物理常数测定法市公开课一等奖百校联赛特等奖课件.pptx

物理常数测定法物理常数测定法 第三章第三章既能够判别药品，又能够检验药品纯度既能够判别药品，又能够检验药品纯度第1页第一节第一节 熔点测定法熔点测定法一、基本概念一、基本概念熔点熔点由固体熔化成液体温度由固体熔化成液体温度熔融同时分解温度熔融同时分解温度熔化时自初熔至全熔一段温度熔化时自初熔至全熔一段温度第2页 熔融同时分解熔融同时分解 样品受热到达一定温样品受热到达一定温 度时产生气泡、变色度时产生气泡、变色 或浑浊或浑浊 初熔初熔 样品开始局部液化、出现显著样品开始局部液化、出现显著 液滴液滴 全熔全熔 样品全部液化样品全部液化第3页初熔初熔全熔全熔第4页二、测定方法二、测定方法（ChP共收载三法）共收载三法）第一法第一法 测定易粉碎结晶性固体测定易粉碎结晶性固体 如各种结晶型药品如各种结晶型药品样品需先经干燥后才测定熔点样品需先经干燥后才测定熔点第二法第二法 测定不易粉碎固体药品测定不易粉碎固体药品 如脂肪、石蜡、羊毛脂如脂肪、石蜡、羊毛脂第三法第三法 测定凡士林等非固体样品测定凡士林等非固体样品第5页三、注意事项三、注意事项（一）毛细管（一）毛细管 中性硬质玻璃中性硬质玻璃 长度长度 90mm 内径内径 0.9 1.1mm第6页（二）温度计（二）温度计 分浸型，含有分浸型，含有0.5刻刻 度，须先经校正度，须先经校正（三）传温液（三）传温液 m.p 80 水水 m.p 80 硅油或液状石蜡硅油或液状石蜡第7页95:74.我国药典要求我国药典要求“熔点熔点”含义系含义系 指固体指固体 A.自熔化开始点到液化点自熔化开始点到液化点 B.自熔化开始点到崩坍点自熔化开始点到崩坍点 C.自收缩点到液化点自收缩点到液化点 D.自崩坍点到液化点自崩坍点到液化点 E.自熔化开始点到熔化澄明点自熔化开始点到熔化澄明点第8页01:74.中国药典要求中国药典要求“熔点熔点”系指系指 A.固体初熔时温度固体初熔时温度 B.固体全熔时温度固体全熔时温度 C.供试品在毛细管内收缩时温度供试品在毛细管内收缩时温度 D.固体熔化时自初熔至全熔一段固体熔化时自初熔至全熔一段 温度温度 E.供试品在毛细管内开始局部液化供试品在毛细管内开始局部液化 时温度时温度第9页 第二节第二节 旋光度测定法旋光度测定法一、基本原理一、基本原理 不对称碳原子不对称碳原子 H RCR CH3手性碳原子手性碳原子含有光学活性含有光学活性第10页葡萄糖葡萄糖第11页 旋光度旋光度 直线偏振光经过含有一些光学活直线偏振光经过含有一些光学活 性药品液体时，能引发旋光现象，性药品液体时，能引发旋光现象，使偏振光平面向左或向右旋转，旋使偏振光平面向左或向右旋转，旋 转度数称为旋光度转度数称为旋光度 第12页钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）比旋度比旋度 测定管长为测定管长为1dm、浓度为、浓度为1g/ml 时测得旋光度时测得旋光度第13页计算计算 液体供试品液体供试品液体液体相对密度相对密度第14页固体固体供试品供试品第15页旋光管旋光管 标准石英旋光管标准石英旋光管二、旋光仪检定二、旋光仪检定 基准物基准物 蔗糖蔗糖 第16页 1.比旋度测定比旋度测定 中中国国药药典典许许多多药药品品（如如硫硫酸酸奎奎宁宁、肾肾上上腺腺素素、葡葡萄萄糖糖等等）性性状状项项下下要要求求了了比比旋旋度度测测定定，既既判判别别了了药药品真伪，又检验了药品纯度品真伪，又检验了药品纯度三、应用三、应用第17页2.在杂质检验中应用在杂质检验中应用 如硫酸阿托品中莨菪碱检验如硫酸阿托品中莨菪碱检验3.在含量测定中应用在含量测定中应用 如葡萄糖注射液含量测定如葡萄糖注射液含量测定 第18页95：79、旋光计检定，中国药典 （）要求用 A、葡萄糖作基准物 B、水杨醛作基准物 C、半乳糖作基准物 D、水合氯醛作基准物 E、蔗糖作基准物第19页97：73、测测定定盐盐酸酸土土霉霉素素比比旋旋度度时时，若若称称取取供供试试品品0.5050g，置置50ml量量瓶瓶中中，加加盐盐酸酸液液（91000）稀稀释释至至刻刻度度，用用2dm长长样样品品管管测测定定，要要求求比比旋旋度度为为188 200。则则测测得旋光度范围应为得旋光度范围应为 A、3.804.04 B、380404 C、1.902.02 D、190202 E、1.88200第20页第21页00：76.测定某药品比旋度，配制供测定某药品比旋度，配制供试品溶液浓度为试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液，样品溶液宽宽2dm，测得旋光度为，测得旋光度为+3.25，则比，则比旋度为旋度为 A.+6.50 B.+32.5 C.+60.0 D.+16.25 E.+325 第22页例例1.旋光度测定法可检测药品是旋光度测定法可检测药品是 A.含有立体结构药品含有立体结构药品 B.含有共轭系统结构药品含有共轭系统结构药品 C.脂肪族药品脂肪族药品 D.结构中含手性碳原子药品结构中含手性碳原子药品 E.结构中含氢键药品结构中含氢键药品第23页例例2.比旋度符号应是比旋度符号应是 A.B.C D.Pa E.dm 第24页例例3.旋光计检定，中国药典（旋光计检定，中国药典（年版）要求用年版）要求用 A.葡萄糖作基准物葡萄糖作基准物 B.水杨醛作基准物水杨醛作基准物 C.半乳糖作基准物半乳糖作基准物 D.水合氯醛作基准物水合氯醛作基准物 E.标准石英旋光管标准石英旋光管第25页例例4、可用旋光度法测定药品是、可用旋光度法测定药品是 A、对氨基水杨酸、对氨基水杨酸 B、氯丙嗪、氯丙嗪 C、氯氮卓、氯氮卓 D、葡萄糖注射液、葡萄糖注射液 E、盐酸利多卡因、盐酸利多卡因第26页 第三节第三节 折光率测定法折光率测定法一、基本原理一、基本原理 折射现象折射现象 光线经过两种密度不一样透光线经过两种密度不一样透 明介质时，其速度和方向发生改明介质时，其速度和方向发生改 变现象变现象空气、供试液空气、供试液第27页ir第28页 折光率是入射角正弦与折射折光率是入射角正弦与折射角正弦比值角正弦比值钠光谱钠光谱D线线（589.3nm）20入射角入射角折射角折射角第29页样品溶液样品溶液折光率折光率同温度时水同温度时水折光率折光率样品样品%样品溶液每间隔样品溶液每间隔1%浓度时折光率增加值浓度时折光率增加值利用折光率计算药品溶液浓度利用折光率计算药品溶液浓度（%）第30页二、校正方法二、校正方法 每次测定前，应用每次测定前，应用校正用棱校正用棱 镜镜或或水水校正折光计校正折光计20时水折光率为时水折光率为1.3330测定油脂、液态药品测定油脂、液态药品三、应用三、应用惯用阿培折光计惯用阿培折光计第31页96:126、物质折光率与以下原因相关、物质折光率与以下原因相关 A、光线波长、光线波长 B、被测物质温度、被测物质温度 C、光路长短、光路长短 D、被测物质浓度、被测物质浓度 E、杂质含量、杂质含量 第32页99m：83、20时水折光率为时水折光率为 A、1.3305 B、1.3325 C、1.3330 D、1.517 E、1.7左右左右第33页例例1、折光率测定法计算药品溶液浓度、折光率测定法计算药品溶液浓度 公式为公式为第34页例2、折光计检定，中国药典 （）要求用 A、棱镜 B、水 C、植物油 D、盐酸液（0.1mol/L）E、氢氧化钠液（0.1mol/L）第35页 第四节第四节 黏度测定法黏度测定法一、基本概念一、基本概念 （一）黏度（一）黏度 流体对流动阻抗能力流体对流动阻抗能力牛顿流体、非牛顿流体牛顿流体、非牛顿流体第36页 牛顿流体牛顿流体 流动时所需切应力不随流流动时所需切应力不随流 速改变而改变速改变而改变 如如 纯溶液纯溶液 低分子物质溶液低分子物质溶液第37页 非牛顿流体非牛顿流体 流动时所需切应力随流流动时所需切应力随流 速改变而改变速改变而改变 如如 高聚物溶液高聚物溶液 混悬液混悬液 乳剂分散液乳剂分散液 表面活性剂溶液表面活性剂溶液第38页（二）黏度种类（二）黏度种类 单位单位 动力黏度动力黏度 Pas 运动黏度运动黏度 mm2/s 特征黏度特征黏度 第39页（三）测定方法与黏度计种类（三）测定方法与黏度计种类 平氏黏度计平氏黏度计 运动黏度运动黏度 动力黏度动力黏度 旋转式黏度计旋转式黏度计 动力黏度动力黏度 乌氏黏度计乌氏黏度计 特征黏度特征黏度 如右旋糖酐如右旋糖酐40、70 如二甲硅油、液体石蜡如二甲硅油、液体石蜡 如肝素钠如肝素钠适合用于牛顿流体适合用于牛顿流体适合用于非牛顿流体适合用于非牛顿流体适合用于高聚物溶液适合用于高聚物溶液第40页97：129.黏度种类有黏度种类有 A.特征黏度特征黏度 B.平氏黏度平氏黏度 C.动力黏度动力黏度 D.运动黏度运动黏度 E.乌氏黏度乌氏黏度 第41页00：131.属于物理常数有属于物理常数有 A.熔点熔点 B.C.晶型晶型 D.E.第42页例例1.特征黏度测定应采取特征黏度测定应采取 A.乌氏黏度计乌氏黏度计 B.旋转式黏度计旋转式黏度计 C.平氏黏度计平氏黏度计 D.相对比重法相对比重法 E.量体积法量体积法 第43页例例2.中国药典测定黏度药品是中国药典测定黏度药品是 A.维生素维生素E注射液注射液 B.维生素维生素A C.鱼肝油鱼肝油 D.右旋糖酐右旋糖酐40 E.维生素维生素AD丸丸 第44页例例3.物理常数是指物理常数是指 A.熔点熔点 B.比旋度比旋度 C.相对密度相对密度 D.晶型晶型 E.吸收系数吸收系数第45页