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中药和其制剂分析概论讲义.ppt

1、中药和其制剂分析概论中药和其制剂分析概论第一节第一节 概述概述一、中药特色与分析特点一、中药特色与分析特点(一)中药及其制剂的生产和使用有中医理(一)中药及其制剂的生产和使用有中医理论的指导论的指导 整体观是中医理论体系中的重要概念,整体观是中医理论体系中的重要概念,从中药的药性理论到组方的君臣佐使,无从中药的药性理论到组方的君臣佐使,无不体现中医整体观和辩证施治的理论原则。不体现中医整体观和辩证施治的理论原则。(二)中药及制剂的质量有多环节多因素的(二)中药及制剂的质量有多环节多因素的影响影响中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散,加上中药材的种类繁多、成分复杂、产地分散,加上生长环境、采收季

2、节、加工炮制等因素,造成其生长环境、采收季节、加工炮制等因素,造成其所含化学成分及临床疗效的差异,如党参在我国所含化学成分及临床疗效的差异,如党参在我国有有39种之多。种之多。中药制剂又收到生产工艺,包装运输,储藏等因中药制剂又收到生产工艺,包装运输,储藏等因素的影响,质量控制的环节更为复杂,如板蓝根素的影响,质量控制的环节更为复杂,如板蓝根颗粒有颗粒有700多产家生产出多产家生产出1200多种药品;复方丹参多种药品;复方丹参片片600多产家生产出多产家生产出800多种药品。多种药品。1、同一植物化学成分复杂、同一植物化学成分复杂 柴柴胡胡:挥挥发发油油、柴柴胡胡醇醇、油油酸酸、亚亚麻麻酸酸、

3、棕棕榈榈酸酸、硬硬脂脂酸酸、廿廿四四酸酸、葡葡萄萄糖糖、-菠菠菜菜甾甾醇醇、7-豆豆甾甾烯烯醇醇、22-豆豆甾甾烯烯醇醇、豆豆甾甾醇醇、侧侧金金盏盏花花醇醇、白白芷芷素素及及皂皂甙甙等等。皂皂甙甙中中有有柴柴胡胡皂皂甙甙a、c、d,柴柴胡胡甙甙元元F、E、G,龙龙吉吉甙甙元。元。(三)中药及其制剂有复杂多变的特点(三)中药及其制剂有复杂多变的特点第一节第一节 概述概述1、化学成分复杂、化学成分复杂 小小柴柴胡胡汤汤:柴柴胡胡、黄黄芩芩、人人参参、甘甘草草、生生姜姜、大枣、半夏。大枣、半夏。2.不同来源原材料差异大不同来源原材料差异大 柴胡:北柴胡、狭叶柴胡、金黄柴胡、大柴胡:北柴胡、狭叶柴胡、

4、金黄柴胡、大叶柴胡、长茎柴胡等叶柴胡、长茎柴胡等 柴胡:伞形科柴胡:伞形科 银柴胡:石竹科银柴胡:石竹科 影响因素:产地、生长环境、药用部位、影响因素:产地、生长环境、药用部位、采收季节、加工方法采收季节、加工方法3、同样的药物在不同处方中的作用不同、同样的药物在不同处方中的作用不同 黄连上清丸:黄连为君药黄连上清丸:黄连为君药 安宫牛黄丸:黄连为臣药安宫牛黄丸:黄连为臣药4、制剂工艺不同,有效成分不同、制剂工艺不同,有效成分不同 丹参:丹参酮(脂溶性)丹参:丹参酮(脂溶性)丹酚酸丹酚酸B、丹参素(水溶性)、丹参素(水溶性)复方丹参片:乙醇、水提取复方丹参片:乙醇、水提取 复方丹参滴丸:水提取

5、复方丹参滴丸:水提取5、剂型繁多,辅料干扰大、剂型繁多,辅料干扰大 蜡丸蜡丸 蜂蜡蜂蜡 蜜丸蜜丸 蜂蜜蜂蜜 糊剂糊剂 糯米粉、黄米粉糯米粉、黄米粉 曲剂曲剂 发酵发酵 胶剂胶剂 豆油、黄酒、冰糖豆油、黄酒、冰糖6、杂质来源复杂、杂质来源复杂 非药用部分、泥沙非药用部分、泥沙 重金属、残留农药重金属、残留农药 霉变、虫蛀等产生的杂质霉变、虫蛀等产生的杂质 洗涤用水污染洗涤用水污染ChP2010一部正文分为药材和饮片、植物油脂和提取一部正文分为药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂。物、成方制剂和单味制剂。传统剂型:丸剂传统剂型:丸剂 散剂散剂 膏药膏药 酒剂酒剂 搽剂等搽剂等现代剂型:

6、口服液现代剂型:口服液 片剂片剂 软胶囊剂软胶囊剂 颗粒剂颗粒剂 滴丸滴丸剂剂 气雾剂喷雾剂气雾剂喷雾剂 注射剂注射剂等等二、中药及其制剂的分类与质量分析要点二、中药及其制剂的分类与质量分析要点(一)中药材(一)中药材和饮片和饮片药材是药材是药制剂的生产原料,是中药生产药制剂的生产原料,是中药生产过程中质量保证的首要环节。过程中质量保证的首要环节。饮片是指药材经过炮制后可直接用于中饮片是指药材经过炮制后可直接用于中医临床或制剂生产的处方药品。医临床或制剂生产的处方药品。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。显微鉴定是药材和饮片的特色鉴别方法。(二)植物油脂和提取物(二)植物油脂和提取物是指从食物

7、动物中制得的挥发油、油脂、是指从食物、动物中制得的挥发油、油脂、有效部位和成分。有效部位和成分。植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的植物油脂和提取物大部分用于中药制剂的原料,一般是针对中药中的某一类或单一原料,一般是针对中药中的某一类或单一成分提取而得到。如人参总皂苷、丹参酮成分提取而得到。如人参总皂苷、丹参酮等,因此其分析方法和质量标准都是围绕等,因此其分析方法和质量标准都是围绕该类或该成分而建立的,强调方法的专属该类或该成分而建立的,强调方法的专属性。性。(三)成方制剂和单味制剂(三)成方制剂和单味制剂1 1、丸剂、丸剂 药材细粉或药材提取物加适宜的黏合剂或其他辅药材细粉或药材提取物加适

8、宜的黏合剂或其他辅料制成球形或类球形制剂,分为蜜丸、水丸、水蜜丸、料制成球形或类球形制剂,分为蜜丸、水丸、水蜜丸、糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。糊丸、浓缩丸、蜡丸、微丸等。2、散剂、散剂 一一种种或或多多种种药药材材混混合合制制成成的的粉粉末末状状制制剂剂,分内服和外用散剂。分内服和外用散剂。3、颗粒剂、颗粒剂 药药材材提提取取物物与与适适宜宜辅辅料料或或药药材材细细粉粉制制成成的的颗颗粒粒状状制制剂剂,分分为为可可溶溶性性颗颗粒粒剂剂、混混悬悬性性颗颗粒粒剂、泡腾性颗粒剂。剂、泡腾性颗粒剂。4、合剂与口服液、合剂与口服液 合剂:药材用水或其他溶剂,采用适宜方合剂:药材用水或其他溶剂,采用适宜方

9、法提取,经浓缩制成的内服液体制剂。法提取,经浓缩制成的内服液体制剂。单剂量合剂也可称为单剂量合剂也可称为“口服液口服液”5、其他中药制剂、其他中药制剂酒剂与酊剂酒剂与酊剂 酒剂酒剂:药材用蒸馏酒提取制成的澄清液:药材用蒸馏酒提取制成的澄清液体制剂。体制剂。酊剂酊剂:药物用规定浓度的乙醇提取或溶:药物用规定浓度的乙醇提取或溶解而制成的澄清液体制剂。解而制成的澄清液体制剂。注射剂:注射剂:同化学药品,同化学药品,指纹图谱指纹图谱煎膏剂煎膏剂流浸膏剂与浸膏剂流浸膏剂与浸膏剂糖浆剂糖浆剂无植物组织与细胞,故无显微鉴别特征无植物组织与细胞,故无显微鉴别特征片剂片剂 药药材材提提取取物物加加药药材材细细粉

10、粉或或药药材材细细粉粉与与适适宜宜辅辅料料混混匀匀压压制制而而成成的的园园片片状状或或异异形形片片状状的的制制剂剂,分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。分为浸膏片、半浸膏片和全粉片。胶囊剂胶囊剂 药药材材用用适适宜宜方方法法加加工工后后,加加入入适适宜宜辅辅料料填填充充于于空空心心胶胶囊囊或或密密封封于于软软质质囊囊材材中中的的制制剂剂。可可分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。分为硬胶囊、软胶囊和肠溶胶囊。气体制剂气体制剂 气雾剂:药材提取物、药材细粉与气雾剂:药材提取物、药材细粉与适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门适宜的抛射剂共同封装在具有特制阀门装置的耐压容器中。装置的耐压容器中。喷雾剂:不含抛射剂,

11、借助手动泵的喷雾剂:不含抛射剂,借助手动泵的压力或其他方法将内容物以雾状等形态压力或其他方法将内容物以雾状等形态喷出。喷出。1.中药材取样法中药材取样法 (1)外观检查)外观检查 (2 2)从同批药材包件中抽取样品的原则从同批药材包件中抽取样品的原则 (3 3)取样部位、取样量取样部位、取样量 (4 4)四分法取样四分法取样 (5 5)最终抽取样品量最终抽取样品量三三 样品制备方法样品制备方法(一)取样与样品保存:均匀、合理(一)取样与样品保存:均匀、合理2.中药制剂取样法中药制剂取样法 (1)粉状制剂:)粉状制剂:100g;四分法;四分法(2 2)液体制剂:液体制剂:200ml(摇匀)(摇匀

12、3 3)固固体体中中成成药药:片片剂剂200片片;丸丸剂剂10丸丸;胶胶囊囊20个,取内容物个,取内容物100g(4 4)注射剂:取样注射剂:取样2次次样品提取方法样品提取方法 1、萃取法、萃取法 2、冷浸法、冷浸法 3、回流提取法、回流提取法 4、连续回流提取法、连续回流提取法 5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 6、超声提取法、超声提取法 7、超临界流体萃取法、超临界流体萃取法 (二)样品提取与纯化方法(二)样品提取与纯化方法(一)提取方法(一)提取方法 1、超声提取法、超声提取法 超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射,超声波在液体中以疏密相间的形式向物体辐射,出现出现“空化空化”现象

13、气泡的形成、生长及破裂现象。现象(气泡的形成、生长及破裂现象。简便、省时、提取率高简便、省时、提取率高 (一)提取方法(一)提取方法2、萃取法、萃取法 (一)提取方法(一)提取方法 2、萃取法、萃取法 (1)萃取溶剂的选择)萃取溶剂的选择 正丁醇正丁醇 用于皂苷类用于皂苷类 醋酸乙酯醋酸乙酯 用于黄酮类用于黄酮类 氯仿氯仿 用于生物碱类用于生物碱类 乙醚、石油醚乙醚、石油醚 用于挥发油用于挥发油 (一)提取方法(一)提取方法 2、萃取法、萃取法 (2)水相)水相pH的选择的选择 酸性成分酸性成分比其比其pKa低低12个个pH单位单位 碱性成分碱性成分比其比其pKa高高12个个pH单位单位(一

14、提取方法(一)提取方法 2、萃取法、萃取法 (3)仪器和提取次数)仪器和提取次数 分液漏斗分液漏斗鉴别鉴别1次次含量测定含量测定 3 4次次(一)提取方法(一)提取方法2、萃取法、萃取法 (4)酒剂和酊剂)酒剂和酊剂先挥去乙醇先挥去乙醇 (5)防止和消除乳化)防止和消除乳化(一)提取方法(一)提取方法3、回流提取法、回流提取法 样品置有机溶剂中加热回流提取样品置有机溶剂中加热回流提取 (一)提取方法(一)提取方法 4、连续回流提取法、连续回流提取法 (一)提取方法(一)提取方法 5、水蒸气蒸馏法、水蒸气蒸馏法 适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测定适用于具挥发性的可随水蒸气蒸出的组分的测

15、定 (一)提取方法(一)提取方法6、超临界流体萃取法、超临界流体萃取法 超超临临界界流流体体:是是一一种种处处于于超超临临界界点点之之上上的的流流体体,是是介介于于气气体体与与液液体体之之间间的的一一种种物物相相,兼兼有有气气体与液体的一些特性。体与液体的一些特性。超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点:超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点:(1)它它具具有有与与液液体体相相似似的的密密度度,因因而而具具有有与与液液体相似的较强的溶解能力;体相似的较强的溶解能力;(2)溶溶质质在在流流体体中中的的扩扩散散系系数数与与气气体体相相似似,具具有传质快,提取时间短的优点;有传质快,提取时间短的

16、优点;超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点:超临界流体萃取与化学法萃取相比有以下优点:(3)超超临临界界流流体体的的表表面面张张力力为为零零,易易渗渗透透到到样样品品中,带走测定组分;中,带走测定组分;(4)超超临临界界流流体体在在通通常常状状态态下下为为气气体体,萃萃取取后后溶溶剂剂可变成气体而逸出,易达到浓集的目的;可变成气体而逸出,易达到浓集的目的;(5)CO2是一种不活泼的气体是一种不活泼的气体,萃取过程不发生萃取过程不发生化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无化学反应,且属于不燃性气体,无味、无臭、无毒,故安全性好;毒,故安全性好;(6)CO2价价格格便便宜宜,纯纯度度高高,

17、容容易易获获得得,且且在在生产过程中循环使用,从而降低成本;生产过程中循环使用,从而降低成本;(7)该技术易与其他仪器联用实现自动化)该技术易与其他仪器联用实现自动化(二)纯化方法(二)纯化方法柱色谱法柱色谱法 (1)保保留留测测定定组组分分在在柱柱上上,洗洗去去杂杂质质,再再用适当溶剂洗下组分;用适当溶剂洗下组分;(2)保留杂质于柱上。)保留杂质于柱上。鉴别对象选取原则:鉴别对象选取原则:1、复方制剂,按君臣佐使依次选择;、复方制剂,按君臣佐使依次选择;2、首选君药、臣药、贵重药、毒性药;、首选君药、臣药、贵重药、毒性药;3、原粉入药者,应作显微鉴别;、原粉入药者,应作显微鉴别;4、选择尽量

18、多的药味,至少超过处方的、选择尽量多的药味,至少超过处方的1/3。第二节第二节 中药的鉴别中药的鉴别(一)性状鉴别(一)性状鉴别(二)显微鉴别(二)显微鉴别(三)理化鉴别(三)理化鉴别 (一)性状鉴别(一)性状鉴别 外观、形状、感官性质等特征外观、形状、感官性质等特征 抓住药材的一般形态规律和形态特异性抓住药材的一般形态规律和形态特异性 参照药典、药品标准和中药鉴定学参照药典、药品标准和中药鉴定学(二)显微鉴别(二)显微鉴别 利利用用显显微微镜镜观观察察药药材材及及含含药药材材粉粉末末的的中中成成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。(三)理化鉴别(三

19、理化鉴别 1、微微量量升升华华法法:具具有有升升华华性性成成分分的的药药材材及及制剂的鉴别制剂的鉴别 2、化学反应法、化学反应法 (1)颜色反应与沉淀反应)颜色反应与沉淀反应 (2)荧光法与分光光度法)荧光法与分光光度法(四(四 )色谱法)色谱法 (一)水分测定(一)水分测定(二)总灰分和酸不溶性灰分测定(二)总灰分和酸不溶性灰分测定(三)重金属检查(三)重金属检查(四)砷盐检查(四)砷盐检查(五)农药残留量测定(五)农药残留量测定 第三节第三节 中药的检查项目与内容中药的检查项目与内容一、杂质检查一、杂质检查(一)水分测定(一)水分测定 烘干法(不含或少含挥发性成分)烘干法(不含或少含挥发

20、性成分)甲苯法甲苯法(含挥发性成分)(含挥发性成分)减压干燥法(含挥发性成分贵重药)减压干燥法(含挥发性成分贵重药)GC法(通用)法(通用)(二)总灰分和酸不溶性灰分测定(二)总灰分和酸不溶性灰分测定总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物总灰分是指药材或制剂经加热炽灼灰化后残留的无机物(三)重金属检查(三)重金属检查 来源:环境、农药来源:环境、农药(四)砷盐检查(四)砷盐检查 来源:除草剂、杀虫剂、化学肥料来源:除草剂、杀虫剂、化学肥料 方法:有机破坏方法:有机破坏 古蔡氏法古蔡氏法三、杂质检查三、杂质检查(五)农药残留量测定(五)农药残留量测定 测测定定对对象象:有有机机氯氯类类

21、有有机机磷磷类类、拟拟除除虫虫菊菊酯类、总有机氯、总有机磷酯类、总有机氯、总有机磷 测定方法:气相色谱法测定方法:气相色谱法含量测定项目选定原则:含量测定项目选定原则:1、首选君药及贵重药、剧毒药;、首选君药及贵重药、剧毒药;2、其次考虑臣药及其他味药;、其次考虑臣药及其他味药;3、有效成分明确的,可选有效成分;、有效成分明确的,可选有效成分;4、成分类别清楚的,可测某一类总成分的含量、成分类别清楚的,可测某一类总成分的含量第四节第四节 中药及其制剂中药及其制剂含量测定含量测定和质量整体控制和质量整体控制5、检测成分应归属某单一药味;、检测成分应归属某单一药味;6、检测成分应与中医用药的功能

22、主治相近;、检测成分应与中医用药的功能主治相近;7、确无法含量测定的,可测定总固体量。、确无法含量测定的,可测定总固体量。(一)高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 中药及其制剂含量测定首选方法中药及其制剂含量测定首选方法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 3、测定方法的选择、测定方法的选择(一)高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 (1)固定相:)固定相:ODS (2)流动相:甲醇)流动相:甲醇-水;乙腈水;乙腈-水水 黄酮类、酚酸类:乙腈黄酮类、酚酸类:乙腈-水水-酸酸 生物碱类:乙腈生物碱类:乙腈-水水-三乙胺三乙胺(一)

23、高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 (3)洗脱方式)洗脱方式 等度洗脱:组分较少、性质差异不大的样品等度洗脱:组分较少、性质差异不大的样品 梯度洗脱:组分较多、性质差异较大的样品梯度洗脱:组分较多、性质差异较大的样品(一)高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 1、色谱条件选择、色谱条件选择 (4)检测器)检测器 紫外检测器:可变波长型、二极管阵列检测器紫外检测器:可变波长型、二极管阵列检测器 蒸发光散射检测器蒸发光散射检测器 荧光检测器荧光检测器(一)高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 预处理预处理 避避免免糖糖对对色色谱谱

24、柱柱的的污污染染:使使用用高高浓浓度度的的醇醇或或其他有机溶剂提取测定组分,避免使用水为溶剂其他有机溶剂提取测定组分,避免使用水为溶剂(一)高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 2、供试品溶液的制备、供试品溶液的制备 避避免免糖糖对对色色谱谱柱柱的的污污染染:使使用用预预柱柱;分分析析完完毕毕后后,先先用用水水或或低低浓浓度度的的醇醇洗洗去去糖糖等等水水溶溶性性杂杂质质,再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。再用甲醇等将色谱柱冲洗干净。(一)高效液相色谱法(一)高效液相色谱法 3、测定方法的选择、测定方法的选择 外标法外标法 含量波动范围较大者,采用标准曲线定量含量波动范围较大者,采用标准曲线定量 组成简

25、单者,可使用内标法定量组成简单者,可使用内标法定量(二)气相色谱法(二)气相色谱法 挥发油及其他挥发性组分测定挥发油及其他挥发性组分测定 冰冰片片、桉桉叶叶素素、樟樟脑脑、厚厚朴朴酚酚、丁丁香香酚酚、龙龙脑脑等。等。含水量、含醇量测定含水量、含醇量测定(二)气相色谱法(二)气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 (1)固定相的选择)固定相的选择 气液色谱:固定液(相似原理选择)气液色谱:固定液(相似原理选择)载体(酸洗硅烷化处理的硅藻土)载体(酸洗硅烷化处理的硅藻土)(二)气相色谱法(二)气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 (1)固定相的选择)固定相的选择 气气固固色色谱谱

26、高高分分子子多多孔孔微微球球,用用于于分分离离水水及及羟羟基化合物。基化合物。(二)气相色谱法(二)气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 (2)柱温的选择)柱温的选择 在在使使难难分分离离组组分分符符合合分分离离度度要要求求的的前前提提下下,尽尽可可能能使使用用较较低低的的柱柱温温,但但以以保保留留时时间间适适宜宜及及不不拖拖尾尾为为度度,同同时时注注意意柱柱温温应应低低于于固固定定液液的的最最高高使使用温度。用温度。(二)气相色谱法(二)气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 (3)载气的选择)载气的选择 热导检测器:氢气、氦气热导检测器:氢气、氦气 FID、ECD:氮气

27、氮气(二)气相色谱法(二)气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 (4)检测器的选择)检测器的选择 FID:含碳有机物:含碳有机物 NPD:N、P有机化合物,农药残留量有机化合物,农药残留量 ECD:含负电性原子的化合物:含负电性原子的化合物(二)气相色谱法(二)气相色谱法 1、实验条件的选择、实验条件的选择 (5)其他条件的选择)其他条件的选择 气化室温度气化室温度 检测室温度检测室温度 进样量进样量(二)气相色谱法(二)气相色谱法 2、测定条件的选择、测定条件的选择 定量方法:定量方法:内标法内标法 外标法外标法 归一化法归一化法(三)薄层色谱扫描法(三)薄层色谱扫描法 测测定定

28、薄薄层层板板上上斑斑点点对对单单色色光光的的吸吸收收或或反反射射的的强度而进行定量。强度而进行定量。(三)薄层色谱扫描法(三)薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪、传统薄层色谱扫描仪 全全波波长长扫扫描描仪仪,提提供供波波长长200-800nm范范围围的的可可选选波波长长,通通过过检检测测样样品品对对光光的的吸吸收收强强弱弱确确定定物物质质含含量量。该该扫扫描描仪仪也也能能检检测测254nm或或365nm紫紫外外照射产生的荧光强度,从而进行特异性检测。照射产生的荧光强度,从而进行特异性检测。(三)薄层色谱扫描法(三)薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪、传统薄层色谱扫描仪 传传统统扫扫描描

29、仪仪的的扫扫描描方方式式分分为为:单单光光束束扫扫描描、双双光束扫描和双波长扫描。光束扫描和双波长扫描。单单光光束束扫扫描描:采采用用单单一一光光束束(即即单单一一波波长长)扫扫描描,仪器结构简单,但是基线不稳,实际中很少使用。仪器结构简单,但是基线不稳,实际中很少使用。双双光光束束扫扫描描:采采用用同同一一波波长长的的两两个个光光束束同同步步扫扫描描,一一个个光光束束扫扫描描样样品品展展开开通通道道,另另一一个个光光束束扫扫描描样样品品通通道道旁旁边边的的空空白白区区域域,这这样样就就可可扣扣除除空空白白吸吸收收,部部分分消消除除薄薄层层板板展展开开方方向向铺铺板板不不均均匀匀产产生生的的误

30、误差差。但但是是无无法法消消除除垂垂直直于于展展开开方方向向铺铺板板不不均均匀匀产产生生的的误差。误差。双双波波长长扫扫描描:两两个个不不同同波波长长的的光光束束交交替替扫扫描描样样品品展展开开的的通通道道区区域域,波波长长选选择择时时,一一个个波波长长为为样样品品最最大大吸吸收收位位置置,另另一一是是吸吸收收极极小小值值位位置置。这这种种方方法法可可基基本本消消除除铺铺板板不不均均产产生生的的误误差差,因因此此扫扫描描基基线很稳定。线很稳定。(三)薄层色谱扫描法(三)薄层色谱扫描法 1、传统薄层色谱扫描仪、传统薄层色谱扫描仪 以以上上各各种种扫扫描描方方式式中中,根根据据光光源源大大小小(扫

31、扫描描精度)不同可分为直线扫描和锯齿扫描。精度)不同可分为直线扫描和锯齿扫描。直直线线扫扫描描:用用可可以以覆覆盖盖样样品品展展开开通通道道的的宽宽光光束束一一次次性性扫扫完完整整个个展展开开通通道道,即即在在展展开开方方向向上上每每个个点点的数据只是一个扫描数据点。的数据只是一个扫描数据点。锯锯齿齿扫扫描描:采采用用点点状状光光源源,光光点点尺尺寸寸小小于于通通道道宽宽度度,因因此此在在展展开开方方向向移移动动到到任任何何一一点点时时,光光源源都都要要逐逐点点沿沿样样品品通通道道方方向向扫扫描描,即即形形成成“之之”形形(或或锯锯齿齿形形扫扫描描)。这这样样,在在展展开开方方向向上上每每一一

32、点点的的数数据据都都是是多多个个点点扫扫描描结结果果的的累累加加值值。锯锯齿齿扫扫描描的精度相对直线扫描明显提高。的精度相对直线扫描明显提高。目目前前,在在定定量量分分析析中中,薄薄层层扫扫描描多多采采用用双双波波长长锯锯齿扫描。齿扫描。(三)薄层色谱扫描法(三)薄层色谱扫描法 2、薄层数码成像分析仪、薄层数码成像分析仪 利利用用数数码码成成像像设设备备获获得得薄薄层层板板上上各各点点的的光光强强度度信信息息,之之后后对对获获得得图图像像进进行行分分析析的的薄薄层层分分析析技技术。数码成像设备包括两种:照相机和扫描仪。术。数码成像设备包括两种:照相机和扫描仪。(四)分光光度法(四)分光光度法

33、干扰问题干扰问题 阴性对照阴性对照 一一般般用用于于某某一一类类成成分分(总总黄黄酮酮、总总生生物物碱碱等等)总量测定总量测定(五)化学分析法(五)化学分析法 干扰问题、灵敏度问题干扰问题、灵敏度问题 一般用于组成简单、含量较高组分的测定一般用于组成简单、含量较高组分的测定(一)中药指纹图谱的定义(一)中药指纹图谱的定义 中中药药材材、提提取取物物或或中中药药制制剂剂等等经经适适当当处处理理后后,采采取取一一定定的的分分析析手手段段,得得到到能能够够标标示示其其共共有有特特性性的的图图谱谱。是是应应用用现现代代分分析析技技术术对对中中药药化化学学信信息息以以图形(图像)的形式进行表征和描述。图形(图像)的形式进行表征和描述。一、概述一、概述第三节第三节 中药指纹图谱中药指纹图谱(二)中药指纹图谱的基本属性(二)中药指纹图谱的基本属性 1、整体性、整体性 2、模糊性、模糊性一、概述一、概述第三节第三节 中药指纹图谱中药指纹图谱(三)建立中药指纹图谱的原则(三)建立中药指纹图谱的原则 1、系统性、系统性 2、特征性、特征性 3、重现性(可操作性)、重现性(可操作性)一、概述一、概述第三节第三节 中药指纹图谱中药指纹图谱 1、中药化学指纹图谱、中药化学指纹图谱 2、中药生物指纹图谱、中药生物指纹图谱二、中药指纹图谱的类型二、中药指纹图谱的类型第三节第三节 中药指纹图谱中药指纹图谱

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