原子吸收分光光度计作业指导书.doc

1、目的：
规范原子吸取仪操作程序，对的使用仪器，保证检测工作顺利进行，保障操作人员人身安全和设备安全。
2、范围：
合用于WFX-200原子吸取分光光度计（火焰法和石墨炉法）的使用操作。
3、职责：
3.1 WFX-200原子吸取光谱仪操作人员按照本规程操作仪器，对仪器进行平常维护作使用登记。
3.2 仪器保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护、保养。
3.3 科室主任负责对违规情况进行查处，并进行跟踪纠正。
4、技术指标：
波长范围
190nm～900nm
波长准确度
≤±0.25nm
波长反复性
≤0.15nm
光谱带宽偏差
≤±0.02nm
基线稳定性
静态基线漂移≤0.005Abs/30min
静态基线瞬时噪声≤0.001Abs
点火基线漂移≤0.005Abs/30min
点火基线瞬时噪声≤0.005Abs
灵敏度
火焰法：铜Cu≤0.04ug/mL/1%
石墨炉法：镉Cd≤0.9x10-12g
检出限
火焰法：≤0.007ug/mL
石墨炉法：≤4pg
反复性
火焰法：≤0.9%
石墨炉法：≤4.5%
线性误差
火焰法：≤10%
石墨炉法：≤15%

5、合用工作环境
使用环境：温度范围：10℃~35℃，相对湿度<80%，远离任何产生强电磁场、高频波的设备，具有良好的通风，无振动，无灰尘、潮湿和腐蚀性气体，避免阳光直射。严禁乙炔气体接触铜，银等金属。严禁烟火。
6、操作环节：
6.1 开机程序
1)一方面打开总电源，开仪器主机电源开关，仪器预热30min。
2)打开电脑，进入软件wfx200。
6.2 火焰法
在“编辑分析方法”选择“火焰原子吸取”操作程序。
1)选择：创建新方法，点击继续，选择需要测量的元素（Cu/或者其他相应要检测元素符号），点击拟定。同一种元素的同一种分析状况（谱线、标准曲线、灯位置、灯电流均相同）只需编辑一次，即不需要每次开机都先编辑。
2)选择元素灯位、狭缝0.2-0.4（铁、锰选择0.2），或根据元素规定选择。
3)测量条件：选择：工作曲线，读数时间不变；阻尼常数改为2。
4)工作曲线参数：（火焰法）选择浓度单位ug/L，根据检测标准规定选择设定相应浓度，例如：0、1、2、3、4、5；测量次数选择3。
5)火焰条件:空气－乙炔，乙炔流量选择1.2。点击“完毕”。
6)编辑样品：分析任务设定：（选择新建/或者储存方法）例如选择1（Cu），拟定。点击“样品表”输入样品测量次数，如“1，n”是指测量1-n个样品，根据样品的实际数量输入测量次数。填写测量的样品名称。测量液体时“进样量”和“定容体积”为1：1 。测量固体时“称样量”和“定容体积”按照实际情况输入。测量次数为3次。点击完毕”进入“仪器调整”对话框，更改浓度（ug/L、mg/L、g/L）单位（根据检查标准规定，一般情况选mg/L）。
7)点击：仪器调整页面上的自动波长；让主光束能量保持在97%-103%之间为宜；假如不在此范围内，点击：自动增益让其保持在97%-103%范围内。且自动寻峰的波长误差不大于0.25nm。
8)启动空气压缩机，调节压力0.22-0.3MPa（不低于0.2MPa）。
9)启动乙炔钢瓶压力阀，使出口压力为0.05—0.07Mpa（一般0.07 Mpa）。
10)点火：打开排气扇，检查废液管内是否有水封。保证有水封后再进行“点火” 操作。
11)测量标准曲线：先吸喷去离子水1～2分钟，待基线稳定后，点击调零调零；依次从低浓度到高浓度进样，点击：读数按钮测得相应吸光度值，先测标准，再测样品。
12)测量样品：先吸喷去离子水1～2分钟，再依次进样，点击读数按钮测得样品吸光度值。
13)样品测定结束后，吸喷去离子水5分钟，清洗燃烧头及雾化器。保存样品 测量记录，然后点击“熄火”。若测量完后不再测量样品，则需先关闭乙炔钢瓶开关阀，待乙炔管内剩余气体燃烧完后，点击“熄火”。
14)关闭空气压缩机，排出压缩机的气体。退出wfx200, 退出WindowsXP,关闭主机电源和计算机电源。
6.3 石墨炉法
1)先打开循环水机，再打开氩气钢瓶，出口压力调至0.25Mpa，然后打开石墨炉电源。
2)打开计算机和主机电源、自动进样器电源。
3)进入wfx200操软件，在“编辑分析方法”选择“石墨炉原子吸取”操作程序，火焰装置自动移开。
4)根据测量条件，选择需要测定的元素，编辑“仪器条件”、“测量条件”、“石煤炉条件”、“工作曲线参数”、点击“样品表”输入样品测量次数，如：“1，n”是指1到n个样品。测量液体时，选择进样量与定容体积为1:1 ；测量固体时，根据实际称样量和定容体积输入；测量次数为：1次。根据被测样品设立样品名称、样品量、稀释体积，杯号；同时设定好标准和样品在自动进样器中的位置；点击“完毕”进入测量程序
5)调整石墨炉原子化器，让光束通过石墨炉原子化器，然后点击“自动波长”，当主光束能量在97%—103%时为最佳。假如不在范围内，则点击“自动增益”。
6)调整自动进样器，让进样针的白色软管扎入石墨管小孔内。
7)测量标准曲线前，需冲洗石墨管一次，冲洗温度一般为比原子化温度高200—300度。测量完标准曲线后，需再次冲洗一次石墨管，然后进行样品测量。
8)标准测定：点标准样，输入标样浓度，按启动按钮，依次测量标准液。
9)样品测定：按未知样按钮，依次测量样品。
10)退出wfx200, 退出WindowsXP,关闭主机及石墨炉电源，关闭电脑，然后再关闭自来水和氩气钢瓶最后电源开关。
7、注意事项
1)点火前检查，废液管必须有水封；废液管不得有反复水封。
2)乙炔流量计不得关闭；灭火后空压机需排水。
4)火焰法检测，未点火前，不能将采样管放入空白或样品中。
5)保持仪器室净化度。
6)严格遵守操作规程,如仪器出现故障,应立即退出检测状态,立即向保管人或科室负责人报告,查明因素,及时解决,不得擅自“修理”，并做好使用和故障情况登记。
8、仪器维护
1)每次使用前，都要检测乙炔气瓶和氩气瓶内气体的气压是否达成规定的规定，同时检查气瓶是否漏气。
2)假如空心阴极灯长期搁置不用，应当每隔3-4个月将不常用的灯点燃2h-3h。
3)使用氘灯，不能频繁启闭，以免影响使用寿命。
5)进行完样品分析后都要用离子水继续喷雾，以清洗分析系统中任何微量元素。
6)每周应对雾化燃烧器系统清洗一次；若分析样品浓度高或者是混浊液，应天天清洗一次。
7)定期检查乙炔钢瓶压力，当压力<0.4MPa时应更换。
9、支持性文献
《WFX-200原子吸取分光光度计说明书》
10、质量相关记录
《仪器设备使用登记表》 YUNAN-JLC02
《仪器设备运营登记表》 YUNAN-JLC03
《仪器设备维护登记表》 YUNAN-JLC17