采样制样重要性9.doc

谈采制样工作的重要性及质量控制 王卫星 李艳军 （安阳县质量技术监督检验测试中心） 通过对样品的分析检验、测试，从而对被检对象的特性值的质量水平做出客观真实地评价，是检验机构的职能要求。因此，正确地进行样品的采集与制备工作，加强质量控制，保证被检样品具有客观性、均匀性、代表性是检验报告具有科学客观、正确性体现的重要基础。一、 样品的采集与制备是保证检验工作质量的重要基础。其重要性主要体现在以下几个方面： 1. 是客观评价检验对象的需要。首先，准确可靠的分析检验结果，源于分析样本的代表性、均匀性。在日常工作中对于批量产品通常无法进行全数检验，因为全检将造成人力。物力极大浪费。特别是破坏性、寿命等试验，全数检验将毫无意义。如，不可能将建材产品全部压碎测得抗压强度值，也不可能将照明灯具全部使用至损坏测得寿命时间。显而易见绝大部分检验项目只能采用抽检方式。因此，确定合理的抽样方案，运用正确的操作方法采集出具有代表性样品就显得尤为重要。否则，即使仪器设备精良、检验操作如何精细都将毫无意义。其次、用于成分检验分析的项目往往其称样量仅有几克甚至几十毫克。由于原料成分，生产工艺条件的波动以及水分、粒度、硬度等因素影响往往会造成产品成分含量和组成结构波动变化且不均匀。为此制备出成分均匀的分析试样，使任一部位称取的样品与被评价对象的品质特征具有符合性。是样品制备过程中加强质量控制的目的要求。因为在质量检验过程中唯有样本的不正确，它既不能用标准样来控制，也无法用空白试样来消除。由此可见，加强样品的采集和制备工作，保证样品具有代表性，均匀性具有十分重要的作用。 2.是保证检验报告科学客观、正确性的基本要求。通常一个完整的检验工作由四个部分组成，即采样制样、检验测试、数据处理、编制报告，。每一部分都会影响到报告值的正确性。通常采用总精密度作为评定报告值正确性的重要指标，用S P M表示，其含义是取样、缩分（制样）、测定三个分项精密度的合成。当采样、缩分、测定三个环节均符合规定的精密度要求（概率为95%）时，依据国家标准GB2007.4_2008偏差、精密度校核试验方法中计算公式S P M=2SS P M=2SS2+SP2+SM2 。大量实验数据统计证明测定引入的偏差占总精密度的四分之一，采样和缩分引入的偏差占总精密度的四分之三，即检验的报告值与批质量估计真值的偏差值的75%是由采样和缩分（制样）环节产生。而且是在正确方法和操作条件下的统计结果。可见，如果在实际采制样工作中存在缺陷，导致的偏差将会严重的影响我们对检验批产品的评价。也将极大的削弱和降低检验报告的权威性、公正性、科学性。 3.是保证被检对象具有时效性、溯源性的重要前提。采制样工作具有时效性，主要体现在取样的环境、客观条件、产品性状随时间的推移都将发生变化。甚至某些理化性能检测值随时间的变化是不可逆转的。如水泥熟料中f-CaO的测定，冶金石灰中活性度的测定，蔬菜中农药残留量的测定等。因此在实际质量检验工作中对同一检验批产品由于多种因素影响会导致采样制样工作溯源困难，不可能完整复原第一次采样制样工作过程。既是对检验报告有异议，按照贯例也只能用封存样做为检验对象进行复检。而复检只能排除和确认在检验和数据处理环节中是否有失误、缺陷存在，而不具有真正意义的溯源性。同时也不可能通过空白试验，对照试验，增加平行试验次数等技术手段来降低和消除由采制样环节带来的误差或缺陷。因此，占在时效性、溯源性角度讲，严格按照标准、规程、程序要求进行正确地采样、制样，是降低生产方、使用方风险，预防或减少发生争议的重要措施之一。二 、加强过程质量控制。首先，建立正确完善的作业制度是保证采制样方式方法正确有效的重要措施。同时，对采、制样工作整个过程质量加强控制，是保证和实现被检样品其来源具有客观性、均匀性、代表性的根本途径。 1.主要程序：（1）确定采样方案。考虑的主要因素有：采样目的、总体物料特性值的差异性、允许的采样误差、物料的包装及运输存放方式。根据批量、检验批质量水平及达到规定取样精密度所需份样数，确定具体采样方案。（2）确定样品用途及其所要检验的品质特性。（3）根据最大标称粒度计算或查表确定份样量及所需取样工具的容量。（4）计算或查表确定达到规定取样精密度所需份样个数。（5） 确定取样部位和取份样的方法。（6）确定份样组合方式。2.采样过程质量控制。采样是指针对具体分析对象的特征以及对分析结果精密度的要求，依照方案从被检对象中抽取出具有代表性样品的活动过程。其过程质量控制主要有：（1）子样点的分布按照使批中的每个单位产品都有同等机会被抽取的原则，视物料的包装、运输及存放方式参照相应标准、规程，随机确定。（2）采样时必须保证每个子样的质量大致均匀相等，在皮带上采样除质量大致相等外，还要按照相等的时间间隔截取长度大于三倍粒度及整个宽度和厚度的物料。（3）采样工具的最大容量、几何尺寸要符合要求。所用工具、设备、盛样容器必须保持清洁，坚固耐用。另有规定时按要求执行。（4）品质极不均匀或混入外来杂质，必须加工整理后再采样。3.样品制备过程质量控制。抽取到的样品，经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤，对分析试验前的样品进行制备，其过程质量控制主要有：（1） 用于制备样品的场所其环境条件要符合规定要求。（2）要定期对制样设备进行精密度校核、试验。（3）对制样设备做到及时进行清洗，保证试样之间不被污染。（4）破碎时应均匀给料，避免填满破碎机，以致改变排料的粒度分布。同时，要防止溅失或人为丢弃并进行必要的检查性过筛且必须全部通过。（5）破碎过筛后要充分混合，重复操作不能少于三次，避免人为产生离析。（6） 缩分时根据混合后样品最大粒度确定最小缩分留量，不能凭主观随意增加缩分次数以减小缩分留量。要严格执行相关规定。（7）对于要求达到一定目数的粉状样品，在研磨、过筛循环操作中，务使筛余物样品全部通过。实验证明随意丢弃筛余物特别是硬质物料将产生粗大误差。（8）制备好的样品要及时封装，粘贴内容正确完整、字迹清晰的标签。（9）在采样、制备、储存等操作过程中不能影响其试验性能。三、加强对采制样人员进行专业理论知识和操作技能的学习与培训。在实际工作中往往采样与检验是分开独立进行的，即“抽检分离”这种运作机制影响了对采制样工作进行系统性、有效性控制。另外，人员的整体素质如专业理论知识，工作经验，业务水平都会影响到采制样的正确性。长期以来普遍认为采制样是一种简单劳动，不需要多高的理论水平，也不需要具有操作精密仪器的技能，给人造成了一种认识误区。对采、制样工作的重要性缺乏足够的认识。因此，加强对采制样人员进行专业理论知识和操作技能的学习与培训。定期开展对同一检验批进行采制样精密度校核试验。从人员素质、仪器设备、环境条件等方面加强采制样工作的过程控制，以消除不利影响因素，减小误差。是从基础上保证检测数据可信度的又一重要方面。只有样品实现了客观性、均匀性、代表性，才能有效保障检验报告的公正性和科学性。这就是本文一再重复强调采制样工作重要性的意义所在。（范文素材和资料部分来自网络，供参考。可复制、编制，期待你的好评与关注）6 / 6