安捷伦气质联用仪操作作业规程.doc

Agilent 7890 A/ 5975C气相色谱质谱联用仪操作规程1. 开机1）打开载气钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5Mpa 。2) 打开计算机，登录进入Windows XP系统，首次开机时使用5975C小键盘LCP输入IP地址和子网掩码,并使用新地址重起,不然安装并运行Bootp Service 。3）依次打开7890AGC、5975MSD电源（若MSD真空腔内已无负压则应在打开MSD电源同时用手向右侧推真空腔侧板直至侧面板被紧固地吸牢），等候仪器自检完成 。4）桌面双击GC-MS图标，进入MSD化学工作站 5）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐和真空控制界面, 在真空菜单中选择真空状态，观察真空泵运行状态 ，此仪器真空泵配置为分子涡轮泵，状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达成100 %，不然，说明系统有漏气，应检验侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好。2. 调谐调谐应在仪器最少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机为得到好调谐结果将时间延长至4小时。1）首先确定打印机已连好并处于联机状态。2) 在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统。3）在上图仪器控制界面下，单击视图菜单，选择调谐及真空控制进入调谐和真空控制界面。4) 单击调谐菜单,选择自动调谐调谐MSD,进行自动调谐,调谐结果自动打印。5) 假如要手动保留或另存调谐参数，将调谐文件保留到atune.u中。6) 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面。注意: 自动调谐文件名为ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为STUNE.U 其它调谐方法有各自文件名. 3. 样品测定3.1 方法建立1）7890A配置编辑点击仪器菜单,选择编辑GC配置进入画面。在连接画面下，输入GC Name:GC 7890A；可在 Notes处输入7890A配置，写7890A GC with 5975C MSD。点击取得GC配置按钮获取7890A配置。2）柱模式设定点击图标，进入柱模式设定画面，在画面中，点击鼠标右键，选择从GC下载方法，再用一样方法选择从GC上传方法；点击1处进行柱1设定，然后选中On左边方框；选择控制模式，流速或压力。3）分流不分流进样口参数设定点击图标，进入进样口设定画面。点击SSL-后按钮进入毛细柱进样口设定画面。点击模式右方下拉式箭头,选择进样方法为不分流方法，分流比为50:1，在空白框内输入进样口温度为220，然后选中左边全部方框。选择隔垫吹扫流量模式标准，输入隔垫吹扫流量为 3ml/min。对于特殊应用亦可选择可切换，进行关闭。4）柱温箱温度参数设定点击图标，进入柱温参数设定。选中柱箱温度为开左边方框；输入柱子平衡时间为0.25分钟。5）数据采集方法编辑从方法菜单中选择编辑完整方法项，选中除数据分析外三项，点击确定。编辑相关该方法注释，然后点击确定。3.1.2 编辑扫描方法质谱参数 1）点击图标编辑溶剂延迟时间以保护灯丝，调整倍增器电压模式（此仪器选择增益系数），选择要使用数据采集模式，如全扫描、选择离子扫描等。2）编辑SIM方法参数点击参数编辑选择离子参数，驻留时间和分辨率参数适适用于组里每一个离子。在驻留列中输入时间是消耗在选择离子采样时间。它缺省值是100 毫秒。它适适用于在通常毛细管GC峰中选择2-3个离子情况。假如多于3个离子，使用短一点时间（如30或50毫秒）。加入所选离子后点击添加新组，编辑完SIM参数后关闭。3.2 采集数据1）点击GC-MS图标，在方法文件夹中选择所要方法。2）选好方法后，点击图标, 依次输入文件名；操作者；样品名等相关信息,完成后按确定键，待仪器准备好后进样同时按GC面板上Start键，以完成数据采集。3) 当工作站问询是否取消溶剂延迟时,回复NO或不选择。假如回复YES，则质谱开始采集，轻易损坏灯丝。3.3 数据分析1) 点击GC-MS数据分析图标，点击下图汉字件调入数据文件。2）在全扫描方法中要得到某化合物名称，先右键双击此峰峰高，然后在右键双击峰周围基线位置得到本底质谱图，然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物质谱图，最终右键双击该质谱图 ，便得到此化合物名称。3）用鼠标右键在目标化合物TIC谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内平均质谱图，右键双击则得到单点质谱图。4）在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作。3.3 定量 定量是经过未来自未知量化合物响应和已测定化合物响应进行比较来进行。 手动设置定量数据库1）选择校正/设置定量访问定量数据库全局设置页。2）手动检验由测定样品数据文件生成色谱图。3) 经过单击色谱图中化合物峰来分别选择每种化合物。4) 在显示谱图中选择目标离子。5）选择此化合物限定离子。6）给化合物命名，假如此化合物是内标，则应标识。7）将此化合物谱图保留至定量数据库中。8）对期望添加到定量数据库每种化合物反复步骤2至7。9) 假如已添加完需要全部化合物，则选择校正/编辑化合物以查看完整列表。4. 关机在操作系统桌面双击GC-MS图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空，在跳出画面中点击确定进入放空程序。本仪器采取是涡轮泵系统，需要等到涡轮泵转速降至10%以下，同时离子源和四极杆温度降至100以下，大约40分钟后退出工作站软件，并依次关闭MSD、GC电源，最终关掉载气。