1、四环素 四环素类抗生素是由放线菌产生一类广谱抗生素及半合成抗生素,具备菲烷基本骨架。 四环素类抗生素在赶早状态下比较稳定,但遇日光可变色。在酸及碱性条件下都不够稳定,易发生水解。四环素类药物重要有如下化学性质: 1.酸性条件下不稳定:C-6羟基和C-5α上氢正好处在反式构型易发生消除反映,生成无活性橙黄色脱水物。 在pH2~6条件下C-4位二甲氨基很易发生可逆反映差向异构化。医学|教诲网收集整顿土霉素由于存在C-5羟基与C-4二甲氨基之间形成氢键,4位差向异构化比四环素难。而金霉素由于C-7氯原子空间排斥作用,使4位异构化反映比四环素更容易发生。 2.碱性条件下不稳定:在碱
2、性条件下生成具备内酯构造异构体。 3.和金属离子反映:在近中性条件下能与各种金属离子形成不溶性螯合物。四环素化学构造 本品为黄色结晶形粉末,无臭,空气中稳定,微溶于水,易溶于稀硫酸及氢氧化钠,略溶于乙醇,不溶于氯仿及乙醚,pH2如下溶液不稳定,碱性溶液中不久破坏。 土霉素 子式C22H24N2O9,分子量460.45。又称地霉素、氧四环素。是一种广谱抗菌素,黄色结晶性粉末,无嗅微苦。有二个分子结晶水。熔点181~182℃ (分解)。微溶于水,溶于乙醇、丙酮和乙二醇,不溶于氯仿和乙醚。在空气中稳定,遇强光颜色变深。在碱性溶液中容易破坏失效。 化学构造 金霉素 子式C22H23Cl
3、N2O8,分子量478.87。又称氯四环素,是一种广谱抗菌素,金黄色结晶。无臭味苦。熔点168~169℃。普通医药上用其盐酸盐。熔点210℃(分解)。微溶于水和乙醇,不溶于乙醚、丙酮和氯仿。见光颜色变深。在空气中和弱酸性溶液中较稳定,在碱性溶液中易分解。 化学构造 强力霉素 强力霉素是抗生素类药,四环素类药物,可以治疗衣原体支原体感染。其性状为淡黄色或黄色结晶性粉末,臭,味苦。在水中或甲醇中易溶,在乙醇或丙酮中微溶,在氯仿中不溶。 氯霉素 性状 :白色针状或微带黄绿色针状、长片状结晶或结晶性粉末;味苦。在甲醇、乙醇、丙酮、丙二醇中易溶。在干燥时稳定,在弱酸性和中性溶液中较安定,煮
4、沸也不见分解,遇碱类易失效。 化学构造 妥布霉素 硫酸卡那霉素 目的物 检测办法 萃取剂 检测限 线性范畴 参照文献 氯霉素 固相微萃取—加压毛细管电色谱 颗粒状活性炭 1μg/ml 0.5-10.0μg/ml · 张颖,固相微萃取—毛细管电色谱测定痕量有毒物质研究 ,苏州大学 分析化学学位论文, 氯霉素 液-液萃取,液相色谱-质谱法 乙酸乙酯 0.07μg/kg 0.28-28μg/L 杨成对 宋莉晖 毛丽哈 刘密新,对虾中氯霉素残留分析办法研究,《分析化学》,7期 氯霉素 液-液萃取,ELISA技术(酶联免疫吸附测定)) 乙酸
5、乙酯 0.04ng/ml 0.10-4.7ng/ml 孙俐 郑文杰,动物源性食品氯霉素ELISA检测及分析,《天津科技大学学报》,2期 氯霉素 液-液萃取,气相色谱法 乙酸乙酯 0.1μg/L 0.5-500μg/ml 赵文亚 沈美芳 徐幸莲 吴光红,气相色谱法测定水产品中氯霉素残留,《水产学报》,3期 妥布霉素 液-液萃取,高效液相色谱-串联质谱法 三氯乙酸 奶粉:20μg/kg牛奶:10μg/kg 20-1000μg/L 龚强 丁利 朱绍华 焦艳娜成婧 付善良 王利兵,高效液相色谱-串联质谱法检测乳制品中10种氨基糖苷类抗生素残留,《色谱》,11期 妥布霉素
6、 离心提取,离子色谱一脉冲安培电化学检测 无 7.11μg/L 0.05-10mg/L 寿旦 朱作艺 张扬 董宇 沈立 锋朱岩,离子色谱一脉冲安培电化学检测引流组织液中妥布霉素,《分析化学》,6期 妥布霉素 液-液萃取,化学发光法 三氯乙酸 0.07mg/L 0.2-100mg/L 罗万芬 章竹君 王周平 付志锋 方卢秋,N-溴代琥珀酰亚胺-荧光素体系流动注射能量转移化学发光法测定妥布霉素,《分析化学》,1期 硫酸卡那霉素 紫外分光光度法 无 无 5 U / mL~ 25 U/ mL 冯学忠 吴广辉 方炳虎 梁德永 黄丽梅,紫外分光光度法测定硫酸卡那霉素注射液
7、含量办法建立,《动物医学进展》 ,7期 硫酸卡那霉素 紫外分光光度法 无 0.092μg/ml 0-0.8μg/ml 唐宁莉 杨兰玲 蒋杰 夏海呜,虎红光度法测定硫酸卡那霉素,《桂林理工大学学报》,1期 四环素 固相萃取,高效液相色谱 含EDTAMcllvain缓冲液(PH=4.0) 0.050mg/ L 0.05~1.0mg/L 秦燕 陈毓芳 林峰 张美金,固相萃取一高效液相色谱法同步测定牛奶中各种四环素残留,食品科学》 ,3期 四环素、土霉素 液-液萃取,高效液相色谱法 高氯酸 无 8.2~262.5 g/mL 程玉芳 白雪梅 杨翠军,乌骨鸡肉及组织中
8、土霉素、四环素残留量研究,《湖北农业科学》,1期 四环素(维普网) 液-液萃取,高效液相色谱法 高氯酸 0.05mg/kg 0.4~3.6μg/ml 蔡宝亮 徐素荣 钱成 陆成良 沈山江 颜斌,出口肉类及其制品中四环素残留量高效液相色谱测定法,《食品科学》,1997年 第11期 四环素(维普网) 固相萃取,高效液相色谱法 0.005mol/L EDTA二钠盐lmol/L盐酸溶液 0.O05mg/kg 无 王超 于文莲 庄无忌,高效液相色谱法同步测定对虾中四环素族残留量,《仪器仪表与分析监测》 1995年 第2期 四环素、土霉素 液-液萃取,高效液相色谱法 高氯酸
9、 无 无 朱建晖,高效液相色谱法测定畜禽肉中土霉素和四环素残留量,《国际医药卫生导报》9期 四环素、土霉素 固相萃取,高效液相色谱法 甲醇一磷酸二氢钠缓冲液 无 TC:5.7-92.0μg/L OTC:4.9-79.0μg/L 陆 龙,高效液相色谱法测定猪肉中土霉素、四环素残留量,《甘肃科技》,18期 四环素、土霉素 固相萃取,高效液相色谱法 0.O1 mol/L EDTA-2Na和0.3%磷酸溶液 TC:20μg/kg OTC:20μg/kg TC:0.5-10μg/ml OTC:0.5-10μg/ml 金雁 姜莉 刘 宁 孟祥勇 李成镛,高效液相色谱法同步
10、测定猪肉中克伦特罗、沙丁胺醇、土霉素、四环素残留量研究,《当代仪器》 2期 四环素 液-液萃取,高效液相色谱法 乙酸乙酯(1tool/L)+乙酸镁(0.05tool/L)+EDTA(0.001mol/L) 混合液 0.O15mg/g 0.05~1.Omg/L 袁冬梅 李一婧,养殖水产品中四环素类抗生素残留高效液相色谱测定法,《食品工业科技》,1期 土霉素 固相萃取,高效液相色谱法 4 %三氯乙酸,2.0×10^-2mol/L磷酸二氢钠溶液,三氯甲烷 0.01μg/g 0.05-0.2μg/g 辛福言 李晓川 陈四清 尚德荣 李美同 仲锋 郭玲,高效液相色谱法分析鲤鱼体
11、内土霉素残留研究,《海洋水产研究》 1996年 第1期 土霉素 固相萃取,高效液相色谱法 0.1mol/L Na2EDTAMcllvaine缓冲溶液(pH=4 0.005mg/kg 0.01-0.6mg/kg 姜莉 蒋晓光 李晓冬,高效液相色谱法迅速测定鸡蛋中土霉素残留量,《沈阳师范大学学报(自然科学版)》 -4期 土霉素 液-液萃取,高效液相色谱法 0.5% 偏磷酸甲醇溶液 0.05mg/kg 无 徐国荣 李永才,应用高效液相色谱法测定鸡肝中土霉素残留量,《辽宁畜牧兽医》 -3期 土霉素、金霉素 液-液萃取,高效液相色谱法 5%高氯酸 土霉素:20μg/kg
12、 金霉素10μg/kg 土霉素:0.1-1μg/mL 金霉素:0.2-2.0μg/mL 智若岚 刘中成 李广兴 张瑞莉,测定猪肉中土霉素及金霉素残留HPLC法建立,《东北农业大学学报》,9期 土霉素、四环素、金霉素 液-液萃取,高效液相色谱法 高氯酸 土霉素、四环索、金霉素分别为10.79、0.00、6.77 mg/kg 四环素、土霉索、金霉素最佳线性范畴分别为0.4~6.0、0.4—6.0、0.8—8.0 mg/ml 张冠英 崔勇 张丽薇,动物组织中土霉素四环素金霉素残留量测定办法初探,《中华人民共和国卫生工程学》,1期 土霉素,金霉素,四环素(维普网:金霉素残留
13、 固相萃取,高效液相色谱法,分光光度法 Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液 土霉素、四环素、金霉素最低检出限分别为0.002、0.002、0.004 mg/kg 土霉素、四环素在0.01~5.0mg/L,金霉素在0.02 ~ 3.5mg/kg 薄海波 陈立仁,固相萃取法提取、高效液相色谱一紫外检测法同步测定蜂王浆中土霉素、四环素、金霉素残留,《中华人民共和国卫生检查杂志》 第6期 金霉素 ,液-液萃取,固相萃取,高效液相色谱法 Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液 0.03mg/kg 无 李伟红 戴廷灿 曾艳兵 寒冷 赖艳 魏爱花,提高畜禽肉中金霉素残留量检测敏捷度高效液相色谱测定法,江西农业学报》,4期 土霉素、 四环素、金霉素、强力霉素 固相萃取,高效液相色谱法 Na2EDTA—Mcllvaine缓冲溶液 土霉素、四环素检出限为2μg/kg, 金霉素、强力霉素为5μg/kg 5~200μg/kg 庞国芳 曹彦忠 张进杰 贾光群 范春林 李学民,高效液相色谱法同步测定禽肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留研究,《分析测试学报》,4期






