食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯1范围本标准适用于由聚甘油与缩合的蓖.doc

食品添加剂 聚甘油蓖麻醇酯1 范围本标准适用于由聚甘油与缩合的蓖麻油脂肪酸酯化制得的食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯。食品添加剂聚甘油蓖麻醇酯为高度粘稠液体。2 结构式式中n的平均值约为3，R1、R2和R3分别为氢或具有下列结构的蓖麻酸的线型缩聚物：式中 m的平均值为583 技术要求应符合表1的规定。项 目指 标检验方法聚甘油（二聚、三聚和四聚甘油），w /% 聚甘油（七聚甘油以上的），w /% 7510附录A 中A.3铅（Pb）/ (mg/kg) 2GB 5009.12表1 技术要求附 录 A检验方法A.1 一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 溶解性不溶于水和乙醇，溶于乙醚、烃类和卤代烃类。A.2.2 脂肪酸试验 A.2.2.1 试剂和材料A.2.2.1.1 己烷。A.2.2.1.2 氢氧化钾乙醇溶液：28g/L。A.2.2.1.3 盐酸溶液：2261000。A.2.2.2 鉴别步骤称取1g样品，精确至0.01g，与15mL氢氧化钾乙醇溶液加热回流1h。加15mL水，加约6mL盐酸溶液。有油滴或白至黄白色固体产生，它可溶于5mL己烷中。分出己烷层，再用5mL己烷萃取一次，合并己烷萃取液，蒸发至干。所得脂肪酸用气相色谱法鉴别，试验结果呈阳性。全部操作应在通风橱中进行。A.2.3 蓖麻油酸试验A.2.3.1 试剂和材料A.2.3.1.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.2.3.1.2 中性正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定，至出现粉红色且保持15s不变色。A.2.3.1.3 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.2.3.1.4 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。A.2.3.1.5 酚酞指示液：10g/L。A.2.3.2 分析步骤称取约2.2g样品，精确至0.0001g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL中性正丁醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL中性正丁醇冲洗瓶壁。加入8滴酚酞指示液，用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。同时进行空白试验。为校正游离酸，称取约10g样品，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。A.2.3.3 羟值结果计算羟值（以KOH计）w1, 数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算： (A.1)式中：V 1 样品消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)； V0 空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；V2校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL)；c 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m1 羟值测定时样品质量的数值，单位为克(g)；m0校正游离酸测定时样品质量的数值，单位为克（g）；M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) M=56.109。A.2.3.4 蓖麻油酸结果判断蓖麻油酸的羟值约为150170。A.2.4 甘油和聚甘油试验在色谱纸甘油对照色斑旁边点加(520)LA.2.2中萃取出的脂肪酸的水层溶液，采用下行色谱法，用异丙醇和水（90:10）展开36h。用高锰酸钾的丙酮液或硝酸银的氨溶液喷射色谱纸，甘油色斑移动约40cm，在甘油下面连续出现的色斑是聚甘油酯类。A.3 聚甘油含量的测定A.3.1 原理用氢氧化钾乙醇溶液皂化样品中的聚甘油酯类，经萃取除去脂肪酸。将多元醇转化为三甲硅烷基衍生物，用气相色谱法测定聚甘油酯类中的多元醇。A,3.2 试剂和材料A.3.2.1 氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=1mol/L。A.3.2.2 氢氧化钾溶液：c(KOH)=1mol/L。A.3.2.3 吡啶：预经氢氧化钾干燥。A.3.2.4 六甲基二硅氮烷。A.3.2.5 三甲基氯硅烷。A.3.2.6 石油醚：沸程4060。A.3.3 仪器和设备A.3 3.1 气相色谱仪：配有火焰离子化检测器。A.3.3.2 微量注射器: 适宜容量的进样器。A.3.4 色谱柱及典型操作条件本标准推荐的色谱柱及操作条件见表A.1。各组分出峰序列见A.2。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。 表A.1 推荐的色谱柱及色谱操作条件项 目参 数色谱柱装填物载有3%二甲基硅氧烷(OV-1)的100120目硅藻土载体(Diatomite CQ)或100120目经二甲基二氯硅烷处理的酸和碱醇洗的白色硅藻土载体(Gas chrom Q)填充柱柱长柱内径1.5m4mm柱温度从90330以（46）/min速度程序升温气化室进样温度/275检测器温度/350载气（氮气）流量/( mL/min) 86进样体积/L2.0A.3.5 多元醇试样溶液的制备取约0.5g样品，加20mL氢氧化钾乙醇溶液，加热回流2h。在氮气流中于4550下蒸去乙醇。加10mL水，用盐酸酸化，使皂质类转化成游离脂肪酸。每次用20mL石油醚连续从水相中萃取脂肪酸。用20mL水洗涤合并后的石油醚提取液，合并洗液与水相。用氢氧化钾溶液将多元醇水溶液调整至pH=7.0。在减压下蒸发至体积（23）mL，用每次30mL的沸腾乙醇萃取三次，。滤去残留物，在减压下蒸发乙醇至形成多元醇的粘性液态试样。取该多元醇试样0.1g，放于10mL具塞的试管中，加0.5mL温热吡啶溶解。加0.2mL六甲基二硅氮烷，摇匀，加0.2mL三甲基氯硅烷后再摇匀。在加热套(约80)上放置(35)min，制成多元醇试样溶液。(若出现白烟，则说明试剂过量。)A.3.6 分析步骤注入2.0L试样溶液，记录的色谱图的各峰序见表A.2。以适当方法测量各峰面积，并对衰减变化加以校正。 表A.2 色谱图的各峰序列峰序列组分图形（和典型的衰减位置）1溶剂超载2甘油单峰（2103）3环状双甘油类单峰（2103）4双甘油类单峰（32103）5环状三甘油类单峰（2103）6三甘油类单峰（16103）7环状四甘油类单峰（2103）8四甘油类单峰（8103）9五甘油类单峰（4103）10六甘油类单峰（2103）11七甘油类单峰（2103）12八甘油类单峰（1103）13九甘油类 仅在峰12的拖尾中A.3.7 结果计算聚甘油（二聚、三聚和四聚甘油）的质量分数w2,数值以%表示，按公式（A.2）计算： （A.2）聚甘油（七聚甘油以上的）的质量分数w3,数值以%表示，按公式（A.3）计算： （A.3）式中：An色谱图中峰序列号为n的组分的峰面积。