食品添加剂羟丙基甲基纤维素HPMC1范围本标准适用于食品.doc

食品添加剂 羟丙基甲基纤维素（HPMC）
1　 范围
本标准适用于食品添加剂羟丙基甲基纤维素。
产品为白色至灰白色纤维状粉末或颗粒。
2　 结构式

R=H或者CH3或者CH2CHOHCH3
4 技术要求
应符合表1的规定。
项 目
指 标
检验方法
甲氧基含量（-OCH3），w/%

19.0~30.0
附录A中 A.3
羟丙氧基含量（-OCH2CHOOHCH3），w/%

3.0~12.0
附录A中 A.3
干燥减量，w/%
≤
5.0
GB 5009.3直接干燥法a
灼烧残渣，w/%
粘度≥50cP（0.05Pa·s）的产品
≤
1.5
GB/T 9741
粘度＜50cP（0.05Pa·s）的产品
≤
3.0
粘度，w/%
粘度≤100cP的产品

声称值的80.0~120.0
附录A中 A.4
粘度＞100cP的产品

声称值的75.0~140.0
铅（Pb）/（mg/kg）
≤
3
GB 5009.12
a干燥温度为105℃，干燥时间为2h。
表1

附　录　A
检验方法
A.1　 一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682-2008中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。
A.2　 鉴别试验
A.2.1　 称取1g试样，加入100mL水，可在水中溶胀，形成透明呈乳白色粘稠状胶体溶液。
A.2.2　 称取1g试样，加入100mL沸腾的水，搅拌均匀（保持部分此试样溶液，用于鉴别试验A.2.3），此试样溶液呈糊状，冷却至20℃，形成清澈或半透明粘稠液体。
A.2.3　 取部分A.2.2中的试样溶液，将试样溶液置于玻璃盘中，使水分挥发，形成薄膜。
A.3　 甲氧基和羟丙氧基含量的测定
A.3.1　 试剂和材料
A.3.1.1　 甲苯。
A.3.1.2　 邻二甲苯。
A.3.1.3　 己二酸
A.3.1.4　 氢碘酸。
A.3.1.5　 异丙碘。
A.3.1.6　 甲基碘。
A.3.2　 仪器和设备
气相色谱仪：配备热导检测器，或其他等效的检测器。
A.3.3　 参考色谱条件
A.3.3.1　 色谱柱：1.8m×4mm玻璃柱，填料为100到120目色谱纯硅质土（Chromosorb WHP或其他等效物）上含10%的甲基硅酮油（UCW 982或其他等效物），或其他等效色谱柱。
A.3.3.2　 柱温：100℃。
A.3.3.3　 进样口温度：200℃。
A.3.3.4　 检测器温度：200℃。
A.3.3.5　 载气：氦气。
A.3.3.6　 流速：20mL/min。
A.3.3.7　 进样量：约2μL。
A.3.3.8　 甲基碘、异丙碘、甲苯和邻二甲苯的色谱保留时间分别为3 min，5min，7min和13min。
A.3.4　 分析步骤
注意事项：在通风橱中进行含有氢碘酸的操作步骤。使用护目镜、耐酸手套和其他合适的安全设备。在处理热玻璃瓶时，要极度小心，因为它们有压力。万一不慎接触氢碘酸，要用大量水冲洗，并立即寻求医疗帮助。
A.3.4.1　 内标溶液的制备
称取2.5g甲苯，用邻二甲苯稀释至1000mL。
A.3.4.2　 标准溶液的制备
称取135mg己二酸置于一合适的血清瓶中，加入4.0mL氢碘酸，再加入4.0mL内标溶液，用隔膜盖封住瓶口，称重。通过隔膜，注入30μL异丙碘，再称重，计算加入的异丙碘重量。同样的，通过隔膜，注入90μL甲基碘，再称重，计算加入的甲基碘的重量。混合均匀，静置后分层。
A.3.4.3　 试样溶液的制备
称取0.065g试样，置于一个5mL带压紧隔膜的瓶中，加入与试样等量的己二酸，然后加入2mL内标溶液。小心吸取2mL氢碘酸，加入瓶中，盖紧瓶盖，称重。将瓶摇晃30s，在150℃条件下加热20min，然后再摇晃，再在150℃条件下加热40min。将瓶子冷却45min，称重。如果重量损失超过10mg，则弃掉，重新制备试样溶液。
A.3.4.4　 测定
吸取小部分标准溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F以及等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’。
吸取小部分试样溶液上层液，在A.3.3参考色谱条件下，进行色谱分析，记录色谱图，计算试样中甲氧基（-OCH3）含量和羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量。
A.3.5　 结果计算
A.3.5.1　 等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子F按式（A.1）计算：
……………………………（A.1）
式中：
F——等重量甲苯和甲基碘的相对响应因子；
Q——标准溶液中甲基碘与甲苯的质量比；
A——标准溶液色谱图中甲基碘与甲苯的峰面积比。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.3.5.2　 等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子F’按式（A.2）计算：
……………………………（A.2）
式中：
F’——等重量甲苯与异丙碘的相对响应因子；
Q’——标准溶液中异丙碘与甲苯的质量比；
A’——标准溶液色谱图中异丙碘与甲苯的峰面积比。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.3.5.3　 试样中甲氧基（-OCH3）含量X1按式（A.3）计算：
……………………………（A.3）
式中：
X1——试样中甲氧基（-OCH3）的含量，%；
31/142——甲氧基和甲基碘的分子量比；
F——实际测得的甲苯和甲基碘的相对响应因子；
α——试样溶液色谱图中甲基碘和甲苯的峰面积之比；
W——内标溶液中甲苯的质量，单位为克（g）；
w——试样质量，单位为克（g）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.3.5.4　 试样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）含量X2按式（A.4）计算：
……………………………（A.4）
式中：
X2——试样中羟丙氧基（-OCH2CHOOHCH3）的含量，%；
75/170——羟丙氧基和异丙碘的分子量比；
F’——实际测得的甲苯与异丙碘的相对响应因子；
α'——试样溶液色谱图中异丙碘和甲苯的峰面积之比；
W——内标溶液中甲苯的质量，单位为克（g）；
w——试样质量，单位为克（g）。
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。
A.4　 粘度的测定
称取适量试样，相当于2g干燥后的固体试样，置于一个宽口的250mL离心瓶中，加入98g事先加热至80℃~90℃的水。机械搅拌10min，将离心瓶置于冰浴中，使溶液温度均匀，必要时，将溶液调整至100g。离心去除混入的空气。将试样溶液的温度调整至（20±1）℃，用合适的粘度计测定。
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