EDAX能谱应用问题.doc

能谱应用问与答

1. 问：能谱仪的最佳工作距离是多少？
答：能谱仪的最佳工作距离应该为交汇距离，该数值在每一台仪器的探头手册中可以查到。实际数值由于加工误差与安装偏差经常会与理论数值略有不同。实际数值可以通过改变WD（工作距离），找到最大CPS（计数率）的位置来确定。不同的SEM的具有不同交汇距离：Sirion系列 = 5 mm，Quanta系列 = 10 mm，S-4000系列 = 12 mm，JSM-6360系列 = 15 mm等等。
2. 问：为什么有时CPS（计数率）很小？
答：CPS（计数率）在仪器工作正常时，与电镜加速电压、束流（束斑尺寸）、工作距离以及电镜电子束对中状态有关，同时还与样品状态有关（非平整样品的高部位遮挡、观察表面的倾斜、观察区的物质构成等）。电压低、束流（束斑尺寸）小、工作距离偏离交汇距离都会造成CPS减小，而对于粗糙样品表面，在观察低凹处时，X-射线出射方向如果有高点遮挡，必然造成CPS值下降。
3. 问：使用中CPS（计数率）变大是何原因？
答：CPS数值的变化是信号强度的变化。能谱探头可以接收X-射线、各种高能粒子、振动、光波、无线电波等信号。因此，环境条件的改变是会引起CPS的变化的。对谱图的影响为低能端的噪音峰和背底形状的改变。在使用中最常见到的CPS的突然增大，通常为液氮即将耗尽。由于罐底噪音和探头温度的变化造成谱峰变宽、背底增高、噪音峰增高等现象的出现。解决办法为加入液氮并重新启动能谱仪。在实践中，我们还发现由于电子束对中不良，也会造成CPS值异常。即CPS值并不随束流的增减而增减，而是会发生突然的变化。
4. 问：最佳CPS（计数率）应该为多少？
答：最佳CPS（计数率）值应该为DT%（死时间）在20% ~ 40%之间。通常做定性定量分析，CPS值可以使用2,000 ~ 3,000；做线面分布图采集建议CPS值采用5,000 ~ 10,000（Amp Time放大器时间常数需要做相应设定）。
5. 问：为何有时CPS值不高，但DT%较高？

6. 问：如何进行“超轻”元素的定量校正？
答：“超轻”元素的定量校正可以采用SEC因子和EDAX轻元素调整因子两种方法。在分析样品类型相对固定的情况下，可以采用该类型化合物标样确定“超轻”元素的调整因子。但该轻元素调整因子仅适用于该类样品，分析范围有局限性。SEC因子法应用范围较宽，可以适用于各类样品及各种含量范围的“超轻”元素的定量校正。但SEC因子法需要对不同类型的样品及各个不同的含量范围分别建立SEC校正因子。
7. 问：如何使用已经建立的SEC因子？
答：由于在定量校正前并不知道该“超轻”元素的含量范围，因此在选择SEC因子时带有一定的盲目性。SEC因子选用是否恰当的标准为：定量校正的结果与建立该SEC因子所用样品该元素的含量接近。在两含量相差较大时，应考虑换用其它SEC因子重新校正定量。
8. 问：逃逸峰是如何产生的？能否自动扣除？
答：由于检测器由硅材料制成，因此对于X-射线能量高于Si Ka谱线的其它特征谱线均可以激发检测器产生Si Ka谱线的信号。一旦该信号射出检测器，则使入射信号减少了激发Si Ka谱线所需的能量并被探头所分析，从而形成能量低于原激发谱线的逃逸峰。能谱分析程序不仅可以显示逃逸峰的位置，而且可以自动扣除。通过Spectrum – Proc - Escape
9. 问：为什么有时采集不到图像？
答：对于大多数电镜的图像采集通道只有一条，即Det=1。如果Det为其它值就收不到图像信号。此外错误的图像灰度范围设置也会表现为收不到图像。正确的灰度范围为：Smin=0，Smax=4095。
10. 问：如何调整图像的亮度和对比度？
答：在图像采集界面的右下方有一个独立的扩展箭头。点击该箭头即可打开图像的亮度和对比度调整界面。
11. 问：如何进行图片的文字标注？
答：在图像界面进行文字表注点击快捷图标中的T即可进入文字标注对话框。该对话框以十字标第四象限为起点向右排列。通过该对话框还可以把点分析、小区域分析的位置进行标注，对长度测量的结果进行图像标注等。
12. 问：为什么有时线/面扫描图看不出分布？
答：在没有选错元素的时候只有一个答案：信号强度太低。加大CPS值或增加停留时间。
13. 问：为什么有时Live Spectrum Mapping在重建面分布图时，不同的面分布图之间没有差别？
答：原因为采集时每个像素点的停留时间多短。建议停留时间当cps在5000~7000时，采用标准方式时，停留时间不少于50ms为宜；采用快速方式时，帧积分不少于30帧。
14. 问：在多样品座、多视场分析中，如何保存和调用视场设定坐标？
答：在多样品座或单一样品座多视场的自动分析中，在视场设定的区域点击鼠标右键，就会弹出对话框。以此对话框保存设置完成的样品座与各视场定位坐标，或重新调入以前保存并适于本此使用的样品座于各视场坐标。
15. 问：在相/粒度分析过程中，为什么在进行完分类分析后，在数据表中看不到结果？
答：在完成了分类分析后，将出现一个统计表（该表以.TXT文件保存于与数据相同的文件夹内）。如需要观察详细的数据表和对应谱图（进行感兴趣点的对应观察与再分析），应重新打开已存储文件（.SCH和.SPC文件）。
16. 问：定量分析时，为何有时比较准确，有时相差较大？
答：定量分析的准确性受到多种因素的影响：探头和样品的几何参数是否与实际符合（取出角、采集角），电镜高压是否恰当，能谱谱峰及背底是否设定恰当，校正参数的选择与设定是否恰当等。
17. 问：如何减少探头窗口破损的几率？
答：目前国内探头使用的窗口基本上都是超薄窗，即使用0.34 mm厚度高分子膜材料的窗口。因此其承受气压变化的能力低于金属铍窗口。在使用中应当予以关注。引起窗口破损的原因有：外力撞击（样品运动撞击探头，镜筒晃动超出减震器控制范围）；气压变化太快（镜筒放气与抽气速率过高）；以及气流冲击（抽真空时，镜筒气流冲击样品或样品台的反射气流）。其次探头长期处于潮湿环境也会降低强度。针对以上原因，我们可以采用以下对策：
1． 在样品运动时，尤其是样品台倾斜时，一定要注意样品是否可能撞击探头。对于有CCD的SEM应该使用CCD观察样品室内的情况。
2． 对于采用管道（或瓶装）气源放气的SEM，要求进气压力不超过0.02 Mpa / 3 psi / 0.2 bar；对于自然放气的SEM，要求放气时间不少于2分钟。
3． 在放气和抽真空时，应使样品台平移离开镜筒中心区或下降至最底点（目的是使样品脱离开电镜镜筒与能谱探头的交汇点）。
4． 在使用低真空或环境扫描功能后，一定要回到高真空状态后，再关机。
在发现探头结霜、杜瓦瓶外壁结霜流水或液氮沸腾时，应立即关闭能谱电源，但应继续保持电镜真空，直至沸腾结束、不再结霜流水为止。
18. 问：在做能谱分析时，加速电压应如何选择，为什么有时仪器提示当前电压不足以分析？
答：我们所说加速电压应该为分析谱峰能量的2~5倍的详细说明为：在0~10keV范围内可以出现的谱峰，我们选择需要进行分析最右端的谱峰，选择其激发能量的2倍或略高的电压值作为电镜的加速电压。注意不是谱峰能量的2倍。激发能量值即该谱峰的吸收边。如果受电镜条件限制，不允许使用高加速电压，则应该使用该元素高线系低能量的谱峰进行定量分析。分析时可以采用在Z列表中改选高线系或在定性分析中直接删除高能峰标注的方法，使程序以该元素高线系低能量的谱峰进行定量分析。