1、 . 蔗糖的转化 1319班 张柳君 201340176【实验目的】1. 测定蔗糖转化反应的速率常数和半衰期。2. 了解旋光仪的构造、工作原理,掌握旋光仪的使用方法。【实验原理】蔗糖转化反应为: C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6 蔗糖 葡萄糖 果糖 为使水解反应加速,常以酸为催化剂,故反应在酸性介质中进行。由于反应中水是大量的,可以认为整个反应中水的浓度基本是恒定的。而H是催化剂,其浓度也是固定的。所以,此反应可视为准一级反应。其动力学方程为 (1) 式中,k为反应速率常数;C为时间t时的反应物浓度。 将(1)式积分得: (2) 式中,C0为反应物的初始浓度。
2、 当C=1/2C0时,t可用t1/2表示,即为反应的半衰期。由(2)式可得: (3) 蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反应过程中旋光度的变化来衡量反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比较各种物质的旋光能力,引入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示: (4)式中,t为实验温度();D为光源波长;为旋光度;l为液层厚度(m);C为浓度(kgm-3)。 由(4)式可知,当其它条件不变时,旋光度与浓度C成正比。即: KC (5)式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等
3、因素有关的常数。在蔗糖的水解反应中,反应物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度 =66.6。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度=52.5;而产物中的果糖则是左旋性物质,其比旋光度=-91.9。因此,随着水解反应的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成左旋。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。若反应时间为0,t,时溶液的旋光度分别用0,t,表示。则:0K反C0 (表示蔗糖未转化) (6)K生C0 (表示蔗糖已完全转化) (7)式(6)、(7)中的K反和K生分别为对应反应物与产物之比例常数。 t K反C K生(C0C) (8)由(6)、(7)、(8)三式联立可以解得: (9) (
4、10)将(9)、(10)两式代入(2)式即得: (11) 由(11)式可见,以ln(t)对t作图为一直线,由该直线的斜率即可求得反应速率常数k。进而可求得半衰期t1/2。根据阿累尼乌斯公式,可求出蔗糖转化反应的活化能Ea。【仪器试剂】旋光仪1台;恒温旋光管1只;恒温槽1套;台称1台;停表1块;烧杯(100mL)1个;移液管(30mL)2只;带塞三角瓶(100mL)2只。HCl溶液(4或2moldm-3);蔗糖(分析纯)。【实验步骤】1. 旋光仪零点的校正 洗净恒温旋光管,将管子一端的盖子旋紧,向管内注入蒸馏水,把玻璃片盖好,使管内无气泡(或小气泡)存在。再旋紧套盖,勿使漏水。用吸水纸擦净旋光管
5、,再用擦镜纸将管两端的玻璃片擦净。放入旋光仪中盖上槽盖,打开光源,调节目镜使视野清晰,然后旋转检偏镜至观察到的三分视野最暗且暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角,重复操作三次,取其平均值,即为旋光仪的零点。2. 蔗糖水解过程中t的测定 用移液管取30mL蔗糖溶液置于100mL带塞三角瓶中。移取30mL2moldm-3HCl溶液于另一100mL带塞三角瓶中。取出两只三角瓶,将HCl迅速倒入蔗糖中,来回倒三次,使之充分混合。并且在加入HCl时开始记时,将混合液装满旋光管(操作同装蒸馏水相同)。装好擦净立刻置于旋光仪中,盖上槽盖。测量不同时间t时溶液的旋光度t。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同
6、后,先记下时间,再读取旋光度。每隔一定时间,读取一次旋光度,开始时,可每2min读一次,30min后,每5min读一次。测定1h。3. t的测定:将步骤3剩余的混合液置于近55的水浴中,恒温30min以加速反应,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,此值即为t。【注意事项】 装样品时,旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。 在测定时,通过加热使反应速度加快转化完全。但加热温度不要超过55,加热过程要防止溶剂挥发,溶液浓度变化。 由于酸对仪器有腐蚀,操作时应特别注意,避免酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。 旋光仪中的钠光灯不宜长时间开启,测量间隔较长时应关
7、闭几min,下一次测量前5min开启使光源稳定,以免损坏。【数据处理】1. 将实验数据记录于下表:1、列出t-t 表,并作出相应t-t 图tatt -Ln(t -)77.432-3.82611.2582.42186.808-3.82610.6342.36496.206-3.82610.0322.306105.624-3.8269.452.246115.09-3.8268.9162.188124.608-3.8268.4342.132143.72-3.8267.5462.021162.936-3.8266.7621.911182.224-3.8266.051.800201.604-3.8265.
8、431.692221.108-3.8264.9341.59627-0.16-3.8263.6661.29932-1.01-3.8262.8161.03537-1.762-3.8262.0640.72542-2.278-3.8261.5480.4372. 以ln(t)对t作图,由所得直线的斜率求出反应速率常数k。由图知:直线斜率为0.0562,所以k=0.129 3. 计算蔗糖转化反应的半衰期t1/2。 t1/2=0.693/0.129=5.37【实验讨论】1. 测定旋光度有以下几种用途:(1)鉴定物质的纯度;(2)决定物质在溶液中的浓度或含量;(3)测定溶液的密度;(4)光学异构体的鉴别等。2
9、. 古根哈姆(Guggenheim)曾经推出了不需测定反应终了浓度(本实验中即为)就能够计算一级反应速率常数k的方法,他的出发点是因为一级反应在时间t与tt时反应的浓度c及c可分别表示为:cc0ektc0为起始浓度;c =c0e-k(t+t)由此得ln(cc)= ktlnc0(1 e-kt),因此如果能在一定的时间间隔t测得一系列数据,则因为t为定值,所以ln(cc)对t作图,即可由直线的斜率求出k。【实验成败的关键】1 速率常数k与H+浓度有关,所以酸的浓度必须精确。2 温度对K的影响不能忽视,为此实验过程应尽可能保持恒温。3 蔗糖溶液的浓度可粗略配制,因为蔗糖溶液的浓度不影响速率常数,且我
10、们是测旋光度来测量速率常数。【思考题】1、实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点?在蔗糖转化反应过程中,所测的旋光度是否需要零点校正?为什么?答:(1)因为水是非旋光性物质,其旋光度为0。(2)不需要。因为作 图时,已将零点抵消掉了,因此不作零点校正,对计算反应速度常数无任何影响。2、蔗糖溶液为什么可粗略配制?答:因该反应为(准)一级反应,只需作 图,根据斜率便可求其反应速率常数k,并且该反应的半衰期与起始浓度无关,故蔗糖溶液可粗略配制。3、蔗糖的转化速率常数k与哪些因素有关?答:温度,催化剂种类、浓度。4、试分析本实验误差来源?怎样减少实验误差?答:(1)光源波长,须恒定。(2)温度,应等温度恒定后在开始实验测量。(3)操作误差,为减少误差,玻璃片应擦净,旋光管中不能有气泡,两次测量之间务必将旋光管洗净并润洗。6 / 6
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