药物分析习题与参考答案.doc

一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分）

1. 我国现行药品质量标准有
A、国家药典和地方标准
B、国家药典、部颁标准和国家药监局标准
C、国家药典、国家药监局标准（部标准）和地方标准
D、国家药监局标准和地方标准
E、国家药典和国家药品标准（国家药监局标准）

2. 中国药典主要内容分为
A、正文、含量测定、索引
B、凡例、制剂、原料
C、鉴别、检查、含量测定
D、前言、正文、附录
E、凡例、正文、附录

3. 滴定液的浓度系指：
A.mol/L
B.mmol/L
C.g /100ml
D.%（ml/ml）

4. 凡例、正文、附录是
A.药典内容组成的三部分
B.英文缩写ChP代表
C.药品必须符合质量标准的要求
D.表明原料药质量优、劣
E.药品检验、流通、生产质量控制的依据

5. 2009年以前，中华人民共和国共出版了几版药典
A.6版
B.7版
C.8版
D.9版

6. 关于中国药典，最正确的说法是
A.一部药物分析的书
B.收载所有药物的法典
C.一部药物词典
D.国家监督管理药品质量的法定技术标准
E.我国中草药的法典

7. 我国药典修订一次是
A.10年
B.7年
C.5年
D.3年
E.1年

8. 酸碱性试验时未指明指示剂名称的是指
A、1~14的PH试纸
B、酚酞指示剂
C、石蕊试纸
D、甲基红指示剂
E、6~9PH试纸

9. 注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠对碘量法有干扰，可采用下列哪一试剂与其生成加成物而排除干扰？
A、硼酸
B、草酸
C、甲醛
D、酒石酸
E、丙醇

10. 中国药典规定，凡检查溶出度的制剂，可不再进行
A、崩解时限检查
B、主药含量检查
C、热原实验
D、含量均匀度检查
E、重（装）量检查

11. 用碘量法测定加有亚硫酸氢钠的维生素C注射液，在滴定前应加入
A.氯仿
B.丙酮
C.乙醇
D.乙醚

12. 片剂中含量均匀度检查的目的是
A.检查片剂中的单剂含量偏离标示量的程度
B.检查片剂中杂质的含量
C.检查片剂中主药含量是否均匀
D.检查片剂的主药溶出情况

13. 测定硫酸亚铁片的含量时，为防强氧化剂滴定时带来误差，常用下列哪种方法进行测定
A.高锰酸钾法
B.碘量法
C.重铬酸钾法
D.硫酸铈法

14. 下列关于中药制剂含量测定项目的选定原则的说法，哪一个是不正确的：
A.单方制剂所含成分类别必须基本清楚
B.毒剧药及贵重药若不是君药或臣药，可不建立含量测定项
C.所测成分应归属于某一单一药味
D.含量过低的成分一般不宜选做含量测定的指标

15. 中药制剂分析的一般程序为
A.取样→鉴别→检查→含量测定→写出检验报告
B.检查→取样→鉴别→含量测定→写出检验报告
C.鉴别→检查→取样→含量测定→写出检验报告
D.检查→取样→含量测定→鉴别→写出检验报告

16. 下列关于中药制剂特点的说法，不正确的是：
A.有效成分难以确定；
B.化学成分单一，结构简单；
C.是严格按照中医理论和用药原则组方的；
D.各种成分的含量高低不一

17. 为了保证药品的质量，必须对药品进行严格的检验，检验工作应遵循
A.药物分析
B.国家药典
C.物理化学手册
D.地方标准

18. 中国药典中对于原料药含量限度的规定中，不订上限指标的，均指
A.上限不超过100.0%
B.下限不少于98.5%
C.上限不超过101.0%
D.下限不少于99.0%

19. 药品的质量标准是下列部门（方面）共同遵循的法定依据：
A.生产和经营
B.生产、经营和使用
C.生产、经营、使用和行政监督管理
D.生产、经营、使用和行政、技术监督管理

20. 质量标准中[鉴别]试验的作用是：
A.考察药物的纯杂程度
B.评价药物的药效
C.评价药物的安全性
D.确认药物与标签相符

21. 原料药（西药）的含量测定首选的分析方法是
A.容量法
B.色谱法
C.分光光度法
D重量分析法

22. 下列不属于物理常数的有：
A.熔点
B.沸点
C.呈色反应
D.比旋度

二、多选题（X型题-多选题）（本大题共19小题，共38分）

1. 原始记录：
A.只能划改
B.被划改数据仍能辨认
C.改正的数据写在划改数据的上方
D.不得就字涂改
E.在划改处不必签字或盖检测人印章

2. 对照品是
A、色谱中应用的内标物
B、由国务院药品监督部门指定的单位制备、标定和供应
C、按效价单位（或μg）计
D、按干燥品（或无水物）进行计算后使用
E、制剂的原料药物

3. 药物的稳定性考察包括
A、强光照射试验
B、高温试验
C、高压试验
D、高湿度试验
E、长期留样考察

4. 药典正文中所收载的药品或制剂的质量标准的内容包括
A.性状
B.检查
C.鉴别
D.含量测定
E.类别

5. 药物制剂的检查中
A.杂质检查项目应与原料药的检查项目相同
B.杂质检查项目应与辅料的检查项目相同
C.杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
D.不再进行杂质检查
E.除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查

6. 需作含量均匀度检查的药品有
A、主药单剂含量在10mg以下的片剂或胶囊剂
B、主药单剂含量在2mg以下的其他制剂
C、溶解性能差，或体内吸收不良的口服固体制剂
D、主药含量小于每片重量5%的片剂
E、主药含量小于5mg的注射剂和糖浆剂

7. 片剂的标示量即
A、百分含量
B、相对百分含量
C、规格量
D、每片平均含量
E、生产时的处方量

8. 单剂量固体制剂检查溶出度是保证：
A.制剂的药效
B.制剂含药量的均匀性
C.制剂含药量与标示量的符合程度
D.制剂中药物的释放程度
E.制剂中药物能被利用的程度

9. 制剂检验中片剂按规定常作
A.鉴别试验
B.片剂通则规定的检验项目
C.主药的含量测定
D.热原检查
E.性状检验

10. 对中药制剂取样的要求为：
A.要有科学性
B.要有真实性
C.要有代表性
D.应均匀合理
E.要有针对性

11. 中药制剂的鉴别方法有
A、显微鉴别
B、薄层色谱
C、化学鉴别
D、指纹图谱
E、红外图谱

12. 中药制剂定性鉴别方法一般包括：
A.性状鉴别
B.显微鉴别
C.微生物法
D.电泳法
E.物理化学方法

13. 中药制剂的薄层色谱鉴别，常采用什么对照品？
A、标准制剂
B、药材对照品
C、样品稀释液
D、有效成分对照品
E、对照Rf值

14. 下列关于中药制剂特点的说法，正确的是：
A.有效成分难以确定
B.化学成分单一，结构简单
C.是严格按照中医理论和用药原则组方的
D.各种成分的含量高低不一
E.中药材中有效成分与无效成分的概念是相对的

15. 被国家药典收载的药品必须是
A、价格合理
B、疗效确切
C、生产稳定
D、有合理的质量标准
E、服用方便

16. 在制订药品质量标准的原则中，叙述正确的有：
A.同一品种原则上只能制订一个国家标准
B.两个以上研制单位先后申报同一新药，若后申报的药品标准比已申报的药品标准先进，则按后申报的药品标准修订
C.外用药、内服药及麻醉用药的制订标准一样
D.两个以上研制单位在同一时期内申报同一新药，对不同的药品标准要求可不统一
E.从健康需要出发，坚持质量第一的观点

17. 我国药典对"熔点"测定规定如下
A、记录初熔至全熔时温度
B、"初熔"系指出现明显液滴时温度
C、测定熔融分解的样品时，升温速度较一般测定慢
D、测定熔点可考察药物的纯度
E、测定熔点只有毛细管法

18. 下列关于药品质量标准的说法，正确的有：
A.制订药品质量标准，必须坚持质量第一，充分体现"安全有效、技术先进、经济合理"的原则
B.药品质量标准应该反映药品的理化性质的研究、药理毒理的研究、制剂的研究等几个方面的研究结果
C.药品质量标准的内容一经确认，便不能改变
D.在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法，不同制剂，要求应不同
E.所选方法应具有适用性和先进性

19. 原料药的纯度由以下指标说明：
A.杂质含量
B.光谱特征
C.理化常数
D.性状
E.含量

三、判断题（本大题共20小题，共20分）

1. 药典凡例中的有关规定具有法定约束力。

2. 药典是药物分析的主要依据。

3. 凡规定检查含量均匀度的片剂，不再检查重量差异。

4. 当主药与片剂辅料混合均匀时（按重量计），重量差异检查是片剂剂量单位均匀度检查的简便方法。

5. 片剂的含量测定结果的表示与原料药的不同，药典中对片剂的含量计算，多以“相当于标示量的百分含量”来要求。

6. 凡规定检查溶出度的制剂，不再检查崩解时限。

7. 硫酸亚铁原料的测定，中国药典采用高锰酸钾滴定法。对其片剂改用硫酸铈滴定法。

8. 当主药与片剂辅料难以混合均匀时，片重差异不能准确反映片剂中主药含量的均匀程度，应以含量均匀度检查替代重量差异检查。

9. 硬脂酸镁干扰的消除，可采用草酸掩蔽，不能用酒石酸掩蔽。

10. 最终抽取的供检验用样品量，一般不得少于检验所需用量的3倍，即1/3供实验室分析用，另1/3供复核用，其余1/3留样保存。

11. 若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按3分法再取样。

12. 各类中药制剂的取样量至少为检测用量的3倍，贵重药可酌情取样。

13. 中药制剂是按中医理论和用药原则组方而成，要根据药昧的君、臣、佐、使地位，首选君药、贵重药和毒剧药建立分析方法。

14. 恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.5mg以下的重量。

15. 称定:系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

16. 药品标准中的检查项目是对药物的安全性、有效性、均一性和纯度四个方面的状态所进行的试验分析。

17. 长期试验:长期试验是将药物置于接近实际贮存的条件下进行的稳定性考察。

18. 药品均应按其标准规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，在仲裁时是否采用现行版药典规定的方法可以协商解决。

19. 《中国药典》一经颁布实施，其同品种的上版标准或其原国家标准即同时停止使用。

20. 试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液等，均应符合现行版药典附录的规定或按照现行版药典附录的规定制备。

四、填空题（本大题共4小题，共6分）

1. 英国药典、美国药典的英文缩写分别为 、 。

2. ____和 ____等分析方法同时具有分离和定量的功能，是目前复方制剂分析中应用最广泛的方法。

3. 目前在中药制剂分析中应用最多的定量分析方法是 ____和 ____等。

4. 我国的药品质量标准一般包括的主要内容是 、 、 、 、 和 等方面。

五、名词解释（本大题共2小题，共5分）

1. 标示量

2. 药品标准

六、问答题（本大题共5小题，共31分）

1. 在片剂分析中，赋形剂糖类对测定有何干扰，如何排除？（5分）

2. 试述采用容量分析法测定复方对乙酰氨基酚片各成分含量的原理。（10分）

3. 请简述中药或中药制剂什么情况下应用显微鉴别法进行鉴别。

4. 请回答我国有哪些法定药品质量标准,制订药品质量标准的原则是什么,药品质量标准的主要内容有哪些?(10分)

5. 药品质量标准主要包括哪些内容？（3分）

七、计算题（本大题共5小题，共25分）

1. （5分）根据实验结果计算其含量。药典规定，本品每片含氢氧化铝按氧化铝Al2O3）计算，不得少于0.116g。取本品10片，精密称定，研细，精密称取上述粉末适量（约相当于1/4片）加盐酸2ml与水50ml，煮沸，使溶解，放冷，过滤，残渣用水洗涤，洗液与滤液合并滴加氨试液至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸使沉淀恰溶解，加醋酸-醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，精密加乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）25.00ml，煮沸10min，放冷，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由黄色转变为红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于2.549mg的Al2O3。实验数据如下：平均片重：0.4232g，取样量0.1089g，V0：25.38ml，V：11.56ml，乙二胺四乙酸二钠滴定液浓度：0.04982mol/L，锌滴定液浓度：0.05012mol/L。

2. （5分）取标示量为5ml:0.5g的维生素C注射液2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5min，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1030mol/L）滴定至终点，消耗体积为20.76ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算该注射液中维生素C占标示量的百分含量？

3. 取标示量为100mg的苯巴比妥片10片，总重为1.5960g，研细后称取O.1978g，用硝酸银液0.1mol/L）滴定到终点、用去5.40ml硝酸银液。每1ml硝酸银液（0.1mol/L）相当于23.22mg的C12H12N203，计算苯巴比妥片按标示量表示的百分含量为多少？（5分）

4. 取标示量为0.5g阿司匹林片10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，每1ml碱液相当于18.02mg的阿司匹林。求阿司匹林片的含量为标示量的多少？（5分）

5. （5分）取维生素B1片（每片含维生素B110mg）15片，总重为1.2156g，研细，称出0.4082g，置100m1量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液1m1，置另一50ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀。照紫外分光光度法在246nm波长处测定吸收度为0.407。已知C12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（）为425，求该片剂占标示量的百分含量？

八、综合题（本大题共2小题，共24分）

1. 请论述双波长分光光度法测定复方磺胺甲噁唑片中磺胺甲噁唑（SMZ） 及甲氧苄氨嘧啶（TMP）含量的原理。

2. 用薄层色谱法检查杂质有哪几种类型? 请简要说明。（13分）

一、单选题（A1型题-最佳选择题）（本大题共22小题，共22分）

1. E

2. E

3. A

4. A

5. C

6. D

7. C

8. C

9. C

10. A

11. B

12. C

13. D

14. B

15. A

16. B

17. B

18. C

19. D

20. D

21. A

22. C

二、多选题（X型题-多选题）（本大题共19小题，共38分）

1. ABCD

2. BCD

3. ABDE

4. ABCDE

5. CE

6. ABD

7. CE

8. ADE

9. ABCE

10. ABCD

11. ABCD

12. ABE

13. BDE

14. ACDE

15. BCD

16. ABE

17. ABD

18. ABDE

19. ACDE

三、判断题（本大题共20小题，共20分）

1. 对

2. 对

3. 对

4. 对

5. 对

6. 对

7. 对

8. 对

9. 错。硬脂酸镁干扰的消除，可采用草酸或酒石酸等有机酸直接掩蔽。

10. 对

11. 错。若抽取样品总量超过检验用量数倍时，可按四分法再取样。

12. 对

13. 对

14. 错。恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。

15. 对。

16. 对

17. 对

18. 错。药品均应按其标准规定的方法进行检验；如采用其他方法，应将该方法与规定的方法做比较试验，根据试验结果掌握使用，但在仲裁时仍以现行版药典规定的方法为准。

19. 对

20. 对

四、填空题（本大题共4小题，共6分）

1. 英国药典、美国药典的英文缩写分别为 BP 、 USP 。

2. HPLC法 GC法

3. 色谱法 光谱法

4. 我国的药品质量标准一般包括的主要内容是 名称 、 性状 、 物理常数 、 鉴别 、 检查 和 含量测定 等方面。

五、名词解释（本大题共2小题，共5分）

1. 标示量：每单位剂型中所标明的主药的含量。

2. 药品标准（俗称为药品质量标准）系根据药物自身的理化与生物学特性(1分），按照批准的来源、处方、生产工艺、贮藏运输条件等所制定的(1分），用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。(1分）

六、问答题（本大题共5小题，共31分）

1. 答：赋形剂中如含有淀粉、糊精、蔗糖和乳糖等，它们经水解后均产生葡萄糖，具有还原性（1分）。葡萄糖为醛糖，可被强氧化剂氧化成葡萄糖酸，所以糖类赋形剂主要是对以氧化还原反应为基础的测定方法有影响（1分）。为了消除对测定的影，可采取以下几种方法。一是采用低氧化势的氧化剂作滴定剂，如富马酸亚铁片的含量测定采用钝量法测定（1分）；二是加入浓酸使赋形剂氧化破坏，如美国药典测定富乌酸亚铁片里加入浓硝酸和高氯酸破坏赋形剂（1分）；三是可将样品溶解后、过滤除去赋形剂（1分）。

2. 答：部颁标准(1989)收载的APC片，系由阿司匹林、非那西丁和咖啡因三种成分组成。（1分）
1、阿司匹林结构中具有羧基，呈酸性，可用标准碱液滴定。非那西丁是中性物质，咖啡因是弱碱性物质，对阿司匹林的测定无干扰。但APC片中除主成分外，尚含有枸橼酸、酒石酸等稳定剂以及阿司匹林本身水解产生的少量水杨酸及醋酸等，在滴定中均消耗标准碱液，如直接滴定会使测定结果偏高。用氯仿提取，可将辅料和水溶性酸分离。水杨酸在氯仿中略溶，故如果游离水杨酸的量偏高，将影响测定结果。（3分）
2、非那西丁结构中具乙酰胺基，在酸性条件下，水解生成游离芳伯氨基，以重氮化法测定含量。在此条件下阿司匹林的水解产物水杨酸不溶于酸而析出，滤过，将辅料和水杨酸除去。咖啡因不干扰。（3分）
3、咖啡因为生物碱类药物，但其碱性极弱，Kb为0.7×10-14(19℃)。1％的水溶液pH6.9几乎近于中性，一般生物碱的含量测定方法不适用。但它可在酸性条件下与碘液定量生成沉淀。可采用剩余碘量法测定其含量。用碘量法测定咖啡因含量时，片剂中存在的非那西丁和淀粉都有干扰，故测定前先加稀硫酸充分振摇，使咖啡因溶解。滤过，除去辅料、阿司匹林和非那西丁。（3分）

3. 答：显微鉴别法通常在下列情况下应用：
①药材及炮制品的外形鉴别特征不明显或外形相似难于鉴别而组织构造不同时（1分）；
②药材破碎或粉末肉眼不易辨认或区分时（1分）；
③含原药材粉末的中药制剂，如大部分散剂、丸剂、片剂等以药材细粉掺和制粒成型的中成药（1分）。

4. 答:
1、法定药品质量标准：（3分）
(1)国家药品标准
“国务院药品监督管理部门颁布的《中华人民共和国药典》和药品标准为国家药品标准”。
(2)临床研究用药质量标准：
为了保证临床用药的安全和使临床的结论可靠，还需由新药研制单位制订并由国家药品监督管理部门的批准的一个临时性的质量标准，即所谓的临床研究用药品质量标准。
(3)暂行或试行药品标准：
新药经临床试验或使用后报试生产时，这时制订的药品标准叫“暂行药品标准”。
2、制订药品质量标准的原则：（5分）
（1）必须坚持质量第一，充分体现安全有效的原则。
（2）必须坚持针对性的原则。要从生产流通、使用等各环节了解影响药品质量的因素，有针对性地规定检测项目，加强对药品内在质量的控制。
（3）检测方法的选择，应强调方法的适用性，坚持“准确、灵敏、简便、快速”的原则。
（4）标准中各种限度的规定，应密切结合实际，力求做到适当又有效。在能保证药品生产、贮存、销售和使用过程中的质量的前提下，适当地确定各种限度，以便于实际执行。
（5）在制订药品标准时，要考虑药品的生理效用和临床应用的方法。一般内服药品要求严格，注射用药和麻醉用药更严，外用药品要求可以稍宽。
3、药品质量标准的主要内容有:名称.性状.物理常数.鉴别.检查.含量测定。（2分）

5. 根据中国药典的要求，我们可以认为，药品标准的主要内容包括：名称、性状、物理常数、鉴别、检查和含量测定等方面。

七、计算题（本大题共5小题，共25分）

1. 解：
（4分）
答：本品每片含氢氧化铝按氧化铝（Al2O3）计算为0.137g。（1分）

2. 解：
(13-10)（2分）
式中，T：滴定度；
V：消耗的滴定液的体积，ml；
F：滴定剂的浓度校正因子；
Vs：供试品的体积，ml。
（2分）
答：维生素C注射液标示量的百分含量为94.1％。（1分）

3. 解：

（2分）
（2分）
答：苯巴比妥片按标示量表示的百分含量为101.2％1分）

4. 解：

答：阿司匹林片的含量为标示量的98.7％。（1分）

5. 解：
（2分）
（2分）
答：维生素B1片标示量的百分含量为95.1％。（1分）

八、综合题（本大题共2小题，共24分）

1. 答：测定复方磺胺甲噁唑片中的SMZ时，因为SMZ在257nm的波长处有最大吸收（见图18-2）（1分），TMP在此波长处吸收较小（1分），并在304nm波长附近有一等吸收点（1分），故选择257nm为测定波长（入2）（1分），在304nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长（入1）（1分）。测定TMP时，由TMP紫外吸收图谱（图18-2）可知，在239nm 波长处TMP有较大吸收（1分），而此波长是SMZ的最小吸收（1分），且在295nm波长附近有一等吸收点（1分），故选择239nm作为TMP 的测定波长（1分），在295nm波长附近选择等吸收波长作为参比波长（1分）。因仪器的不同，参比波长也不相同，对测定影响较大，所以采用对照品溶液来确定（1分）。

2. 答：TLC法是药典色谱法中最常用的特殊杂质限量检查方法，各国药典均普遍采用。按照操作方法可分为以下几种：
（1）在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在：此法以在试验条件下显色剂对杂质的最小检出量控制其限量。（2分）
（2）选用实际存在的待检杂质作为杂质对照品: 此法必须首先确认存在的待检杂质是什么,并购得或制备该杂质的对照品（1分）。该法较理想，因为对照品与杂质系同一物质，其层析、检出行为相同（1分）。但由于必须具备杂质对照品，在应用上受到一定限制（1分）。
（3）选用可能存在的某种物质作为杂质对照品。少用。（1分）
（4）将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照溶液：（1分）检查时精密吸取一定量供试品溶液，稀释至规定浓度作为对照溶液，将供试品溶液与对照溶液分别点于同一薄层板上，展开显色后，供试品所显杂质斑点数目不得多于规定数目，颜色不得深于对照溶液所显主斑点颜色，或荧光强度不得更强（2分）。此法简便易行，不需制备对照品，还可配成几种限量的对照溶液，因此使用率最高。（1分）甾体激素类药物中检查其它甾体几乎均用该法。
(5)选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品: （1分）本法所用对照品与供试品相同，克服了(3)、(4)法中对照品与杂质斑点有时的不可比性，且不需制备杂质对照品，但要求该对照品中所含待检杂质为规定的限量水平，且稳定性好。（2分）