分析化学课件第九章省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

第一节第一节 重量分析法特点和分类重量分析法特点和分类第二节第二节 沉淀重量法对沉淀要求沉淀重量法对沉淀要求第三节第三节 沉淀溶解度及其影响原因沉淀溶解度及其影响原因第四节第四节 沉淀形成沉淀形成第五节第五节 影响沉淀纯度原因影响沉淀纯度原因第六节第六节 进行沉淀条件进行沉淀条件第七节第七节 有机沉淀剂有机沉淀剂第八节第八节 重量分析结果计算重量分析结果计算第九章第九章 重量分析法重量分析法(Gravimetry)经过称量物质质量来确定被测组分含量分析方法经过称量物质质量来确定被测组分含量分析方法第1页分离分离称量称量经过称量物质质量来确定被测组分含量经过称量物质质量来确定被测组分含量第一节第一节 重量分析法分类和特点重量分析法分类和特点重量分析过程包含以下两个过程：重量分析过程包含以下两个过程：*定义定义 在重量分析中，先用适当方法使在重量分析中，先用适当方法使被测组分以被测组分以单质或化合物形式单质或化合物形式与试样中其它组分与试样中其它组分分离分离之之后后，再经过再经过称量称量，由，由称得物质质量计算该组分含量。称得物质质量计算该组分含量。第2页105烘至恒重烘至恒重1 依据分离依据分离方法不一样进行分类。方法不一样进行分类。*重量分析法分类重量分析法分类气化法气化法(挥发法挥发法)利用物质利用物质挥发挥发性质，经过加热或其它方法使试样性质，经过加热或其它方法使试样中待测组分挥发逸出，然后依据试样质量中待测组分挥发逸出，然后依据试样质量降低降低计算该计算该组分含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它组分含量；或当该组分逸出时，选择适当吸收剂将它吸收，然后依据吸收剂质量增加计算该组分含量。吸收，然后依据吸收剂质量增加计算该组分含量。例例 小麦小麦 干小麦干小麦 减轻重量即含水量或干燥剂吸水增重减轻重量即含水量或干燥剂吸水增重第3页1提取提取法法 利用利用被测组分被测组分与与其它组分其它组分在互不相溶两种溶剂中在互不相溶两种溶剂中分配比分配比不一样，加入某种提取剂使被测组分不一样，加入某种提取剂使被测组分转入转入提取提取剂中而与其它组分分离，然后逐去提取剂，称取干燥剂中而与其它组分分离，然后逐去提取剂，称取干燥提取物质量后，计算被测组分含量。提取物质量后，计算被测组分含量。电解法电解法 利用利用电解电解方法使被测定方法使被测定金属离子金属离子在电极上在电极上析出析出，然，然后称量以求得被测物含量。后称量以求得被测物含量。例例 Cu2+Cu 称取增加重量称取增加重量+2ePt电极上电极上第4页 被测组分被测组分 微溶化合物微溶化合物（沉淀形式）（沉淀形式）称量形式称量形式 称重称重 计算被测组分含量计算被测组分含量1沉淀剂沉淀剂过滤、洗涤过滤、洗涤烘干烘干(灼烧灼烧)沉淀法（沉淀重量法）沉淀法（沉淀重量法）沉淀法是重量分析法中主要方法。利用沉淀法是重量分析法中主要方法。利用沉沉淀反应淀反应使使被测组分被测组分以微溶化合物形式以微溶化合物形式沉淀沉淀出出来，再将沉淀来，再将沉淀过滤过滤、洗涤洗涤、烘干烘干或或灼烧灼烧，最终，最终称重并计算其含量。称重并计算其含量。如：如：P，S，Si，Ni等测定等测定第5页 本章讨论是沉淀重量法。欲使沉淀能到达定量要本章讨论是沉淀重量法。欲使沉淀能到达定量要求，就要使沉淀完全并取得纯净沉淀。这两方面问题求，就要使沉淀完全并取得纯净沉淀。这两方面问题是本章讨论中心。是本章讨论中心。优点：准确度高（优点：准确度高（Er：0.10.2）；不需标准溶液；）；不需标准溶液；用于仲裁分析。用于仲裁分析。缺点：慢，繁琐，不适于微量组分测定。缺点：慢，繁琐，不适于微量组分测定。（S、Si、W、Mo以及稀有元素等准确测定，仍采以及稀有元素等准确测定，仍采取重量法）取重量法）*特点特点2第6页第二节第二节 沉淀重量法对沉淀要求沉淀重量法对沉淀要求沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形 成沉淀。成沉淀。称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到组成称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到组成 恒定、用于称量沉淀。恒定、用于称量沉淀。3 沉淀重量法：沉淀重量法：利用沉淀反应，将被测组分以利用沉淀反应，将被测组分以沉淀形沉淀形式式从溶液中分离出来，转化为从溶液中分离出来，转化为称量形式称量形式，经过称量其质，经过称量其质量测定含量方法量测定含量方法第7页沉淀形式沉淀形式沉淀剂沉淀剂滤洗、烘滤洗、烘(烧烧)被测物被测物称量形式称量形式滤滤,洗洗,800,800灼烧灼烧 SO42-BaSO4 BaSO4BaCl2沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形沉淀形式：加入沉淀剂后，被测组分与沉淀剂作用形 成沉淀。成沉淀。称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到组成称量形式：经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到组成 恒定、用于称量沉淀。恒定、用于称量沉淀。滤滤,洗洗,灼烧灼烧 Fe3+Fe(OH)3 Fe2O3NH3H2O滤滤,洗洗,灼烧灼烧 Cl-AgCl AgClAgNO3滤滤,洗洗,1100,1100灼烧灼烧 Mg2+MgNH4PO4 Mg2P2O7(NH4)2HPO4*沉淀形式与称量形式能够相同，也能够不一沉淀形式与称量形式能够相同，也能够不一样。样。第8页一、对沉淀形式要求一、对沉淀形式要求（1 1）沉淀溶解度小沉淀溶解度小 防止溶解损失（溶解损失不超出防止溶解损失（溶解损失不超出分析天平称量误差），确保测定准确度。分析天平称量误差），确保测定准确度。（2 2）易过滤、洗涤易过滤、洗涤（操作方便）（操作方便）（3 3）纯度要高纯度要高（这么才能得到准确结果）（这么才能得到准确结果）（4 4）沉淀形式易转变为称量形式沉淀形式易转变为称量形式（便于操作）（便于操作）二、对称量形式要求二、对称量形式要求（1 1）有确定化学组成有确定化学组成（不然，无法计算结果）（不然，无法计算结果）（2 2）稳稳（便于操作，它不受空气中水分、（便于操作，它不受空气中水分、COCO2 2、O O2 2影影响，不然影响准确度）响，不然影响准确度）（3 3）摩尔质量大摩尔质量大（可降低称量误差，提升准确度）（可降低称量误差，提升准确度）4第9页第三节第三节 沉淀溶解度及其影响原因沉淀溶解度及其影响原因一、沉淀溶解度一、沉淀溶解度(一一)溶解度和固有溶解度溶解度和固有溶解度依据分配定律，对沉淀平衡依据分配定律，对沉淀平衡:MA(s)MA(l)，有：，有：5MAMA（固）（固）（固）（固）MA MA（水）（水）（水）（水）M M+A+A-沉淀平衡沉淀平衡沉淀平衡沉淀平衡 以分子形式溶解以分子形式溶解以分子形式溶解以分子形式溶解 深入解离深入解离深入解离深入解离 S0表示表示MA(l)溶解度，称为溶解度，称为微溶化合物分子溶微溶化合物分子溶解度。解度。第10页 若处于理想情况，即溶液中不存在其它平衡，则固体若处于理想情况，即溶液中不存在其它平衡，则固体MA溶解度溶解度S应为固有溶解度应为固有溶解度So和构晶离子浓度和构晶离子浓度M或或A之和。即：之和。即：S=So+M=So+A.(3)S M A（S01%时）对大多数电解质来说，对大多数电解质来说，So都比较小且这些数据又都比较小且这些数据又大多没有测量过，故忽略。但也有极个别大多没有测量过，故忽略。但也有极个别So很大情很大情况，如况，如Hg2Cl2，这时忽略，误差就很大。，这时忽略，误差就很大。6第11页(二二)溶度积和活度积溶度积和活度积依据平衡原理，对于离解平衡：依据平衡原理，对于离解平衡：MA(l)M+A-5活度积常数活度积常数只与温度相关只与温度相关溶度积常数溶度积常数与与T、I相关相关第12页 在分析化学中，因为难溶化合物溶解度很在分析化学中，因为难溶化合物溶解度很小，离子强度也不大，故普通不考虑离子强度小，离子强度也不大，故普通不考虑离子强度I影响，不加区分地将影响，不加区分地将Kap代替代替Ksp使用。只有当使用。只有当溶液中离子强度较大时，必须考虑离子强度影溶液中离子强度较大时，必须考虑离子强度影响时才给予区分。书上附表所列都是活度积响时才给予区分。书上附表所列都是活度积Kap，但我们都当溶度积，但我们都当溶度积Ksp来用。来用。6第13页讨论：（讨论：（1）1:1型沉淀型沉淀MA(2)(2)m:n型沉淀型沉淀MmAn:MmAn=mMn+nAm-S mS nSKsp=Mn+mAm-n=(ms)m(ns)n=mmnnSm+n 7第14页（三）条件溶度积（三）条件溶度积共共p个副反应个副反应共共p个副反应个副反应8第15页条件溶度积即：9第16页二、二、影响溶解度影响溶解度S 原因原因（一）（一）同离子效应同离子效应10使沉淀溶解度降低使沉淀溶解度降低 当沉淀达平衡后，向溶液中加入含有组成沉淀当沉淀达平衡后，向溶液中加入含有组成沉淀当沉淀达平衡后，向溶液中加入含有组成沉淀当沉淀达平衡后，向溶液中加入含有组成沉淀构晶构晶构晶构晶离子离子离子离子试剂，使沉淀溶解度试剂，使沉淀溶解度试剂，使沉淀溶解度试剂，使沉淀溶解度降低降低降低降低现象称为同离子效应。现象称为同离子效应。现象称为同离子效应。现象称为同离子效应。构晶离子构晶离子：组成沉淀晶体离子。：组成沉淀晶体离子。第17页沉淀重量法总要加入过量沉淀剂沉淀重量法总要加入过量沉淀剂mSnS+CACA10或：或：mS+CMCMnS第18页 解：解：若加入等物质量沉淀剂若加入等物质量沉淀剂SO42-，则，则BaSO4溶解度为：溶解度为：若加入过量若加入过量H2SO4，使沉淀后溶液中，使沉淀后溶液中SO42-=0.010 molL-1，则溶解度为：，则溶解度为：S=Ba2+=Ksp/SO42-=1.110-8 molL-1 则在则在200mL溶液中损失量为：溶液中损失量为：1.110-8 molL-1200mL233.4g mol-1=0.0005mg12 例：用例：用BaSO4重量法测定重量法测定Ba2+含量时，以含量时，以H2SO4为沉为沉淀剂，计算等量和过量淀剂，计算等量和过量0.01mol/L加入加入SO42-时，在时，在200mL溶液中溶液中BaSO4沉淀溶解损失。沉淀溶解损失。第19页 并非沉淀剂过量越多越好。并非沉淀剂过量越多越好。可挥发性沉淀剂过量可挥发性沉淀剂过量50%50%100%100%；非挥发性沉淀剂过量；非挥发性沉淀剂过量20%20%30%30%。12讨论：讨论：过量加入沉淀剂，能够增大构晶离子浓度，过量加入沉淀剂，能够增大构晶离子浓度，降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其它配位副反应过多加入沉淀剂会增大盐效应或其它配位副反应,而使溶解度增大而使溶解度增大第20页（二）（二）盐效应盐效应13使沉淀溶解度增大使沉淀溶解度增大 沉淀溶解度随溶液中电解质浓度增大而增大沉淀溶解度随溶液中电解质浓度增大而增大现象，称为盐效应。现象，称为盐效应。第21页 沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应沉淀溶解度很小时，常忽略盐效应;沉淀溶解度沉淀溶解度很大，且溶液离子强度较高时，应考虑盐效应影响。很大，且溶液离子强度较高时，应考虑盐效应影响。注意：注意：在利用同离子效应降低沉淀溶解度同时，应考虑在利用同离子效应降低沉淀溶解度同时，应考虑因为过量沉淀剂加入而引发盐效应。因为过量沉淀剂加入而引发盐效应。讨论：讨论：同离子效应占优势同离子效应占优势盐效应为主盐效应为主第22页(三）酸效应三）酸效应使沉淀溶解度增大使沉淀溶解度增大 溶液酸度对于沉淀溶解度影响，称为酸效应。溶液酸度对于沉淀溶解度影响，称为酸效应。因为酸度改变，构晶离子会与溶液中因为酸度改变，构晶离子会与溶液中H+或或OH-反反应，降低了构晶离子浓度，使沉淀溶解平衡移向溶应，降低了构晶离子浓度，使沉淀溶解平衡移向溶解，从而使沉淀溶解度增大。解，从而使沉淀溶解度增大。第23页例例9-2 比较比较CaC2O4在纯水中与在在纯水中与在pH为为2.00和和7.00时溶液时溶液中中S。（仅考虑酸效应，。（仅考虑酸效应，Ksp=10-8.70，H2C2O4Ka1=10-1.22，Ka2=10-4.19）解：s16查附表查附表6可知，可知，pH为为2.00和和7.00时，时，Ca2+均不发生水解均不发生水解。第24页第25页（四）络合效应（四）络合效应mSnSL-18使沉淀溶解度增大使沉淀溶解度增大第26页 例例9-5 计算计算AgBr在在0.10 mol/L NH3溶液中溶解度为溶液中溶解度为纯水中多少倍？已知纯水中多少倍？已知Ksp(AgBr)=5.010-13，Ag(NH3)2+1=103.32，2=107.23。解：解：S192）在）在0.10 mol/L NH3溶液中溶液中1）纯水中）纯水中第27页五、影响五、影响S S其它原因其它原因1.1.温度温度:T:T，S(S(极个别反常极个别反常)所以，沉淀在热溶液中进行，冷却到室温后过滤所以，沉淀在热溶液中进行，冷却到室温后过滤(好处：可降低损失；好处：可降低损失；T T，吸附杂质少，相对过饱吸附杂质少，相对过饱和度小，可获较大晶形和度小，可获较大晶形)2.2.溶剂溶剂:相同者相溶相同者相溶,加入有机溶剂，加入有机溶剂，SS3.3.颗粒大小颗粒大小:小颗粒溶解度大小颗粒溶解度大,需陈化需陈化(小颗粒小颗粒可转化为大颗粒，便于过滤可转化为大颗粒，便于过滤).4.4.沉淀结构沉淀结构（胶溶，穿透滤纸，应加热或大量电解胶溶，穿透滤纸，应加热或大量电解质来破坏；初生态为亚稳态（溶解度大），放置后变质来破坏；初生态为亚稳态（溶解度大），放置后变成稳定态（溶解度小）成稳定态（溶解度小）20第28页第四节第四节 沉淀形成沉淀形成一、沉淀类型（按颗粒直径分）一、沉淀类型（按颗粒直径分）1.1.晶形晶形，d 0.1 m2.2.无定形无定形，d 0.02 ma.粗晶形：粗晶形：MgNH4PO4b.细晶形：细晶形：BaSO4颗粒大、结构紧密、体积小、颗粒大、结构紧密、体积小、杂质少、易过滤洗涤杂质少、易过滤洗涤 Fe(OH)3、Al(OH)3、大、大多数硫化物多数硫化物 含水多、疏松、体积大、含水多、疏松、体积大、杂质多、难过滤洗涤杂质多、难过滤洗涤3.3.凝乳状凝乳状，d介于介于1、2之间，之间，0.02.01 m AgCl 对对 要求：要求：1）S小小;2）纯）纯;3）易过滤洗涤易过滤洗涤;4）易转化为称量形式）易转化为称量形式21第29页二、沉淀形成二、沉淀形成（仅能定性地说明仅能定性地说明）终究生成哪一个类型终究生成哪一个类型？1.本身性质（本身性质（内因内因）2.形成形成过程过程3.后处理后处理沉淀类型沉淀类型晶形沉淀晶形沉淀凝乳状凝乳状无定形沉淀无定形沉淀CaC2O4，BaSO4胶体胶体MgNH4PO4AgClFe(OH)3颗粒直径颗粒直径0.11 m0.020.1 mV2晶形晶形;V1V2晶形晶形;V1V2异相成核：异相成核：溶液中微小颗粒作溶液中微小颗粒作为晶种。如为晶种。如杂质、灰尘等杂质、灰尘等 长大：溶液中有了晶核后，过饱和溶液中溶质就可长大：溶液中有了晶核后，过饱和溶液中溶质就可 在晶核上沉积出来，晶核逐步长成在晶核上沉积出来，晶核逐步长成颗粒。颗粒。有过饱和溶液就是析不出有过饱和溶液就是析不出颗粒，原因：无颗粒，原因：无 晶核或晶种。晶核或晶种。V V1 1：晶核形成速度：晶核形成速度V V2 2：成长速度：成长速度24第32页V1:晶核形成速度晶核形成速度S:晶核溶解度晶核溶解度Q：加入沉淀剂瞬间溶质总浓度：加入沉淀剂瞬间溶质总浓度Q-S：过饱和度：过饱和度K：常数，与沉淀性质、温度、：常数，与沉淀性质、温度、介质等相关介质等相关相对过饱和度相对过饱和度自发产生晶核相对过饱和值自发产生晶核相对过饱和值 冯冯韦曼韦曼(Von Weimarn)(Von Weimarn)提出了一个经验公式：提出了一个经验公式：对同一个对同一个 而言，而言，晶核形成速度晶核形成速度V V1 1与溶液中相对与溶液中相对过饱和度成正比。过饱和度成正比。26第33页冯冯韦曼韦曼(Von Weimarn)(Von Weimarn)经验式指出：经验式指出：27V1:晶核形成速度晶核形成速度第34页第五节第五节 影响沉淀纯度原因影响沉淀纯度原因对要求：1.S小;2.纯;3.易过滤洗涤;4.易转称量形式一、影响纯度原因影响沉淀纯度原因影响沉淀纯度原因共沉淀共沉淀 后沉淀后沉淀 表面吸附表面吸附 吸留与包夹吸留与包夹 混晶混晶 共：当一个难溶物从溶液中时，溶液中一些可溶性杂质也会被带下来而混入中 当当 析出后，在放置过程中，溶液中可溶析出后，在放置过程中，溶液中可溶性杂质慢慢性杂质慢慢 到原来到原来 表面现象表面现象28第35页FeFe3+3+SOSO4 42-2-FeFe3+3+SOSO4 42-2-FeFe3+3+SOSO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-Ba-Ba2+2+-SO-SO4 42-2-（一）共沉淀现象（一）共沉淀现象1.表面吸附表面吸附沉淀表面吸附杂质现象沉淀表面吸附杂质现象表面表面沉淀沉淀 第二吸附层第二吸附层溶液溶液 第一吸附层第一吸附层双电层双电层图图9-2 BaSO4晶体表面吸附作用示意图晶体表面吸附作用示意图29第36页吸附规律：吸附规律：A.A.第一吸附层第一吸附层a.a.先吸附构晶离子先吸附构晶离子b.b.再吸附与构晶离子大小相近、再吸附与构晶离子大小相近、c.c.电荷相同离子电荷相同离子B.B.第二吸附层第二吸附层a.与构晶离子生成难溶化合物或解与构晶离子生成难溶化合物或解离度较小化合物离子优先离度较小化合物离子优先b.其次是电荷高其次是电荷高c.再次是浓度大再次是浓度大吸附量（污染程度）吸附量（污染程度）a.a.总表面积总表面积，吸附量，吸附量 ；b.Cb.C杂质杂质，吸附量，吸附量；c.Tc.T，吸附量，吸附量（吸附是一放（吸附是一放热过程）热过程）消除方法：洗涤（少许屡次）消除方法：洗涤（少许屡次）30第37页2 2 混晶或固溶体混晶或固溶体 半径相同、晶体结构相同，极易混晶（固体溶液）。半径相同、晶体结构相同，极易混晶（固体溶液）。消除方法：消除方法：分离分离31第38页3 3 吸留或包夹吸留或包夹 速度太快，被吸附在速度太快，被吸附在 表面杂质离子还来不及离表面杂质离子还来不及离开，就被沉积上来离子所覆盖。开，就被沉积上来离子所覆盖。（在分析化学中不主要）（在分析化学中不主要）（二）后沉淀（二）后沉淀 当当 析出后，在放置过程中，溶液中可溶性析出后，在放置过程中，溶液中可溶性杂质慢慢杂质慢慢 到原来到原来 表面现象。表面现象。后沉淀引入杂质量比共沉淀要多，且伴随放后沉淀引入杂质量比共沉淀要多，且伴随放置时间延长而增多。置时间延长而增多。消除方法：再消除方法：再（无法用洗涤方法除之）（无法用洗涤方法除之）比如：控制比如：控制 S S2-2-,可使可使 CuS CuS ，而，而 ZnS ZnS 不不 。但放置后但放置后CuSCuS吸附吸附S S2-2-，使，使SS2-2-局部过浓，而使局部过浓，而使 ZnS ZnS。32第39页消除方法：不要陈化消除方法：不要陈化CuSSSZn二、提升二、提升 纯度方法纯度方法1.1.步骤（先步骤（先 少许组分，再少许组分，再 大量组分）大量组分）2.2.选择适当选择适当 剂（如选取有机剂（如选取有机 剂，可降低共剂，可降低共 现象）现象）3.3.改变杂质形式（如改变杂质形式（如FeFe3+3+FeFe2+2+，或加，或加EDTAEDTA掩蔽）掩蔽）4.4.改进改进 条件（见第六节）条件（见第六节）5.5.再再（除吸留、包夹）（除吸留、包夹）6.6.分离（混晶）分离（混晶）7.7.校正结果（在上述方法无效前提下）校正结果（在上述方法无效前提下）33第40页第六节第六节 进行沉淀条件进行沉淀条件一一.晶形沉淀晶形沉淀稀稀热热慢慢搅搅陈陈控制相对过饱和度要小，沉淀要陈化控制相对过饱和度要小，沉淀要陈化34沉淀条件：稀、热、慢、搅、陈沉淀条件：稀、热、慢、搅、陈第41页二二.无定形沉淀无定形沉淀浓、快、稀浓、快、稀热大量电解质大量电解质无须陈化无须陈化必要时再沉淀必要时再沉淀含水多、疏松、不易过滤缺点含水多、疏松、不易过滤缺点这么含水就少，但这么含水就少，但 杂质杂质 大。处理方法：大。处理方法：沉淀完成，加热水稀释。沉淀完成，加热水稀释。水化程度降低，含水少，可预防胶溶水化程度降低，含水少，可预防胶溶a.a.预防胶溶预防胶溶b.b.电解质应是易挥发铵盐或稀强酸电解质应是易挥发铵盐或稀强酸原来就疏松，一陈化，以后更难洗净原来就疏松，一陈化，以后更难洗净无定形沉淀含杂质多，若对准确度要求高，无定形沉淀含杂质多，若对准确度要求高，应再沉淀应再沉淀35沉淀条件：浓、热、快、稀、再沉淀条件：浓、热、快、稀、再第42页 三三.均匀沉淀法均匀沉淀法 利用化学反应迟缓逐步产生所需沉淀剂，预防局部利用化学反应迟缓逐步产生所需沉淀剂，预防局部过浓，能够得到颗粒大、结构紧密、纯净沉淀。过浓，能够得到颗粒大、结构紧密、纯净沉淀。CaC2O4沉淀沉淀 在在Ca2+酸性溶液中加入酸性溶液中加入 H2C2O4，无，无CaC2O4 沉淀产生沉淀产生 再加入再加入CO(NH2)2 CO(NH2)2 H2O =CO2+2NH3C2O42-升高，迟缓析出升高，迟缓析出CaC2O4 沉淀沉淀 90C第43页第七节第七节 有机沉淀剂（自学）有机沉淀剂（自学）有机沉淀剂特点有机沉淀剂特点选择性较高选择性较高溶解度小溶解度小吸附杂质少，沉淀较纯净吸附杂质少，沉淀较纯净称量形式摩尔质量大；组成恒定，烘干称量形式摩尔质量大；组成恒定，烘干后即可称重后即可称重36第44页第八节第八节 重量分析结果计算重量分析结果计算1 1 沉淀称量形式与被测组分形式相同沉淀称量形式与被测组分形式相同 若称量形式质量为若称量形式质量为m，则，则mB=m,故故 2 2 沉淀称量形式与被测组分形式不一样沉淀称量形式与被测组分形式不一样 被测组分质量被测组分质量mB=称量形式质量称量形式质量m换算因数换算因数F 即mB=Fm，37第45页欲测组分欲测组分称量形式称量形式计量关系式计量关系式换算因数换算因数SBaSO4MgOMg2P2O738 式中式中a a、b b是使分子和分母中所含是使分子和分母中所含主体元素主体元素原子个原子个数相等时需乘以数相等时需乘以系数系数。a a、b b确实定：确实定：（1 1）找出被测组）找出被测组分与沉淀称量形式之间分与沉淀称量形式之间关系式关系式；（；（2 2）关系式中被测组）关系式中被测组分系数为分系数为a a，沉淀称量形式系数为，沉淀称量形式系数为b b。例：。例：Fe3O4Fe2O3第46页 例：测定一煤试样中含例：测定一煤试样中含S量时，将样品经过一系列处量时，将样品经过一系列处理后使之成为理后使之成为BaSO4，灼烧后称重为，灼烧后称重为0.4820g，试样中，试样中S质量为多少克质量为多少克?解：解：39第47页 例：有一重为例：有一重为0.5000g含镁试样，经处理后得到含镁试样，经处理后得到Mg2P2O7，烘干后称重为，烘干后称重为0.3515g，求试样中，求试样中Mg质量和质质量和质量分数量分数.解：解：40第48页 例例9-9 称取试样称取试样0.5000g，经一系列步骤处理后，得，经一系列步骤处理后，得到纯到纯NaCl和和KCl共共0.1803g。将此混合氯化物溶于水后，。将此混合氯化物溶于水后，加入加入AgNO3沉淀剂，得沉淀剂，得AgCl 0.3904g，计算试样中，计算试样中NaO质量分数。质量分数。分析：先求纯分析：先求纯NaCl质量，然后再依据纯质量，然后再依据纯NaCl质量求质量求NaO质量分数。质量分数。41第49页例例：分分析析不不纯纯NaCl和和NaBr时时,称称取取试试样样1.000g溶溶于于水水,加加入入剂剂AgNO3得得到到AgCl和和AgBr共共重重0.5260g,若若将将此此在在 氯氯 气气 中中 加加 热热 使使 AgBr转转 化化 为为 AgCl,再再 称称 其其 质质 量量 为为0.4260g,问试样中问试样中NaCl和和NaBr质量分数各为多少质量分数各为多少?解：42第50页43第51页