拐枣汁加工工艺优化及质量检测.pdf

2024，Vol.27，No.1生产工艺饮 料 工 业摘要：为了研发一款风味独特、营养丰富的拐枣汁，以感官评价为指标，通过单因素实验优化了拐枣汁加工工艺，分别研究了出汁率、脱涩和澄清等关键工艺，在此基础上，以拐枣汁为原材料，白砂糖、柠檬酸及食用盐为辅料做调配实验，通过正交试验进行配方优化。确定最佳配比是添加白砂糖 3%，柠檬酸 0.10%，食用盐 0.03%；确定提高出汁率果胶酶的最佳添加量为 0.09%，脱涩单宁酶的最佳添加量为 0.15%，澄清拐枣汁所需的明胶最佳添加量为1.2%。此时产品澄清透明，酸甜适宜，拐枣风味浓郁，稳定性最好。关键词：出汁率；脱涩；澄清；工艺优化Optimization of Processing Technology for Honey Tree Juice and its Quality DetectionDOU Cheng-lin，HUANG Hui-hui，ZHANG Fang-jia（Xinyang Agriculture and Forestry University，Xinyang 464000，China）Abstract:Using sensory evaluation as indicator，single factor experiment was applied to optimize the three keyprocessing technology for honey tree juice.The amount of pectinase，tannase and gelatine added was 0.09%，0.15%and 1.2%.Then the formula was determined by orthogonal experimental method.The optimum content of sugar，citric acid and salt was 3%，0.10%and 0.03%，respectively.The obtained honey tree juice was light yellow，clearand transparent，with suitable sour and sweet taste and unique flavor.Key words:honey tree；juice yield rate；elimination of puckery；clarification；process中图分类号：TS27文献标志码：A文章编号：1007-7871（2024）01-0045-06收稿日期：2023-05-12作者简介：豆成林（1979），男，副教授，硕士，研究方向为农产品加工及品质检测。E-mail：拐枣学名枳椇，是一种鼠李科、枳椇属落叶乔木，俗称凤爪梨、万寿果、十字果、甜半夜等1。拐枣有很高的营养价值，根据科研部门的检测分析，拐枣果实的果梗中含有蔗糖 24%、葡萄糖 9.5%、果糖 7.92%，还含有丰富的有机酸、苹果酸钾等无机盐类。国内外学者对拐枣的药理作用及作用机制进行大量的研究，证实拐枣有辅助解酒、降压利尿、镇痛等作用。拐枣在我国已有 1500 多年的历史，拐枣环境适应能力强，在我国分布范围较广，我国黄河流域和长江流域各地均有生长。本文采用的是信阳拐枣，拐枣作为信阳的特产，种植量较大。拐枣果实在霜降时成熟，经过霜打之后的拐枣果实肉质饱满，果皮呈绿褐或红褐色，有光泽，味道香甜爽口，带有酒香，深受人们的喜爱。拐枣果实甜爽可口，可用于制作拐枣果汁、拐枣酒、拐枣醋、拐枣果酱等产品。我国目前饮料品类中以新型原料制成的具有保健功能的饮料并未形成规模。拐枣具有较强的保健功能，人们通过对拐枣果加水浸提榨汁，进行简单调配得到风味独特的拐枣汁2。本文通过优化拐枣汁加工工艺制作拐枣汁，以果胶酶添加量、脱涩和澄清等关键工艺做单因素实验，以拐枣汁为原材料，白砂糖、柠檬酸及食用盐为辅料作调配实验，以感官质量评价为标准，进行各个因素对拐枣汁品质影响的单因素实验，在此基础上，通过正交试验进行工艺优化，确定最佳配方，得到淡黄色、澄清透明、酸甜适宜、风味独特的拐枣汁，以丰富市场饮料产品的多样性，提高拐枣经济效益。拐枣汁加工工艺优化及质量检测豆成林，黄卉卉，张方佳（信阳农林学院，河南信阳464000）45饮 料 工 业2024，Vol.27，No.1生产工艺1 1材料与方法材料与方法1.1材料与试剂新鲜拐枣市售；果胶酶（食品级）晟发生物科技有限公司；单宁酶（食品级）河南万盛实业有限公司；食用明胶万隆食品配料样品店；无水柠檬酸河南万邦实业有限公司；一级白砂糖云南滇鹏糖业有限公司。1.2仪器与设备WTC10002电子天平杭州万特衡器有限公司；TA2104分析天平上海良平仪器仪表有限公司；L13-Y91S 破壁机杭州九阳生活电器有限公司；JYC-21HEC05电磁炉杭州九阳生活电器有限公司；DZKW-S-6 电热恒温水浴锅北京市永光明医疗仪器有限公司；A390 紫外可见分光光度计翱艺仪器上海有限公司；TP508 探针温度计衡水正旭电子科技有限公司；TDL-40B 低速离心机上海市嘉定区安亭镇园大路 400 号；LYT-330 手持折光计昆山宏达光学仪器厂；LDZM-80L-III 立式高压蒸汽灭菌锅上海申安医疗器械厂；SPX-150-BS-II 生化培养箱上海康华生化仪器制造有限公司；1KW 电子万用炉北京市永光明医疗仪器有限公司；HY 远红外干燥箱北京科伟永兴仪器有限公司；UPH102i 显微镜北京轩达思远科技有限公司。1.3方法1.3.1工艺流程原料挑选清洗打浆酶处理粗滤浸提、混合脱涩调配澄清精滤杀菌罐装拐枣汁质量检测1.3.2操作要点1.3.2.1原料的选择选优质拐枣作为加工原料，选择成熟适度、无腐烂、无病虫害、新鲜完整的拐枣。1.3.2.2清洗用 1%的盐水浸泡 1min 后，用清水充分洗净拐枣，除去拐枣表面的杂物及残留的农药和微生物。1.3.2.3打浆取 200g 清洗过的拐枣，去籽，按液固比 2 1 的方式加入清水，进行混合后，使用打浆机进行打浆。1.3.2.4酶处理果胶酶可以分解拐枣果实中的果胶物质，使拐枣果浆粘度降低，容易过滤，从而提高出汁率3。本次实验在果浆中添加适量果胶酶，提高出汁率。1.3.2.5粗滤进行粗过滤，120 目过滤网，得到粗滤液，测定其可溶性固形物含量为 10.7%。1.3.2.6浸提、混合滤渣中还含有多种营养物质，为有效利用及提高经济效益和出汁率，将粗滤后得到的滤渣进行浸提，按液固比2 1 加入清水，搅拌均匀后放置一定时间，过滤，测定其浸提液可溶性固形物含量为 5.4%。将粗滤液和浸提液混合得到实验拐枣汁，测定其可溶性固形物含量为 9.35%1.3.2.7脱涩因拐枣果实、果皮及种子中含有单宁成分，会导致拐枣汁中含有涩味，本实验通过添加适量单宁酶，将拐枣汁进行脱涩。1.3.2.8拐枣汁调配拐枣汁添加一定量的白砂糖、柠檬酸和食用盐，进行单因素及三因素三水平正交试验。1.3.2.9澄清明胶可与果汁中的不同电荷性质的物质结合生成沉淀，以明胶作为澄清剂将拐枣汁进行澄清。1.3.2.10精滤使用离心分离机进行过滤，离心机采用 4000r/min 转速，运行 5min，除去细小悬浮物2。1.3.2.11杀菌罐装采用巴氏杀菌法，将拐枣汁用电磁炉加热到 80以上，趁热使用已经灭菌的玻璃罐进行灌装并密封，然后沸水浴中杀菌 30min，冷却到 38以下3。1.3.2.12拐枣汁质量检测拐枣汁灭菌冷却后，进行感官检测，理化检测，微生物检测。1.3.3实验设计1.3.3.1果胶酶单因素实验以果胶酶做单因素实验，在温度 45，时间 100min的条件下，拐枣果浆分别添加 0.05%、0.07%、0.09%、0.11%、0.13%的果胶酶，同时作空白实验，结果取出汁率最高的实验组。1.3.3.2浸提单因素实验将相同质量的滤渣按 2 1 的液固比加入清水，在常温条件下，以浸提时间为单因素，分别为 40、50、60、70、80min，同时作空白实验，浸提后过滤，计算出汁率。1.3.3.3脱涩单因素实验在温度 40，时间 60min 的条件下，单宁酶添加量为0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%，对其进行感官评价。1.3.3.4拐枣汁调配单因素实验1.3.3.4.1白砂糖添加量拐枣汁在加入柠檬酸 0.08%，食用盐 0.03%的条件下，以白砂糖添加量为单因素，分别加入 1%、2%、3%、4%、5%的白砂糖，同时作空白实验，进行感官评价。1.3.3.4.2食用盐添加量拐枣汁在加入白砂糖 3%，柠檬酸 0.08%的条件下，以食用盐添加量为单因素，分别加入 0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%的食用盐，同时作空白实验，进行462024，Vol.27，No.1生产工艺饮 料 工 业感官评价。1.3.3.4.3柠檬酸添加量拐枣汁在加入白砂糖 3%，食用盐 0.03%的条件下，以柠檬添加量为单因素，分别加入 0.07%、0.08%、0.09%、0.10%、0.11%的柠檬酸，同时作空白实验，进行感官评价。1.3.3.5拐枣汁调配正交试验设计以拐枣汁为原料，进行白砂糖、柠檬酸和食用盐为辅料的调配实验，在单因素实验的基础上得到用于正交试验设计的数值，进行三因素三水平的正交试验，三因素分别为白砂糖添加量、柠檬酸添加量、食用盐添加量。见表 4。表 4正交试验因素水平表Table 4Factor level table of orthogonal test水平123因素A白砂糖添加量/%123B柠檬酸添加量/%0.080.090.10C食用盐添加量/%0.020.030.041.3.3.6拐枣汁澄清单因素实验以明胶添加量为单因素进行实验，于拐枣汁中分别加入 0.8%、1.0%、1.2%、1.4%、1.6%的明胶，在常温条件下作用时间 4h，采用离心分离机 4000r/min 转速，分离5min，去除沉淀后，采用分光光度计法检测澄清度，使用紫外可见分光光度计，在 546.0nm 下测吸光值，蒸馏水作参照，计算透光率。1.3.4拐枣汁质量检测1.3.4.1感官检测按组织状态及滋味的重要程度增加比例分值4，设计出感官评价标准，见表 5。根据 食品安全国家标准饮料（GB 7101-2022）并结合拐枣汁实际情况设计感官要求，见表 6，进行感官检测。检测方法：将一定量混合均匀的拐枣汁置于 50mL 无色透明烧杯中，在自然光下观察色泽，鉴别气味，观察有无异物，用温开水漱口后，品尝是否有涩味、异味。表 5感官评价标准表Table 5Sensory evaluation criteria组织状态（30 分）澄清透明，无沉淀微浑浊略有沉淀较浑浊，有少量沉淀严重浑浊沉淀较多263021251120010项目评价标准得分色泽（20 分）香气（20 分）滋味（30 分）色泽正常，具有产品应有的颜色色泽较深或较淡色泽深暗或浅白色泽极深或无色泽具有产品正常的味道，味道浓郁具有产品正常的味道，味道较淡产品味道夹杂较少异味产品味道夹杂较多异味酸甜协调，无异常味道糖酸比较协调，偏酸或偏甜酸甜不协调，且带有其他异味有明显的异味或很酸很甜16201115610051620111561005263021251120010项目评价标准得分表 6感官要求Table 6Sensory Requirements项目色泽气味与滋味形态要求呈产品正常色淡黄色拐枣汁正常气味，酸甜可口，无异味，无涩味无异物，状态均匀，无分层与沉淀1.3.4.2理化检测1.3.4.2.1依据 饮料通用分析方法（GB/T 12143-2008）测定可溶性固形物，采用手持折光计法。1.3.4.2.2依据 食品安全国家标准食品中还原糖的测定（GB 5009.7-2016）测定总糖度，采用直接滴定法，样品经处理除去蛋白质等杂质后，加入盐酸，在加热条件下使蔗糖水解为还原性单糖，以直接滴定法测定水解后样品中的还原糖总量5。1.3.4.2.3依据 食品中总酸的测定（GB/T 12456-2008）测定总酸度，根据酸碱中和原理，用碱标准液滴定试样液中的酸时，以酚酞为指示剂，当滴定至终点溶液呈浅红色，30s 不褪时，根据滴定时消耗的标准碱溶液的体积，可算出试样中的总酸度5。1.3.4.3微生物检测依据 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定（GB 4789.2-2022）、食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数（GB 4789.3-2016）、食品安全国家标准食品微生物学菌落总数测定（GB 4789.2-2016）、食品安全国家标准食品微生物学金色葡萄球菌检验（GB 4789.10-2016）进行菌落总数、大肠杆菌、致病菌的检测。1.3.5数据处理采用 Excel 和 SPSS 软件对实验数据进行处理。续表 547饮 料 工 业2024，Vol.27，No.1生产工艺2 2结果与分析结果与分析2.1拐枣汁的酶处理果胶酶通过分解拐枣果实中的果胶物质，提高出汁率6，7，本实验通过加入不同含量的果胶酶分析其对拐枣汁出汁率的影响，如图 1。151413121110出汁率/%0.050.070.090.110.13果胶酶添加量/%图 1果胶酶添加量对出汁率的影响Fig.1Effect of pectinase amount on juice yield由图 1 可知，在果胶酶添加量为 0.05%0.13%时，出汁率逐渐上升，在达到一定程度时，出汁率不再增加，缓慢下降。在果胶酶添加量为 0.05%0.09%时，随着果胶酶添加量的增加，果胶物质逐渐被果胶酶溶解，拐枣粘度下降，在过滤后，出汁率逐渐提高，在果胶酶添加量为0.09%时，拐枣汁的出汁率达到最高值，此时拐枣中的果胶物质已经基本溶解完成，继续增加果胶酶添加量，在添加量为 0.09%0.13%时，已经无法再提高出汁率，因果胶酶用量多于有效用量，会限制酶解反应速率，起到一定的阻碍作用，致使出汁率缓慢下降，因此果胶酶的最佳添加量为 0.09%。2.2拐枣汁的浸提通过浸提，可将滤渣中的营养成分有效溶解在水中，提高出汁率，本实验根据不同浸提时间分析其对拐枣汁出汁率的影响，如图 2。出汁率/%4050607080浸提时间/min54321图 2浸提对出汁率的影响Fig.2Effect of extraction time on juice yield由图 2 可知，在浸提时间 40min80min 的阶段，出汁率逐渐上升，在达到一定程度时，出汁率不再增加，缓慢下降。在浸提时间 40min60min 阶段，在相同的条件下，随着浸提时间的延长，滤渣和清水混合均匀后过滤得到的出汁率逐渐提高，在时间为 60min 时拐枣汁的出汁率达到最高值，在浸提时间超过 60min 达到 80min 的过程中，出汁率缓慢下降，因此滤渣的最佳浸提时间为 60min。2.3拐枣汁的脱涩拐枣果皮及种子中含有单宁成分，导致拐枣汁含有涩味，单宁酶可以分解单宁，消除涩味8，本实验通过添加不同含量的单宁酶分析其对拐枣汁感官的影响，如表 7。表 7单宁酶对拐枣汁涩味的影响Table 7Effect of tannase amount on astringency of jujube juice单宁酶添加量/%涩味感官评价0.05涩味较少0.10略微有涩味0.15无涩味0.20无涩味0.25无涩味由表可知，在加入单宁酶 0.05%0.25%时，拐枣汁的涩味从较少到无涩味，在加入单宁酶 0.05%0.15%时，在相同的条件下，随着单宁酶添加量的增加，经过品尝，拐枣汁中涩味逐渐消失，在单宁酶添加量为 0.15%时，拐枣汁的涩味已经无法尝出，之后再增加单宁酶含量至0.25%，在品尝中无变化，考虑单宁酶的工业成本，取起到相同效果添加量最少的实验组，因此单宁酶的最佳添加量为 0.15%。2.4拐枣汁的调配以拐枣汁为原料，进行白砂糖、柠檬酸和食用盐为辅料的正交试验，试验结果见表 8。表 8拐枣汁正交表Table 8Orthogonal table of jujube juice123456789K1K2K31（1）1（2）1（3）2223332412392541（0.08）2（0.09）3（0.10）1231232432452461（0.02）3（0.04）2（0.03）213321244247243807982798080848684试验号A白砂糖添加量/%B柠檬酸添加量/%C食用盐添加量/%感官评分/分482024，Vol.27，No.1生产工艺饮 料 工 业k1k2k3R优水平优组合80.3379.6784.675A3A3B3C281.0081.6782.001B381.3382.3381.001.33C2试验号A白砂糖添加量/%B柠檬酸添加量/%C食用盐添加量/%感官评分/分由表 8 可知，正交试验的设计表及感官评分，经过极差分析，从而确定对感官的影响程度为白砂糖添加量食用盐添加量柠檬酸添加量，白砂糖添加量为主要影响因素，食用盐添加量和柠檬酸添加量为次要因素，最优组合是A3B3C2，因为在正交试验中调配方案A3B2C2评分为 86，是试验中的最高分，与极差分析法所得最佳方案不同，需要进一步验证。验证实验设计：以拐枣汁为原材料，按 A3B2C2和A3B3C2调配方案分别添加白砂糖、柠檬酸及食用盐，进行感官评价。表 9拐枣汁实验验证表Table 9Verification table of juice test调配方案A3B2C2A3B3C2A白砂糖添加量/%33B柠檬酸添加量/%0.090.10C食用盐添加量/%0.030.03感官评分/分8688通过实验得到表 9，可以看出A3B3C2调配方案所得到拐枣汁呈现淡黄色，澄清透明，酸甜可口，具有拐枣汁特有的风味，获得的感官评分最高，感官最佳，因此，拐枣汁调配最佳配方是添加白砂糖 3%，柠檬酸 0.10%，食用盐0.03%。2.5拐枣汁的澄清在拐枣汁中加入明胶进行澄清912，本实验通过添加不同含量的明胶分析其对拐枣汁澄清度的影响，如图 3。由图 3 可知，在加入明胶 0.8%1.6%时，透光率逐渐上升，在达到一定程度时，透光率不再增加，缓慢下降。在加入明胶 0.8%1.2%时，相同的条件下，随着明胶添加量的增加，明胶和不同电荷性质的物质结合形成的络合物就越多，经过离心分离机分离后，去除的沉淀越多，拐枣汁越澄清，透光率在逐渐上升，在明胶添加量为 1.2%时，拐枣汁的透光率达到最大值 94.97%，此时拐枣汁澄清度最高，明胶澄清效果最好，明胶添加量超过 1.2%后，添加量为 1.2%1.6%时，明胶因自身较强的粘性，用量过多会导致明胶自身形成稳定的胶体，反而会影响拐枣汁的澄清，拐枣汁出汁率缓慢下降，因此，澄清拐枣汁所需的明胶添加量为 1.2%。明胶添加量/%0.811.21.41.695.595.395.194.994.794.594.394.193.993.7透光度/%图 3明胶对拐枣汁澄清度的影响Fig.3Effect of gelatin on clarification degree of juice2.6拐枣汁的质量拐枣汁进行感官检测，理化检测，微生物检测，结果见下表。表 10理化检测Table 10Physical and chemical tests检测项目可溶性固形物/%pH总糖/%总酸（以苹果酸计）/%检测结果11.003.615.5820.4163指标4.5检测方法GB/T 12143-2008GB/T 10468-1989GB 5009.7-2016GB/T 12456-2008表 11微生物检测Table 11Microbiological detection检测项目菌落总数/（cuf/mL）大肠菌群/（MPN/100mL）致病菌（指肠道致病菌及致病性球菌）检测结果683未检出指标1003不得检出检验方法GB 4789.3-2016GB 4789.2-2016GB 4789.10-2016根据 NYT 434-2016 中规定的可溶性固形物的含量4.5，可得拐枣汁的可溶性固形物含量符合果蔬汁饮料标准，根据参考多种果汁中总糖度及总酸度含量1315，确定拐枣汁的质量较佳，微生物检测结果符合 GB 7101-2015要求，拐枣汁卫生状况较好，最后得到的拐枣汁具有拐枣汁正常的颜色，淡黄色，澄清透明，无异物与沉淀，具有浓郁的拐枣味，酸甜适宜，无异味。续表 849饮 料 工 业2024，Vol.27，No.1生产工艺3 3结论结论本次实验通过两个单因素实验得到果胶酶添加量为0.09%，浸提时间为 60min，通过感官评价探讨单宁酶添加量对拐枣汁脱涩的影响，获得单宁酶添加量为 0.15%。以拐枣汁为原料，添加白砂糖、柠檬酸和食用盐作正交试验设计，进行工艺优化，确定最佳配方是白砂糖添加量3%，柠檬酸添加量 0.10%，食用盐添加量 0.03%。采用分光光度计法对明胶添加量不同的拐枣汁测吸光值后，通过分析透光率，得到最佳明胶添加量 1.2%。通过实验得到淡黄色，澄清透明，酸甜可口，具有拐枣气味的拐枣汁，但是在本次实验中仍有所不足，本文拐枣汁的感官要求呈现淡黄色，虽然在市场上拐枣汁大多数呈黄色和淡黄色，但是拐枣经打浆后可获得青色拐枣汁，在本次实验过程中未有护色工艺，青色拐枣汁经过温度的上升、柠檬酸及各种因素影响，最后产品呈现淡黄色，在以后研究中，可以通过进行护色实验，进行工艺优化，制作出青色的拐枣汁。参考文献：1王佳豪，谢超，张敏，等.拐枣功能作用及开发利用的研究进展J.安徽农学通报，2020（19）：121-123.2王婷婷，李华，王华，等.拐枣的功效成分及加工利用J.中国食物与营养，2018，24（10）：20-25.3孟宪军，乔旭光.果蔬加工工艺学M.北京：中国轻工业出版社，2019.4刘绪，向月，李欢，等.大樱桃果汁加工工艺研究J.食品与发酵科技，2021（1）：83-85，98.5王永华，戚穗坚.食品分析（第三版）M.北京：中国轻工业出版社，2019.6王亚男，朱华平，李文钊，等.酶-热浸提法提高野樱莓出汁率的工艺优化J.食品工业科技，2019（4）：146-152.7雷昌贵，孙亚楠，孟宇竹，等.酶处理对野生猕猴桃出汁率影响J.现代食品，2019（24）：115-119，122.8钱高青，杜冰心，汪竹群，等.微生物单宁酶及其生物技术进展J.农产品加工，2018（22）：67-70.9文英杰，王诗隆，李林辉.果胶酶澄清血橙汁的工艺研究J.农产品加工 学刊，2018（11）：48-52.10王鹏，韦月平.不同澄清剂对红枣汁的澄清效果的工艺研究J.食品研究与开发，2019（2）：116-119.11任旭桐，崔振华，邱佳，等.枸杞汁澄清工艺研究J.农产品加工，2019（14）：44-45.12王健，张菡，车夏宁，等.甘蔗制糖澄清工艺优化及应用研究J.中国糖料，2019（2）：8-13.13马鑫，赵子岐，胡楠楠，等.红枣杜仲复合饮料的工艺研究J.中国果菜，2020（3）：28-32.14莫伟娟，郭婷，段振华，等.罗汉果味山楂叶茶饮料的研制J.保鲜与加工，2020（6）：59-65.15王跃强.淇县无核枣汁饮料加工配方研究J.南方农业，2017（30）：133-134.50