1、分析化学自测试卷(一)一、填空: 1、在EDTA法中,产生指示剂僵化现象的原因是 。 2、在用强碱滴定多元酸时,将产生两个突跃的条件是 和 。3、在测定混合碱(双指示剂法)时,若 V甲V酚0,则为 。若V酚0,V甲=0, 则为 。4、一般仪器分析法与化学分析法相比较(1)分析速度 (快/慢),(2)误差 (高/低),(3)灵敏度 (高/低),(4)样品用量 (多/少),(5)分析成本 (高/低)。5、配制Na2S2O3溶液时,用新煮沸的冷蒸馏水是为了 、 和 。6、除了直接滴定外,还有 、 和 等滴定方式。7、选择酸碱指示剂时,指示剂的变色范围应 。8、为了减少透光度读数误差引起的浓度测量误差
2、,透光度的适宜读数为 。否则可通过 或 方法使透光度落在适宜范围内。9、在吸光光度分析时,如显色剂有吸收,则应用 作参比溶液。10、测定某溶液时得到以下数据:0.2013、0.2015、0.2032、0.2010、0.2020mol.l-1,用Q检验法判断0.2032 (舍弃,保留),其相对平均偏差为 。(置信度为90,n = 5 时Q90 = 0.56)二、选择填空:1、在EDTA法中,滴定终点的颜色是 ( ) A.MY+In B.MIn C.MY D.In+Y (省略所带电荷)2、下列具有四位有效数字的是 ( ) A.6.3210-4 B.50.12 C.0.0761 D.PH=10.32
3、 3、7下列因素中与保留时间无关的是 ( )A 载气; B组分质量;C. 组分与固定相间的作用力; D 柱温。4、不可用作标定EDTA的物质是A.Na2CO3 B.Zn C.CaCO3 D.MgSO47H2O5、下列原因对分析结果有何影响(1)用部分风化的H2C2O42H2O作基准物标定KMnO4 ( )(2)晶形沉淀过程中,沉淀剂加入过快 ( )(3)测水质总硬度取100.0毫升水样时,用量筒量取 ( )(4)用0.01mol/LHCl测定NaOH以甲基橙为指示剂 ( )(5)用摩尔法测KBr时,K2CrO4用量过多 ( )A.正误差 B. 负误差 C.无影响 D.平行结果混乱6、下列因素中
4、,何者对分离有利而对提高柱效无助? ( )A 增加柱长; B 减小柱长; C 增加柱内径;D 减小柱内径; E 增加柱温。三、对下列说法对的打“”错的打“”:1、( )系统误差是由于一些不确定的原因造成的。2、( )KMnO4法必须在强酸性溶液中进行。3、( )酸碱完全中和后,溶液的pH值等于74、( )EDTA滴定法中的金属指示剂应在一定PH范围内应用。 5、( )只要电位差大于0.40V的氧化还原反应即可用于滴定分析。四、简要回答下列问题:1、试述定量分析的误差种类及减免方法。2、试述重量分析法之沉淀法的基本过程。五、计算题:1、某组份在3m长的色谱柱上,得下列色谱数据:死时间TM=10”
5、,保留时间为230”,半峰宽为0.20cm,走纸速度为1200mmh-1,则该色谱柱对该种组份的有效塔板数及有效塔板高度为多少?2、用吸光光度法测定某元素M时测得样品的A=0.435,在9.00ml样品溶液中加入1.00ml,100ug/ml的M标准溶液后测得A=0.835,求样品中M的浓度(ug/ml)。3、用25.00mlKMnO4溶液能氧化一定质量的KHC2O4H2O,而同样质量的KHC2O4H2O又恰能被28.26ml 0.2008mol/L NaOH标准溶液中和,计算KMnO4溶液的浓度。4、称取含有Na2CO3与NaOH及中性物质的试样0.6895g,溶解后用0.3014mol/L
6、HCl标准溶液滴定至酚酞变色时用去34.08ml,继续用甲基橙作指示剂滴定至终点又用去该HCl溶液12.02ml,计算试样中Na2CO3和NaOH的含量。5、取水样100.0ml,调PH=10以铬黑T为指示剂,用0.01000mol/LEDTA滴定至终点,耗去38.70ml,再取水样100.0ml,调PH=12用钙指示剂,以同一EDTA液滴定,终点时耗去 18.30ml,求水样中Ca2+和Mg2+的含量各为多少?(mg/L)6、298.15K时,用离子选择电极测得1.00*10-5mol/L钙离子标准溶液的电动势为0.180伏,在同样条件下测得试液的电动势为0.195伏,计算试液中钙离子的浓度
7、。 分析化学自测试卷(二)一、填空: 1、一 元弱 酸 可 用 强 碱 直 接 滴 定的 条 件 为 。 2、摩尔法的指示剂是 ,佛尔哈德法指示剂是 。3、在测定混合碱(双指示剂法)时,若V酚V甲0,则为 。若V甲0,V酚 =0, 则为 。4、电势分析法测氟离子浓度时采用的TISAB的全称是 ,其组成及作用有三类,分别为:(1) ;(2) ;(3) 。5、以二甲酚橙为指示剂,用EDTA滴定时,不能用直接法测定,其原因主要有 、 。6、为了掩蔽干扰离子,可考虑 , , 等掩蔽方法。7、分子的吸收光谱是由于分子选择性的 了某些波长的光而产生的。8、按分离组份的机理不同,液相色谱可分为(任意说出4个
8、) 色谱, 色谱, 色谱和 色谱。9、在比色分析时,如被测样有吸收,则应用 作参比溶液。10、影响沉淀纯度的主要原因有 、 。二、选择填空: 1、下列原因对分析结果有何影响(1)EDTA法测水的硬度时,PH=9 ( )(2)用K2Cr2O7为基准物质标定Na2S2O3时,淀粉液加入过早 ( )(3)重量分析时,用定性滤纸过滤沉淀 ( )(4)用法扬司法测定氯化物时,未加硝基苯 ( )(5)用0.1000mol/LNaOH滴定Ka=1.010 7的弱酸 ( ) A.正误差 B. 负误差 C.无影响 D.平行结果混乱2、应用于紫外吸收光谱分析法的跃迁一般为 ( ) A* B。 n* C。n* D。
9、*3、色谱分析中,与样品组成无关的是: ( )A 保留时间; B死时间 ; C 相对保留值; D质量校正因子4、液相色谱较气相色谱的分离效果更好,是因为它 ( )A 可供选择的流动相更多; B 可进行梯度洗脱;C 可供选择的检测器更多; D 样品无需气化。5、在紫外吸光光度法中,测得T=30%,则A= ( ) A. 0.30 B. 0.42 C. 0.48 D. 0.52 6、原子吸收分析中光源的作用是 ( )A、提供试样蒸发和激发所需能量;B、在广泛的光谱区域内发射连续光谱;C、发射待测元素基态原子所吸收的特征共振辐射;D、产生具有足够能量的散射光。三、对下列说法对的打“”错的打“”:1、(
10、 )在紫外可见光分光光度法中,测量波长一般选用最大吸收波长。2、( )在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质,都可以用气相色谱法测定。3、( )纯度很高的物质就可以作为基准物质。4、( )偶然误差是由某些难以控制的偶然因素所造成的,因此是无规律可循的。5、( )间接碘量法的主要误差来源是I-的氧化,而不是I2的挥发。四、简要回答下列问题: 1、有哪几种滴定方式,各适合在什么情况下使用?2、试叙电势滴定法中电极的选择。五、计算题:1、现用气相色谱法测定一含间苯二甲酸样品中间苯二甲酸样品的含量。称取试样0.1549g ,内标物(癸二酸)0.1204g 。得下列色谱数据:间苯二甲酸癸二酸峰面
11、积(cm2)28.623.3重量校正因子0.771.00试计算间苯二甲酸的重量百分含量。2、某X溶液符合比尔定律,在508nm,1cm比色皿的条件下测得其吸光度为0.262,在100ml的X溶液中加入1.00ml的X物质标液(10.0g/L),在同样条件下测得吸光度为0.386,求原溶液X的浓度(mg/L)。 3、测定某I2-KI液时,取10.00ml以0.1036mol.l-1Na2S2O3溶液滴定至终点,用去14.82ml。滴定后的溶液再以0.1040mol.l-1AgNO3溶液电位滴定法滴定至终点时用去24.06ml,分别计算溶液中I2和KI的质量浓度。(g.L-1)4、称取含有Na2C
12、O3与NaHCO3及中性物质的试样0.5869g,溶解后用0.2014mol/LHCl标准溶液滴定至酚酞变色时用去14.08ml,继续用甲基橙作指示剂滴定至终点又用去该HCl溶液28.02ml,计算试样中Na2CO3和NaHCO3的含量。5、称取含Al的样品6.8372g,经过处理后,配成250.0ml溶液移取25.00ml于锥形瓶中,加入0.05000mol/L的EDTA溶液25.00ml。过量的EDTA用0.05039mol/L标准锌液滴定,终点时用去12.84ml,求试样中Al2O3的含量。6、根据下列数据E(v) 0.1830.1940.2330.3160.340 0.351 0.35
13、8V(ml)21.2021.3021.4021.50 21.60 21.7021.80用二级微商法求出滴定终点的体积。参考答案:试卷(一)一、1、指示剂与被测离子产生沉淀。2、。3、NaHCO3,Na2CO3;NaOH。4、(1)分析速度(快),(2)误差(高),(3)灵敏度(高),(4)样品用量(少),(5)分析成本(高)。5、除去蒸馏水中的O2、CO2和杀菌。6、返滴定、置换滴定和间接滴定。7、全部或部分在滴定突跃范围内。8、70%20%9、试剂参比。10、保留,0.32%。二、1、A2、B3、B4、C5、(1)B(2)A(3)D(4)A(5)B。6、A。三、1、2、3、4、5、四、(一)
14、、1.系统误差分为以下几类:(1)仪器误差校准仪器 (2)试剂误差空白试验 (3)方法误差对照试验或回收试验 (4)主观误差对照试验或回收试验 2.偶然误差选用可靠的分析方法进行多次平行测定,取其平均值作为测定结果。 ( 3. 对于仪器本身的精度误差,可增加称取(量取)物质的量来减小。4. 过失误差在操作过程中认真细心,严格遵守操作规程。(二)、试样 溶解 沉淀 过滤和洗涤 烘干或灼烧 称量、恒重五、1、3016,1mm。2、9.81 ug/ml 。3、0.09079 mol/L 。4、55.70%,39.52%。5、73.35 mg/L,49.58 mg/L。6、3.21*10-5mol/L
15、试卷(一)一、1、。2、K2CrO4,(NH4)Fe(SO4)2.12H2O。3、NaOH,Na2CO3 ;NaHCO3。4、总离子强度调节缓冲液;惰性强电解质,调节溶液的离子强度;缓冲溶液,调节溶液的pH;掩蔽剂,掩蔽Fe3+、Al3+的干扰。5、对指示剂有封闭作用;滴定反应速率慢。6、沉淀掩蔽法;配位掩蔽法;氧化还原掩蔽法。7、吸收。8、分配色谱;吸附色谱;离子交换色谱;空间排阻色谱。9、试样参比10、共沉淀;后沉淀。二、1、(1)A(2)A(3)A (4)C(5)C。2、D。3、B4、A。5、D。6、C。三、1、2、3、4、5、四、(一)、1.直接滴定法(1)反应定量,反应完全,且无副反
16、应。(2)反应速率要快。(3)必须有适当的方法确定终点。2.返滴定法反应较慢或反应物是固体时。3.置换滴定法不按一定反应式进行反应或伴有副反应的。4.间接滴定法有些不能与滴定剂直接反应的物质。(二)、1.酸碱滴定法饱和甘汞电极作参比电极,pH玻璃电极作指示电极。有复合pH电极更好。2.沉淀滴定法饱和甘汞电极作参比电极,银电极作指示电极。3.配位滴定法参比电极用饱和甘汞电极,相应的离子选择性电极作指示电极。4.氧化还原滴定法参比电极用饱和甘汞电极,惰性电极铂电极作指示电极。五、1、73.46%。2、0.211mg/L。3、38.97g.L-1;16.05 g.L-1。4、。5、4.50%。6、21.44ml。
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