开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理性能研究_巴德玛.pdf

表面技术 第 52 卷 第 6 期 420 SURFACE TECHNOLOGY 2023 年 6 月 收稿日期：20220629；修订日期：20220830 Received：2022-06-29；Revised：2022-08-30 作者简介：巴德玛（1971），女，博士。Biography：BA De-ma(1971-),Female,Doctor.引文格式：巴德玛,乔乾森,李长青,等.开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理性能研究J.表面技术,2023,52(6):420-428.BA De-ma,QIAO Qian-sen,LI Chang-qing,et al.Surface Treatment Performance of Open Low-temperature Plasma on Resin Matrix CompositesJ.Surface Technology,2023,52(6):420-428.开放式低温等离子体对树脂基复合材料 表面处理性能研究 巴德玛1，乔乾森1，李长青2，崔海超3（1.陆军装甲兵学院 装备保障与再制造系，北京 100072；2.中国人民解放军 32178 部队，北京 100012；3.中航工业复合材料技术中心，北京 101300）摘要：目的目的 采用开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理，研究其对树脂基复合材料粘接性能的影响。方法方法 运用响应曲面法，对开放式低温等离子体加工工艺与树脂基复合材料表面自由能交互性进行研究。采用接触角测量仪、扫描电子显微镜（SEM）、三维形貌仪、X 射线光电子能谱仪（XPS）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）等仪器对开放式低温等离子体处理前后复合材料的接触角与表面能、表面微观形貌与表面粗糙度、表面化学成分进行分析，使用万能试验机对处理前后复合材料的粘接强度进行研究。结果结果 输入功率、喷枪距离与试样移动速度 3 个响应因子中，喷枪距离对试样表面能的影响最为显著，其次是试样移动速度与输入功率。当开放式低温等离子体加工工艺为 P=800 W，d=11.8 mm，v=10 mm/s 时，表面能最大，从 24.8 mJ/m2增加到 78.3 mJ/m2，表面粗糙度与未处理试样相比提高了约 2.5 倍。处理后试样表面的氧元素含量明显增加，氧元素主要以含氧官能团的形式存在，材料表面极性增加。开放式低温等离子体对树脂基复合材料处理后，粘接试样平均拉伸剪切强度从 16.6 MPa 增加到 27.5 MPa，粘接强度提高了约 65.7%，粘接接头破坏形式从界面破坏到材料基材破坏。结论结论 开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理后，能够有效地增加其粘接强度，树脂基复合材料润湿性与表面能、表面粗糙度以及表面含氧官能团数量增加，是粘接强度提高的主要因素。关键词：树脂基复合材料；开放式低温等离子体；微观形貌；表面能；粘接性能 中图分类号：TB332 文献标识码：A 文章编号：1001-3660(2023)06-0420-09 DOI：10.16490/ki.issn.1001-3660.2023.06.039 Surface Treatment Performance of Open Low-temperature Plasma on Resin Matrix Composites BA De-ma1,QIAO Qian-sen1,LI Chang-qing2,CUI Hai-chao3(1.Department of Equipment Support and Remanufacturing,Army Academy of Armored Forces,Beijing 100072,China;2.No.32178,Peoples Liberation Army of China,Beijing 100012,China;3.AVIC Composite Technology Center,Beijing 101300,China)ABSTRACT:The work aims to treat the surface of resin matrix composites by open low-temperature plasma to investigate its 第 52 卷 第 6 期 巴德玛，等：开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理性能研究 421 effect on the bonding properties of resin matrix composites.Firstly,the open low-temperature plasma processing technology and the surface free energy interactivity of resin matrix composites were investigated by the response surface method.The surface energy was calculated by the Owens two-liquid method,and the test liquids were water and diiodomethane.Contact angle,surface energy,surface micromorphology,surface roughness,and surface chemical composition of resin matrix composites before and after open low-temperature plasma processing were analyzed by contact angle measuring instrument,scanning electron microscope(SEM),three-dimensional morphology instrument,X-ray photoelectron spectrometer(XPS),and Fourier infrared spectrometer(FT-IR),and the bonding strength of resin matrix composites before and after processing was investigated by a universal testing machine.The bonding strength of the resin matrix composites before and after the treatment was investigated by a universal testing machine.The results indicated that the three response factors of plasma surface treatment machine input power(P),gun distance(d)and specimen movement speed(v)had an effect on the surface energy of composites,in which the gun distance had the most significant effect on the surface energy of composites,followed by the specimen movement speed and input power.Design-Expert was adopted for open low-temperature plasma treatment of composite processing.When the open low-temperature plasma processing parameters were:P=800 W,d=11.8 mm and v=10 mm/s,the surface energy was the largest,and the surface energy of the untreated composite was 24.8 mJ/m2,and the surface energy of the composite increased to 78.3 mJ/m2 after the optimized process,increasing by 2.16 times.The water contact angle was reduced from 89.5 to 10.7 and the diiodomethane contact angle was reduced from 56.7 to 15.8,and the surface wettability of the specimens was greatly increased.After low-temperature plasma treatment,the surface microscopic morphology of resin matrix composites changed significantly.The surface roughness of the specimen increased after the low-temperature plasma treatment,and the roughness increased by about 2.5 times compared with that of the untreated specimen.In addition,the oxygen content on the surface of the treated specimens increased significantly,and the oxygen-carbon ratio increased by about 1.93 times.The oxygen element mainly existed in the form of oxygen-containing polar functional groups,and the polarity of the material surface increased,and the increase of oxygen-containing polar functional groups is conducive to the formation of chemical bonding during bonding and the improvement of bonding strength.After open low-temperature plasma treatment of resin matrix composites,the bonding strength was significantly increased,and the average tensile shear strength of bonded specimens increased from 16.6 MPa to 27.5 MPa,and the bonding strength increased by about 65.7%,and the damage form of bonded joints changed from interface damage to material substrate damage.The open low-temperature plasma treatment of the resin matrix composite surface can effectively increase its bonding strength,and the resin matrix composite wettability and surface energy,surface roughness and the increase in the number of oxygen-containing functional groups on the surface are the main factors for the increase of the bonding strength.KEY WORDS:resin matrix composites;open low-temperature plasma;micromorphology;surface energy;bonding properties 树脂基复合材料具有良好的工程性能（如比强度、比刚度高，耐久性强等），在汽车工业、海洋船舶工业等领域中得到了广泛的应用1-6。随着树脂基复合材料的广泛使用，以及复合材料表面各种功能涂层的大量使用，对树脂基复合材料的表面性能提出了更高的要求7-10。由于树脂基复合材料表面惰性强，润湿性差，表面自由能低，导致其粘接强度或涂层附着力不高，通常在粘涂之前对树脂基复合材料进行表面处理，提高其粘接强度。传统的对树脂基复合材料进行表面处理的方法主要是机械打磨法，该方法具有操作简便、绿色无污染、生产成本低等优点，但是其处理的质量难以控制，可能对复合材料基体或增强纤维造成损伤，且重现性差。低温等离子体中包含大量电子、离子、分子、激发态原子等活性粒子，具有激发温度低、产生的活性粒子浓度高、操作简便、效率高、无污染等优点11-15，被广泛应用于材料表面处理等领域，且取得了一些相应的研究成果。Sharma 等1利用低温等离子体对碳纤维进行表面处理，处理后碳纤维表面的润湿性增加，表面粗糙度以及表面含氧活性基团的数量增加，从而提高了碳纤维与树脂的结合强度。Li 等16利用介质阻挡放电产生低温等离子体，对三维编织碳纤维环氧树脂复合材料进行了表面改性，改性后材料表面水接触角明显减小，含氧官能团明显增加，粗糙度增加，提高了材料的表面活性。孟超等17利用低温等离子体对氰酸酯基复合材料进行表面改性，发现复合材料本体无损伤，表面粗糙度增加，与镀层的结合强度显著提高。当前低温等离子体在树脂基复合材料中的应用主要是先对纤维进行处理，再将处理后的纤维与树脂固化形成树脂基复合材料1,15；或者是用低温等离子体对复合材料进行表面处理，研究对其表面理化性能的影响16-17，而对树脂基复合材料粘接强度的影响研422 表 面 技 术 2023 年 6 月 究相对较少。开放式低温等离子体是在大气压环境中，采用空气为放电气体产生低温等离子体，与传统的低压放电产生低温等离子体相比，节省了抽真空设备，大大降低了生产成本，方便快捷。目前利用开放式低温等离子体对树脂基复合材料进行表面处理，并且系统研究其影响规律，以及对树脂基复合材料粘接强度的影响研究较少。本文采用开放式大气压低温等离子体对树脂基复合材料进行表面处理，以碳纤维/环氧树脂复合材料为研究对象，研究开放式低温等离子体对树脂基复合材料的表面微观结构及理化性能的影响，并研究其对复合材料粘接性能的影响。1 试验 1.1 样品制备 采用碳纤维/环氧树脂复合材料，试样厚度为 3 mm，理化性能测试样品尺寸为 10 mm10 mm3 mm，粘接强度测试样品尺寸为 100 mm25 mm3 mm。试样用无水乙醇超声清洗 20 min，除去试样表面的油污灰尘等杂质，自然晾干。胶黏剂采用上海华谊树脂有限公司的 E-7AB 双组分环氧胶黏剂，固化温度为 100 固化 3 h。1.2 方法 试验使用 TFR02-PL-3500 型等离子表面处理机，设备最大输入功率为 800 W，X、Y、Z 三轴自动化平台的最小移动速度为1 mm/s，等离子束长度约为22 mm，直径约为 2 mm，设备频率为 20 kHz。在处理时，采用“弓”字形进行往复处理，转弯处移动距离设置为2 mm。当固定转弯移动距离时，只需要考虑输入功率（P）、喷枪距试样表面距离（d）、试样移动速度（v）等 3 个工艺参数。根据响应曲面法的 Box-Behnken Design 设计原理，把输入功率、喷枪距离、试样移动速度 3 个工艺参数作为试验因素，以低温等离子体处理后复合材料表面能大小作为响应值进行分析。响应因子取值范围见表 1，采用 Design-Expert 11 进行试验设计，在中心点重复测试 5 次，以评估纯误差。表 1 输入因子水平及编码值 Tab.1 Input factor and coding value Levels Low MediumHighFactor Name Code 1 0 1 Input power A 400 600 800 Distance B 7 16 25 Speed C 10 40 70 1.3 结构表征及力学性能测试 采用 JY-PHB 接触角测试仪测量复合材料处理前后液体的接触角，测试液体采用水、二碘甲烷，2 种液体的表面能参数见表 2。通过 Owens 二液法18-19计算出复合材料的表面能以及表面能的分量，见式（1）、（2）。ddpplslsl(1cos)2 +=(1)dplll=+(2)式中：l是液气界面的表面自由能；为接触角；ds、dl分别为固气界面、液气界面的色散力分量；ps、pl分别为固气界面、液气界面的极性力分量。表 2 测试液体的表面能参数 Tab.2 Surface energy parameters of test liquids Test liquid 1/(mNm1)dl/(mNm1)pl/(mNm1)Distilled water72.8 26.4 46.4 Diiodomethane50.80 46.74 4.06 SEM 测试采用 FEI Quanta 200 型设备，试样大小为 10 mm10 mm3 mm，放大倍数为 5 000 倍，观察开放式低温等离子体处理前后树脂基复合材料表面微观形貌的变化。三维形貌仪采用 OLYMPUS 设备，观察复合材料处理前后的微观形貌、三维形貌以及对处理前后的粗糙度进行测量。XPS 测试采用ESCALAB 250XI 型设备，分析开放式低温等离子体处理前后树脂基复合材料表面化学成分以及含氧官能团的变化。FT-IR 采用 Nicolet IS5 光谱仪，分析试样表面的化学成分及官能团的变化。采用 MTS Exceed E45 万能试验机对复合材料单搭接试样进行了拉伸剪切试验，根据 GB/T 333342016，试样大小为 100 mm25 mm3 mm，粘接区域为 25 mm12.5 mm，粘接固化后冷却至室温（25），测量其粘接强度，拉剪强度取 5 组有效数据的平均值20。2 结果和讨论 2.1 低温等离子体工艺优化 2.1.1 响应曲面结果优化 响应曲面分析测试方案及结果见表 3。从表 3 中可以看出，碳纤维/环氧树脂复合材料在各种工艺条件下，表面自由能大小范围为 38.576.3 mJ/m2，未经处理的复合材料的表面能大小为 24.8 mJ/m2。2.1.2 拟合模型分析及工艺优化 根据 Design-Expert 软件对表 3 中的响应值进行方差分析以及模型拟合，拟合得到一个二次多项式模型，其回归方程如下：22272.7 1.6415.672.190.3750.11.770.414.480.05YABCABACBCABC=+-+-+-+(3)第 52 卷 第 6 期 巴德玛，等：开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理性能研究 423 表 3 响应曲面设计与结果 Tab.3 Response surface design and results Std P/W d/mm v/(mms1)Solid surface energy/(mJm2)1 600 16 40 72.4 2 400 25 40 40.2 3 800 16 10 76.0 4 600 7 10 74.5 5 800 7 40 76.3 6 600 16 40 73.3 7 600 16 40 71.3 8 600 25 10 47.6 9 400 16 70 70.1 10 400 16 10 73.5 11 600 16 40 72.6 12 400 7 40 73.2 13 600 7 70 72.5 14 600 25 70 38.5 15 600 16 40 72.9 16 800 25 40 44.8 17 800 16 70 73.0 在此回归方程中，利用方差分析（ANOVA）来判定各因素对树脂基复合材料表面能大小的显著性，概率 P 值（ProvF）越小，显著性越高，ANOVA 结果见表 4。从表 4 可以看出，对于树脂基复合材料表面能的模型来说，模型 P0.000 1，一般认为 P0.05，这表明失拟不显著。综上，利用该模型能够极好地反映出输入功率、喷枪距离、移动速度对表面能的影响。实际表面能与模型预测表面能大小的比较如图 1所示，可以发现数据点均在 45的斜线附近分布，说明预测值与实际值基本一致，表明式（3）模型可靠。表面能大小标准化残差正态分布如图 2 所示，图中所有残差点均在沿着 45斜线附近分布，说明潜在误差近似为正态分布。残差与预测值的关系如图 3 所示，可以看出，各点无规律随机分布，无异常结构的点。综上所述，采用拟合出的式（3）二次多项式模型能够有效地预测树脂基复合材料表面能大小，且具有较高的可靠度。表 4 表面能模型方差分析 Tab.4 Analysis of variance of surface energy model Source Sum of squares df Mean square F-value p-value Remarks Model 2 910.56 9 323.4 310 0.000 1 Significant A-Input power 21.45 1 21.45 20.56 0.002 7 B-Distance 1 965.64 1 1 965.64 1 884.22 0.000 1 C-Speed 38.28 1 38.28 36.7 0.000 5 AB 0.562 5 1 0.562 5 0.539 2 0.486 6 AC 0.04 1 0.04 0.038 3 0.850 3 BC 12.6 1 12.6 12.08 0.010 3 A 1.05 1 1.05 1.01 0.348 6 B 870.07 1 870.07 834.02 0.000 1 C 0.094 7 1 0.094 7 0.090 8 0.771 9 Residual 7.3 7 1.04 Lack of Fit 5.04 3 1.68 2.97 0.159 8 Not significantPure Error 2.26 4 0.565 Cor Total 2 917.86 16 图 1 实际表面能大小与模型预测的表面能大小比较 Fig.1 Comparison between actual surface energy and predicted surface energy by model 图 2 表面能大小标准化残差正态分布 Fig.2 Normal distribution of normalized residuals of surface energy magnitude 424 表 面 技 术 2023 年 6 月 图 3 残差与预测值的关系 Fig.3 Relationship between residuals and predicted values 各因素对试样表面能的响应面如图 4 所示，显示了每个因素对表面能的影响。当试样移动速度为 40 mm/s时，输入功率、喷枪距离对表面能大小的响应曲面如图 4a 所示。可以看出，随着输入功率的增加，表面能增大。这是因为随着 P 的增大，产生的活性粒子的密度增加，单位时间内作用于碳纤维复合材料表面的 活性粒子数量增加，在表面形成较多的活性基团，使得基体表面极性增强，表面能增加，从而提高其润湿性。当 d 减小时，表面能先增大、后略有减小。当 d逐渐减小时，到达试样表面的等离子束中，活性粒子的数量和活性增加，能量增大，且温度增加，使材料的固体表面能增加。当距离增加时，等离子束中喷出的活性粒子到达材料表面反射的能量较大，并且以平行于试样表面的方向流出，导致能量略有损耗，使试样表面能略有下降21-22。分析图 4b 可知，随着 v 的减小，试样表面能逐渐增大，原因是速度减小，单位面积所处理的时间加长，到达试样表面的活性粒子数量增加，故试样的表面活性越大，表面能增加，润湿性提高。通过图 4 可以看出，喷枪与试样表面距离对表面能的影响最为显著，其次是试样移动速度和输入功率。通过 Design Expert 软件计算得出的最佳工艺为 P=800 W，d=11.8 mm，v=10 mm/s，研究在此加工工艺处理后，与未处理树脂基复合材料试样相比，其接触角与表面能，表面微观形貌，表面化学元素以及粘接强度的变化。图 4 水平因子关联响应曲面 Fig.4 Input factor correlation response surface:a)input power and gun distance:b)input power and specimen movement speed;c)gun distance and specimen movement speed 2.2 接触角与表面能 树脂基复合材料处理前后的水接触角如图 5 所示。可以看出，经过开放式低温等离子体处理后，树脂基复合材料表面的水接触角明显减小，润湿性增加。处理前后试样的接触角及表面能参数见表 5。可以看出 图 5 复合材料处理前后表面水接触角 Fig.5 Surface water contact angle of composites before and after treatment:a)untreated;b)treated by low-temperature plasma，复合材料表面能从24.8 mJ/m2增加到了78.3 mJ/m2，提高了 2.16 倍，固相色散力增加了 101.6%，固相极性力提高了 607 倍。可以看出，经过开放式低温等离子体处理后，树脂基复合材料表面的色散分量和极性分量都有所增加，且极性分量的增加占据主导作用，远远大于色散分量的增幅。根据扩散理论，润湿性增加有利于胶黏剂或涂层等粘接材料的扩散，对粘接强度的提高有促进作用23-24。2.3 表面微观形貌 利用扫描电子显微镜、激光共聚焦显微镜分析开放式低温等离子体处理前后树脂基复合材料表面的微观形貌与表面粗糙度。处理前后复合材料的 SEM形貌如图 6 所示。可以看出，经过开放式低温等离子体处理后，复合材料表面的微观形貌发生变化，未处理试样表面较为光滑，处理后的试样表面有些许的碳 第 52 卷 第 6 期 巴德玛，等：开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理性能研究 425 表 5 低温等离子体处理前后复合材料表面参数变化 Tab.5 Changes of surface parameters of composites before and after low-temperature plasma treatment Surface treatment The water contact Angle/()Diiodomethane contact Angle/()Solid surface energy/(mJm2)Solid phase dispersion force/(mJm2)Solid polar force/(mJm2)Untreated 109.5 66.6 24.8 24.8 0.04 Plasma treated 6.6 10.5 78.3 50.0 28.30 图 6 低温等离子体处理前后复合材料表面 SEM 图(a)未处理(b)Fig.6 SEM images of the composite surface before and after low-temperature plasma treatment:a)untreated;b)treated by low-temperature plasma 纤维裸露在表面，且碳纤维表面无损伤，如图 6b 中红色矩形框所示，试样表面树脂发生了刻蚀。图 6b中试样表面些许白色物质为材料制备时加入的增强物质，其成分为 Ca 元素。等离子体对试样表面处理后，表层树脂被汽化，增强物质未被汽化留在了试样表面。采用激光共聚焦显微镜观察试样处理前后的三维形貌，如图 7 所示。可以看出，低温等离子体处理后，试样的表面粗糙度明显增加，通过粗糙度测量得到未处理时的粗糙度为 0.87 m，处理后试样的表面粗糙度为 3.05 m，增加了约 2.5 倍。根据机械结合理论，粗糙度的增加有利于增加粘接时胶黏剂与基体的粘接面积，有利于粘接强度的提高25-26。2.4 表面微观元素 开放式低温等离子体处理前后树脂基复合材料表面 XPS 全谱图如图 8 所示。可以看出，树脂基复合材料表面主要有 C、O 两种元素，且处理后的材料 表面 O 元素含量明显增加，其含量远远大于未处理试样表面 O 元素含量，碳元素含量有所下降。氧碳含量见表 6，可以看出，氧碳比从 0.612 增加到 1.79，提高了 1.93 倍。此外，N 元素含量较未处理试样也有所增加。利用最小二乘法对 C1s 进行分峰拟合（如图 9 所示），可以拟合出 3 种峰，分别为结合能在 284.8 eV 附近的碳氢键或碳碳单键（CH、CC），结合能在 286.1 eV 附近的碳氮或碳氧单键（CN、CO），结合能在 289.1 eV 附近的碳氧双键（C=O、OC=O）。每条峰位曲线与 X 轴组成的面积为此状态下官能团的相对含量。从图 9 可以看出，低温等离子体处理后，复合材料表面活性基团的数量明显增加。氧元素含量的增加以含氧官能团的形式存在，根据化学键理论，含氧官能团增加有利于粘接时形成化学键结合，有利于粘接强度的提高。经过开放式低温等离子体处理前后，树脂基复合材料表面 FT-IR 图如图 10 所示。从处理前后 FT-IR图的对比可见，在 1 230、1 733、1 180 cm1处分别为酮基、酯基、羧基上 C=O 的伸缩振动峰，且峰位强度明显增强。此外，1 040、828 cm1处分别为醇羟基和 CO，其峰位也有所增强。低温等离子体处理后，在 1 508 cm1处的 CC 伸缩振动峰的相对含量有所下降，增加了酯基、醇羟基、羧基、酮基等的极性。因此，低温等离子体处理后，树脂基复合材料表面的活性基团与极性键数量都有所增加，有利于粘接时形成化学键结合，有利于提高粘接强度。树脂基复合材料经过开放式低温等离子体处理后，表面化学成分发生变化，表现在表面氧元素含量大大增加，碳含量相对减少，氧碳比增加。氧元素主要以含氧活性官能团的形式存在，表面极性官能团种类与数量增加。根据化学键理论，含氧官能团增加有 图 7 复合材料表面三维形貌图(a)未处理(b)低温等离子体处理 Fig.7 Three-dimensional topography of composite surface:a)untreated;b)treated by low-temperature plasma 426 表 面 技 术 2023 年 6 月 图 8 复合材料表面低温等离子体处理 XPS 全谱图 Fig.8 XPS full spectrum of composite surface treated by low-temperature plasma 表 6 复合材料表面氧碳成分比例 Tab.6 Composition ratio of oxygen and carbon on the composite surface Surface treatment C1s/at.%O1s/at.%O1s/C1sUntreated 45.72 27.98 0.612 Plasma treated 28.43 50.88 1.790 图 9 复合材料表面 XPS 谱的 C1s 拟合图 Fig.9 C1s fitting diagram of XPS spectrum of composite surface 图 10 复合材料表面红外光谱 Fig.10 Infrared spectrum of composite surface 利于粘接时胶黏剂与材料界面处形成化学键，有利于粘接强度的提高25-26。2.5 粘接强度 开放式低温等离子体处理前后树脂基复合材料粘接界面拉伸剪切试验的载荷位移曲线如图 11 所示。从图 11 中可以看出，处理后试样的位移与载荷均大于未处理试样，说明等离子体处理后，复合材料试样的粘接强度有所提高。根据公式m/()FBL=可计算出试样的拉伸剪切强度17，低温等离子体处理前后试样平均拉伸剪切强度结果见表 7。未处理时，平均拉伸剪切强度为 16.6 MPa，等离子体处理后，平均拉伸剪切强度为 27.5 MPa，粘接强度提高了 65.7%。图 11 复合材料胶接界面拉剪试验载荷/位移曲线 Fig.11 Load/displacement curve of composite bonding interface tensile shear test 表 7 复合材料拉伸剪切性能分析 Tab.7 Analysis of composite tensile and shear properties Surface treatment Shear strength/MPa Standard deviation Dispersion coefficient/%Untreated 16.6 1.13 6.82 Plasma treated27.5 2.01 7.34 开放式低温等离子体处理前后树脂基复合材料拉伸剪切试样接头的破坏形貌如图 12 所示。从图 12a可以看出，基体与胶黏剂完全分开，裸露出复合材料界面，且复合材料界面无损伤，说明胶黏剂内聚强度大于胶黏剂与基体的界面结合强度，失效形式为界面失效。从图 12b 中可以看出，部分区域复合材料基体被破坏，说明胶黏剂与基体的界面结合强度大于复合材料基体的层间剪切强度，从而导致基体被破坏，失效形式为基材破坏。从图 12a、b 粘接接头断口形貌可以看出，经过低温等离子体处理后，粘接强度明显提高，失效形式由界面破坏转变为基材破坏。树脂基复合材料经过低温等离子体处理后，表面润湿性与表面能增加，表面粗糙度提高，表面极性基团数量增加，它们共同作用使得粘接强度提高26。第 52 卷 第 6 期 巴德玛，等：开放式低温等离子体对树脂基复合材料表面处理性能研究 427 图 12 复合材料拉剪断口形貌 Fig.12 Morphology of composite tensile shear fracture:a)untreated;b)treated by low-temperature plasma 3 结论 1）经过开放式低温等离子体处理后，树脂基复合材料的表面接触角减小，润湿性与表面能增加。采用响应曲面法对响应因子与复合材料表面能大小的交互作用进行研究，发现处理距离 d 对表面能的影响最为显著，其次为处理速度v 与输入功率P。当P=800 W，d=11.8 mm，v=10 mm/s 时，表面能最大，从 24.8 mJ/m2增加到 78.3 mJ/m2，增加了 2.16 倍。此时，水接触角从 89.5减小到 10.7，二碘甲烷接触角从 56.7减小到 15.8，润湿性增加。2）经过开放式低温等离子体处理后，树脂基复合材料表