实验室常用坩埚及其使用注意项目.doc

试验室常见坩埚及其使用注意事项目录一、铂坩埚 1二、金坩埚 2三、银坩埚 3四、镍坩埚 3五、铁坩埚 4六、聚四氟乙烯坩埚 4七、瓷坩埚 5八、刚玉坩埚 5九、石英坩埚 6试验室常见坩埚及其使用注意事项一、铂坩埚铂又称白金，价格比黄金贵，因其含有很多优良性质，故常常使用。铂熔点高达1774，化学性质稳定，在空气中灼烧后不发生化学改变，也不吸收水分，大多数化学试剂对它无侵蚀作用。1、特征v 能耐氢氟酸和熔融碱金属碳酸盐腐蚀是铂有别于玻璃、瓷等关键性质，所以常将其用于沉淀灼烧称重、氢氟酸熔样和碳酸盐熔融处理。v 铂在高温下略有部分挥发性，灼烧时间久后要加以校正。100cm2面积铂在1200灼烧1h约损失1mg。铂在900以下基础不挥发。2、铂器皿使用应遵守下列规则（1）对铂领取、使用、消耗和回收全部要制订严格制度。（2）铂质地软，即使含有少许铑铱合金也较软，所以拿取铂器皿时勿太用力，以免其变形。在脱熔块时，不能用玻璃棒等尖锐物体从铂器皿中刮取，以免损伤内壁；也不能将热铂器皿骤然放入冷水中，以免发生裂纹。已变形铂坩埚或器皿可用其形状相吻合水模进行校正（但已变脆碳化铂部分要均匀用力矫正），铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。（3）铂器皿在加热时，不能和其它任何金属接触，因为在高温下铂易和其它金属生成合金，所以，铂坩埚必需放在铂三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料支持物上灼烧，也可放在垫有石棉板电热板或电炉上加热，但不能直接和铁板或电炉丝接触。因为在高温下铁易和铂形成合金，还原性气体能和铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。所用坩埚钳子应该包有铂头，镍或不锈钢钳子只能在低温时方可使用。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足情况下，让炭化滤纸完全燃烧后，才能提升温度。（4） 下列物质不能直接侵蚀或和其它物质共存下侵蚀铂，在使用铂器皿时应避免和这些物质接触v 易被还原金属、非金属及其化合物，如银、汞、铅、铋、锑、锡和铜盐类在高温下易被还原成金属，可和铂形成低熔点合金；硫化物和砷、磷化合物可被滤纸、有机物或还原性气体还原，生成脆性磷化铂及硫化铂。v 固体碱金属氧化物和氢氧化物、氧化钡、碱金属硝酸盐、亚硝酸盐和氰化物等，在加热或熔融时对铂有腐蚀性。碳酸钠、碳酸钾和硼酸钠能够在铂器皿中熔融，但碳酸锂不能。v 卤素及可能产生卤素混合溶液，如王水、溴水、盐酸和氧化剂（高锰酸钾、铬酸盐和二氧化锰等）混合物、三氯化铁能和铂发生作用。v 碳在高温时，能和铂作用形成碳化铂。铂器皿若放在 碳硅棒电炉内，因有必需通气装置；若用火焰加热时，只能用不发光氧化焰，不能和带烟或发黄光还原火焰接触，亦不准接触蓝色火焰，以免形成碳化铂而变脆。在铂器皿中灰化滤纸时，不可使滤纸着火。v 成份和性质不明物质不能在铂器皿中加热或处理。v 铂器皿应保持内外清洁和光亮。经长久灼烧后，因为结晶关系，外表可能变灰，必需立即注意清洁，不然日久后杂质会深入内部而使铂器皿变脆而破坏。3、铂器皿清洗方法 铂坩埚内、外壁应常常保持清洁和光亮。使用过铂坩埚可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用焦硫酸钾于铂器皿中在较低温度熔融510 min，把熔融物倒掉后，再将铂器皿在盐酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7处理无效，可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包潮湿细砂（经过100目筛即0.149mm筛孔），轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面光泽。二、金坩埚金价格较铂廉价，且不受碱金属氢氧化物和氢氟酸侵蚀，故常见来替换铂器皿。但金熔点较低（1063），故不能耐高温灼烧，通常须低于700使用。硝酸铵对金有显著侵蚀作用，王水也不能和金器皿接触。金器皿使用标准，和铂器皿基础相同。 三、银坩埚1、特征 v 银器皿价格相对低廉，也不受氢氧化钾（钠）侵蚀，在熔融状态仅在靠近空气边缘处略有侵蚀。v 银熔点为960，使用温度通常不超出750为宜，不v 能在火上直接加热。加热后表面会生成一层氧化银，在高温下不稳定，但在200以下稳定。刚从高温中取出银坩埚不许立即用冷水冷却，以防产生裂纹。v 银易和硫作用，生成硫化银，故不能在银坩埚中分解和灼烧含硫物质，不许使用碱性硫化试剂。v 熔融状态铝、锌、锡、铅、汞等金属盐全部能使银坩埚变脆。v 银坩埚不用于熔融硼砂。v 使用过氧化钠熔剂时，只宜烧结，不宜熔融。v 银坩埚适适用于NaOH作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。2、浸提和洗涤v 浸取熔融物时不可使用酸，尤其不能使用浓酸。v 新银坩埚在300400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。v 清洗银器皿时，可用微沸稀盐酸（1+5），但不宜将器皿放在酸内长时间加热。v 银坩埚质量经烧灼会改变，故不宜于沉淀称量。四、镍坩埚 镍熔点为1450，在空气中灼烧易被氧化，所以镍坩埚不能用于灼烧和称量沉淀，镍含有良好抗碱性物质侵蚀性能，故在化验室中关键用于碱性熔剂熔融处理，如铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。1、控温v 镍坩埚适适用于NaOH、Na2O2、Na2CO3、NaHCO3和含有有KNO3碱性溶剂熔融样品，其熔融温度通常不超出700，因在高温时，镍易被氧化。v 氧化钠也可在镍坩埚中熔融，但温度要低于500，时间要短，不然侵蚀严重，使带入溶液镍盐含量增加，成为测定中杂质。3、尤其注意v 焦硫酸钾、硫酸氢钾等酸性溶剂和含硫化物溶剂不能用于镍坩埚。v 若要熔融含硫化合物时，应在有过量过氧化钠氧化环境下进行。v 熔融状态铝、锌、锡、铅等金属盐能使镍坩埚变脆。v 银、汞、钒化合物和硼砂等也不能在镍坩埚中灼烧。v 镍易溶于酸，浸取熔块时不可用酸。v 新镍坩埚在使用前应在700灼烧数分钟，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗洁净。以除去油污并使其表面生成氧化膜，延长使用寿命，处理后坩埚应呈暗绿色或灰黑色。以后，每次使用前用水煮沸洗涤，必需时可滴加少许盐酸稍煮片刻，然后再用蒸馏水洗涤，烘干使用。v 镍坩埚不能用于沉淀灼烧。v 镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。五、铁坩埚1、 铁坩埚使用和镍坩埚相同，它没有镍坩埚耐用，但价格廉价，较适适用于过氧化钠熔融，可替换镍坩埚。2、铁坩埚在使用前应优异行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用细砂纸将坩埚擦净，再用热水洗净，然后放入5%H2SO4和1%HNO3混合液中，浸泡数分钟，再用水洗净，烘干后在300400度马弗炉中灼烧10分钟。3、铁熔点1300度。4、清洗铁坩埚用冷稀HCl即可。六、聚四氟乙烯坩埚1、特征 v 聚四氟乙烯是热塑性塑料，色泽白，有蜡状感，化学性能稳定，耐热性好，机械强度好，最高工作温度可达250。v 聚四氟乙烯耐热近400度，但通常控制在200度左右使用，最高不要超出280度，能够替换铂器皿用于处理氢氟酸。v 除熔融钠和液态氟外，能耐一切浓酸、浓碱和强氧化剂腐蚀，在王水中煮沸也不起改变，在耐腐蚀性上可称为塑料“王”。v 有不锈钢外罩聚四氟乙烯坩埚在加压加热处理矿样和消解生物材料方面得到应用。聚四氟乙烯电绝缘性能好，并能切削加工。v 但在415以上急剧分解，并放出有毒全氟异丁烯气体。v 能耐酸、耐碱，不受HF侵蚀，关键用于以氢氟酸作溶剂溶样，如HFHClO4等。用于以HFH2SO4作溶剂时不能冒烟，不然损坏坩埚。v 溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点。v 清洗：置于电热板上，加1/3杯硝酸：高氯酸1：1溶液，加热至有酸挥发，将酸倒出冷却以备下次再用，聚四氟乙烯坩埚用自来水冲洁净，去离子水润洗，倒扣晾干备用。七、瓷坩埚 化验室所用瓷器皿，实际上是上釉陶器，它熔点较高（1410），可耐高温灼烧，如瓷坩埚能够加热至1200，灼烧后其质量改变很小，故常见于灼烧和称量沉淀。高型瓷坩埚可于隔绝空气条件下处理样品。1、注意事项v 化验室所用瓷器皿热膨胀系数为（34）10-6。厚壁瓷器皿在高温蒸发和灼烧操作中，应避免温度忽然改变和加热不均匀现象，以防破裂。v 瓷器皿对酸碱等化学试剂稳定性比玻璃器皿好，但一样不能和氢氟酸接触。瓷坩埚均不耐苛性碱和碳酸钠腐蚀，尤其不能进行它们熔融操作。v 用部分不和瓷作用物质如MgO、C粉作为填充剂，在瓷坩埚中用定量滤纸包住碱性熔剂熔融处理硅酸盐试样，可部分替换铂制品。瓷器皿机械性能较强，且价格廉价，所以应用较广。v 可耐热1200度左右v 适适用于K2S2O7等酸性物质熔融样品。v 通常不能用于以NaOH、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。v 瓷坩埚通常可用稀HCl煮沸清洗涤八、刚玉坩埚 天然刚玉几乎是纯氧化铝。人造刚玉是由纯氧化铝经高温烧结而成，它耐高温，熔点为2045，硬度大，对酸碱有相当抗腐蚀能力。1、注意事项 刚玉坩埚可用于一些碱性熔剂熔融和烧结，但温度不宜过高，且时间要尽可能短，在一些情况下可替换镍、铂坩埚，但在测定铝和铝对测定有干扰情况下不能使用。 刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔。 刚玉坩埚适于用无水Na2CO3等部分弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S2O7等)熔融样品。九、石英坩埚1、特征 透明石英玻璃是用天然无色透明水晶高温熔炼而成。半透明石英是由天然纯净脉石英或石英砂制成，因其含有很多熔炼时未排净气泡而呈半透明状。透明石英玻璃理化性能优于半透明石英，关键用于制造试验室玻璃仪器及光学仪器等。 石英玻璃热膨胀系数很小（5.510-7)，只为特硬玻璃五分之一。所以它能耐急热急冷，将透明石英玻璃烧至红热后，放到冷水中也不会炸裂。 石英玻璃软化温度为1650，含有耐高温性能。 石英坩埚常见于酸性熔剂及硫代硫酸钠熔融，使用温度不得超出1100。它耐酸性能很好，除氢氟酸和磷酸外，任何浓度酸即使在高温下全部极少和石英玻璃作用。 石英玻璃不耐氢氟酸腐蚀，磷酸在150以上也能和其作用，强碱溶液包含碱金属碳酸盐也能腐蚀石英，但在常温时腐蚀较慢，而温度升高时腐蚀加紧。 石英玻璃仪器外表上和玻璃仪器相同，无色透明，但比玻璃仪器价格贵、更脆、易破碎，使用时须尤其小心，通常和玻璃仪器分别存放，妥善保管。 石英坩埚可在1700度以下灼烧，但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明，所以熔融温度不应超出800度。 不能和HF接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属碳酸盐作用。 石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S2O7(先在212度烘干)作熔剂处理样品。 石英质脆，易破，使用时要注意。 除HF外，一般稀无机酸可用作清洗液。