坩埚及试样的重量（g） G3测完挥发分后在1000高温炉中灼烧后的坩埚及试样重量（g） G试样重量 也可以按下式计算： 固定碳%=100%-灰分%-挥发分% （3）、灰分 G3-G4灰分%= 100 G 式中：G4坩埚重量（g） G3在1000高温灼烧后的坩埚及试样重量（g） G试样重量（g） 3.15宿迁砂的分析方法（1）、试样的制备取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入，用玛瑙乳钵研磨样品至所有通过孔径75um筛，后装于称量瓶中备用。（2）、烧失量的测定:称取约1g试样于已恒重的铂锅内，放入高温炉内，从室温开始升温，于1000一1050灼烧半小时，在干燥器中冷却至室温，称重。反复灼烧，直到恒重，烧失量的百分含量按下式计算:IL%=G-G1/G100式中:G一灼烧前试样重量g，G1一灼烧后试样重量g（3）、二氧化硅的测定a、所需试剂:氢氧化钾，硝酸，盐酸1+1，氯化钾，5%氯化钾乙醇溶液，15%氧化钾溶液，1%酪酞指示剂乙醇溶液，0.15N氢氧化钠标准溶液b、分析环节称取的0.07g试样于镍坩埚中，加2g左右氢氧化钾，置于低温电炉熔融，经常摇动坩埚，在600一650，继续熔融15一20min，旋转坩埚，使熔融物均匀地附在坩埚内壁，冷却，用热水浸取熔融物于300ml塑料杯中，盖上表面一次加入15ml硝酸，再用少量盐酸(1+1)及水洗涤净坩埚，控制体积在60ml左右，冷却至室温，在搅拌下加入固体氯化钾至过饱和(过饱和量控制在0.5-1.0g)，加10ml15%的氯化钾，用塑料棒搅拌，放置7min，用塑料漏斗或涂蜡的玻璃漏斗及快速定性滤纸过滤，用5%KCl水溶液洗涤塑料杯2-3次，再洗涤滤纸一次，将滤纸及沉淀放回到原塑料杯中，沿杯壁加入10ml5%氯化钾-乙醇溶液及1ml酚酞指示剂，用0.15NNaOH标准溶液中和未洗净的残余酸仔细搅拌滤纸，并擦洗杯壁，直到试液呈微红色不消失，加入200-250ml中和过的沸水，立即用0.15NHaOH标准溶液滴定至微红色。 二氧化硅的百分含量: TSiO2V SiO2%=1000 G100式中:V一滴定期消耗NaOH标准溶液的体积mlG一试样的重量gTSiO2一NaOH标准溶液对SiO2的滴定度mg/ml（4）、三氧化铝的测定所需试剂:HF H2SO4（1+1） HCl（1+1） 0.2%二甲酚橙指示剂水溶液20%KOH水溶液 乙酸-乙酸钠缓冲溶液0.01MEDTA标准溶液0.01MZn(Ac)2标准溶液 CaO标准溶液1mg/ml 钙指示剂EDTA标准溶液的标是:准确移取10mlCaO标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，滴加20%KOH调节溶液的PH值约为12，再过量2ml，加入适量钙指示剂，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色，EDTA对Al2O3，CaO MgO Fe2O3的滴定度，按下计算: W50.98 W W40.36 W79.85TAl2O3=- TcaO= TMgO= TFe2O3= - V56.08 V V56.08 V56.08 式中：TAl2O3 、TcaO 、TMgO 、TFe2O3-EDTA标准溶液对Al2O3、CaO、 MgO 、Fe2O3的滴定度（mg/ml） W-所取CaO的毫克数 V-滴定期消耗EDTA标准溶液的体积，ml 50.98-Al2O3分子量的一半 56.08 -CaO的分子量 40.30-MgO的分子量 79.85-Fe2O3分子量的一半EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定，从测定滴定管中放出10ml 0.01MEDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5ml PH=5.6的缓冲溶液，加二甲酚橙指示剂4滴，用0.01MZn(Ac)2标准溶液沿着定至溶液由黄色变为红色。 10 体积比 K= V式中：K-每ml Zn(AC)2标准溶液相称于EDTA标准溶液的ml数 V-滴定期消耗Zn(AC)2标准溶液的体积，ml 分析环节：称取0.5g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1mlH2SO4（1+1）和10 mlHF于低温电炉上蒸发至冒白烟，反复解决一次，逐渐升高温，驱尽SO3冷却，加5mlHCl(1+1)及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml容量瓶中用水稀释至标准线，摇匀，此溶液供测Fe2O3 Al2O3 CaO MgO之用。吸取溶液A 0.25ml 于300ml烧杯中，用滴定管加入15ml 0.01MEDTA标准溶液，在电炉上加热至50 以上，加1滴二甲酚橙指示剂在搅拌下滴加NH4OH（1+1）至溶液由黄色刚好变为紫色，加5mlPH=5.6缓冲溶液，此时溶液由紫红色变为黄色，继续加热煮沸2-3分钟，冷却用水稀释至约150ml，加2-3滴二甲酚橙指示剂，用0.01M Zn(Ac)2标准溶液，滴定至溶液由黄色变为红色。 计算公式： TAl2O3A(V1-V2k)Al2O3的百分含量：= 100-(0.6384Fe2O3%) G1000式中：TAl2O3-EDTA标准溶液对Al2O3的滴定度mg/ml V1-加入EDTA标准溶液的体积， ml V2-滴定过量EDTA消耗Zn(Ac)2标准溶液的体积。 K-每ml Zn(Ac)2标准溶液相称于EDTA标准溶液的ml数。 A-系数 吸取25ml时 A=10， 吸取50ml时 A=5， G-试样重量，g 0.6384-Fe2O3对Al2O3的换算系数。（5）、氧化铁的测定a、 所需试剂：NH4OH（1+1） 0.01M EDTA 标准溶液 10%磺基水扬酸钠指示剂b、分析环节：吸取溶液A 25ml 于300ml 烧杯中，加入1ml 10%磺基水扬酸钠指示剂，滴加NH4OH（1+1）调节溶液PH值为1.5-2.0，加热至60-70 ，用0.01MEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为无色，即为终点。 TFe2O3V10Fe2O3%=100 G1000式中：TFe2O3-EDTA标准溶液对Fe2O3的滴定度mg/ml V-滴定期消耗EDTA标准溶液的体积ml G-试样重量 g（6）、氧化钙的没定：a、 所需试剂：三乙醇胺（1+1） 20%KOH水溶液 钙指示剂 0.01M EDTA标准溶液b、分析环节： 吸取上述 A 50ml移置300ml烧杯中，加3ml三乙醇胺（1+1）用水稀释至约150ml，滴加20%KOH凋节溶液PH值为12，再过量2ml，加适量的钙指示剂，用0.01EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯兰色，即为终点。 TCaOV15 CaO%=100 G1000式中：TcaO-EDTA标准溶液对CaO的滴定度，mg/ml V1-滴业时消耗EDTA标准溶液的体积，ml G-试样重量, g（7）、氧化镁的测定a、所需度剂： 三乙醇胺（1+1） NH4OH(1+1) NH4OH-NH4Cl缓冲溶液 酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂 0.01MEDTA标液b、分析环节： 吸取上述溶液A 50ml 移置300ml烧杯中，加3ml 三乙醇胺（1+1），用水稀释至150ml，滴加NH4OH（1+1）调节溶液PH值约为10，再加10mlPH值为10的NH4OH-NH4Cl缓冲溶液及适量的酸性铬兰K-萘酚绿B混合指示剂，用0.01MEDTA标准熔液滴定试液由紫色变为蓝绿色。 TMgO(V2-V1) 5 MgO%= 100 G1000式中：TmgO-EDTA标准溶液对MgO的滴定度，mg/ml V2-滴定CaO MgO含量时消耗EDTA标准溶液的体积ml V1-滴定CaO时消耗EDTA标准溶液的体积ml G-试样重量 g（8）、K2O、Na2O的测定 a、所需试剂： HF H2SO4（1+1） HCL(1+1) K2O标准溶液1mg/ml Na2O 标准溶液1mg/ml Na2O、K2O混合标准溶液 Na2O 0.012mg/ml K2O 0.024mg/ml b、分析环节：准确称取试样0.28g于铂皿中，用少量水润湿，加5滴H2SO4（1+1）5mlHF,置于低温电炉上蒸至冒白烟，放冷后，加3-5mlHF继续蒸发至SO3白烟冒尽，冷却，加2mlHCl（1+1）加热溶液并冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标准线，摇匀。 将火焰光度计（6410型）按仪器使用规程，调整到工作状态，按如下操作：用水调零。用Na2O、K2O混