检测方法发展历史省公共课一等奖全国赛课获奖课件.pptx

材料当代研究方法主讲人：祖国胤 教授 博士生导师 课时数：32课时，包含4节试验课 课程类型：公共平台课 考评方式：考试课（开卷）材料科学与工程学院 材料加工系第1页电子显微镜(electron microscope，EM)普通是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射原理来研究物质结构及微细结构精密仪器。近年来，因为电子光学理论及应用发展快速，这一定义已显示出其不足，当前重新定义电子显微镜是利用电子与物质作用所产生讯号来判定微区域晶体结构、微细组织、化学成份、化学键结合和电子分布情况电子光学装置。绪绪 论论第2页n用电子光学仪器研究物质组织、结构、成份技术称为电子显微技术。n众所周知，当代科学技术快速发展，要求材料科学工作者能够及时提供含有良好力学性能结构材料及含有各种物理化学性能功效材料。而材料性能往往取决于它微观结构及成份分布。所以，为了研究新材料或改进传统材料，必须以尽可能高分辨能力观察和分析材料在制备、加工及使用条件下（包含相变过程中，外加应力及各种环境原因作用下等）微观结构和微区成份改变，进而揭示材料成份工艺微观结构性能之间关系规律，建立和发展材料科学基本理论。第3页电子显微技术发展历史n电子显微镜发展历史可追溯至1897 年，英国科学家J.J.Thomson发觉了电子；到了 19，发觉X光衍射现象，经Bragg深入研究，一举奠定了X光波性和利用电磁波衍射决定晶体结构方法。1924 年，De Broglie 发表了质波说；1926 年 Heisenberg等发展和丰富了量子力学，创建了电子波质二元论理论基础。电子既然含有波性，则也应该有衍射现象;1927 年美国 Davisson等以电子衍射试验证实了电子波性。n在电子显微镜结构方面，最主要电磁透镜源自J.J.Thomson作阴极射线管试验时观察到电场及磁场可偏折电子束。后人深入发觉可借助电磁场聚焦电子，产生放大作用。电磁场对电子作用与光学透镜对光波作用非常相同，因而发展出电磁透镜。第4页 1934年，Ruska在试验室制作第一部穿透式电子显 微 镜(transmission electron microscope，TEM)，1938 年，第一部商售电子显微镜问世。20世纪40年代，惯用50至100keV TEM分辨率约在l0nm左右，而最正确分辨率在2至3nm之间。当初因为试样制备困难及缺乏应用动机，所以极少被物理科学研究者使用。直到1949年，Heidenreich制成适于TEM观察铝及铝合金薄膜，观察到因厚度及晶体面不一样所引发像对比效应，并成功利用电子衍射理论加以解释。由此取得一些与材料性质相关主要结果，才使材料界人士对TEM看法有所改变。但因为观察用试样制备困难，所以该技术发展迟缓。直到20世纪50年代中期，因为成功地采取TEM观察到不锈钢中位错，再加上制样方法改进，TEM技术才得以广泛应用，成为一个主要材料分析伎俩。第5页n(l)试片研磨。n(2)TEM普通分辨率由2.5nm提升到数埃。n(3)双聚光镜应用可取得漫散射程度小、强度高、直径在微米左右电子束，增加了TEM微区域观察能力。n(4)晶体中缺点电子衍射成像对比理论发展。n(5)试样在TEM中处理，如倾斜、旋转等装置得到实际化应用，克服了制样存在困难。透射电子显微镜发展第6页 透射电子显微镜（TEM）是一个能够以原子尺度分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功效仪器。尤其是选区电子衍射技术应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，能够得到材料微观全方面信息。透射电子显微镜功效第7页n扫描式电子显微镜(scanning electron microscope，SEM)原理提出与发展，约与TEM 同时；但直到1964年，第一部商售SEM才问世。因为SEM是研究物体表面结构及成份有效伎俩，试样制作较轻易，当前已被广泛使用。n扫描电子显微镜（SEM）含有较高分辩率和很大景深，可清楚地显示粗糙样品表面形貌，并以各种方式给出微区成份等信息，用来观察断口表面微观形态，分析研究断裂原因和机理，以及其它方面应用。第8页 电子探针（EPMA）是在扫描电镜基础上配上波谱仪或能谱仪显微分析仪器，它能够对微米数量级侧向和深度范围内材料微区进行相当灵敏和准确化学成份分析，基本上处理了判定元素分布不均匀困难。电子探针功效第9页 电子束与物质作用 图1.1显示电子与材料试样作用所产生讯号。电子显微镜主要原理为在搜集、分辨各种讯号基础上，经过对应处理，得到能够反应所分析试样晶体结构、微细组织、化学成份、化学键类型和电子分布情况有效信息。该类讯号可分为三类：(一)电子讯号，又可细分为：1.未散射电子（透射电子）2.散射电子(包含弹性、非弹性反射和穿透电子及被吸收电子)3.激发电子(包含二次电子及俄歇电子(Auger electron)第10页X射线衍射仪电子探针仪扫描电镜X射线二次电子荧光辐射入射电子背散射电子阴极荧光吸收电子俄歇电子试样透射电子衍射电子俄歇电镜透射电子显微镜电子衍射仪图13电子与物质相互作用产生信息及对应仪器第11页电子显微技术近年进展 近年来TEM及SEM功效日新月异，TEM主要发展方向为：1.高电压：增加电子穿透试样能力，可观察较厚、较具代表性试样，现场观察辐射损伤;降低波长散布像差;增加分辨率等。2.高分辨率：已发展到厂家确保最正确解像能力为点与点间0.18nm、线与线间0.14nm。美国于1983年成立国家电子显微镜中心，其中，1000keV原子分辨电子显微镜其点与点间分辨率达0.17nm，可直接观察晶体中原子。3.分析装置：如附加电子能量分析仪，可判定微区域化学组成。4.场发射电子光源:含有高亮度及契合性，电子束可小至1 nm。第12页 SEM方面，首先提升分辨率，同时在SEM上附加诸如X射线探测微分析仪等分析仪器，以区分物质表面结构及化学成份等。近年来，电子显微镜发展趋势表现为将TEM与SEM结合为一，取二者之长制成扫描穿透式电子显微镜(scanning transmission electron microscope，STEM)，其分析功效愈加强大，可全方面得到各种有效信息，这 种 仪 器 也 被 称 为 分 析 电 子 显 微 镜 (analytical electron Microscope)。第13页第14页电子显微镜与光学显微镜、X射线衍射仪特征 及功效比较 近代，从事材料科学研究人员利用许多波性粒子与材料作用产生讯号来分析材料结构与缺点。惯用分析仪器包含光学显微镜、X射线衍射仪及电子显微镜。这些分析仪器各有所长，同时也各有不足之处。以下将以上三种分析仪器特征、功效及适用范围进行归纳对比，最有效分析方法在于适宜地配合使用各种仪器，从而到达研究目标。第15页主要分析仪器主要分析仪器比较比较仪器类别光学显微镜X射线衍射仪电子显微镜质波可见光X光电子波长390760nm0.001100nm0.0007nm(加速电压1000kV)介质空气空气真 空分辨率最高到达200nm，有效放大倍率1000倍X射线衍射:直接成像:m最高到达0.01nm，放大倍率高达80万100万倍偏 折聚焦鏡光学镜片无电磁透鏡试样尺寸不限厚度反射：不限厚度穿透：mm扫描电镜：受试样基座大小影响透射电镜：厚度小于200nm信号类别表面区域统计平均局部微区域取得有效信息表面微细结构主要为晶体结构,化学组成晶体結构,微細组织,化学组成电子分布情況等第16页