高压釜安全操作作业规程.doc

高压反映釜安全操作规程
1.目：规范高压釜安全使用和寻常维护。
2.范畴：合用于所有涉及到使用高压反映釜实验。
3.责任：研发中心高压釜操作有关人员对本办法实行负责。
4.内容：
4.1、前言
高压釜属于特种设备，应放置在符合防爆规定高压操作室内，若装备多台高压釜，应分开放置，每间操作室，均应有直接通向室外或通道出口，高压釜应有可靠接地。使用高压釜前，要注意如下要点：
4.1.1、高压釜属于精密设备，通过密封环采用锥面相接触密封形式，借拧紧主螺栓使她们互相压紧而达到密封目。必要对密封锥面特别加以爱护，避免各种碰撞而导致其损坏。在装盖时，先放置好反映釜釜体，然后将釜盖按固定位置，小心地装在釜体上，在拧紧主螺栓时，必要按对角，对称地分多次逐渐拧紧，用力要均匀，不容许釜盖向一边倾斜，以达到良好密封效果，不可超过规定之拧紧力矩，以防密封面被挤坏或加速磨损。所有螺纹连接件在装配时，均需涂抹油料或油料调和石墨。如密封面损坏，需重新加工修复，方可恢复良好密封性能。
4.1.2、高压釜使用前应进行加温、加压密封性实验，实验介质可用空气、氮气，但最佳是用惰性气体，禁止使用氧气或其他易燃易爆气体。升温升压，必要缓慢进行。升温速度不不不大于80度/小时。试压时，用连接管将高压釜进气阀和钢瓶相连。升压必要分次进行，以20%工作压力为间距，每升一级停留5分钟，升至实验压力时停留30分钟，检查密封状况。实验压力为100-105%工作压力。发现泄漏，应先降压，然后恰当拧紧螺母和接头，禁止在高压下拧紧螺母和接头。
4.1.3、进气口和排空阀使用针型阀密封，关闭时仅需轻轻转动阀针，压紧密封面，即能达到良好密封，禁止使用过大力，以免损坏密封面。
4.1.4、反映过程中禁止速冷速热，以防过大温度应力使釜体导致裂纹。在反映结束后，先进行冷却降温，可通水冷却（放热反映）或空冷，再放出釜内高压气体，使压力降至常压，然后将螺栓对称均等地旋松卸下。开盖过程中应特别注意保护密封面，均匀将釜盖抬起，避免釜盖和釜体密封环遭受碰撞而导致损坏。
4.1.5、每次操作完毕，应清除釜体、釜盖上残留物，高压釜上所有密封面，应经常清洗，并保持干燥，不容许用硬物或表面粗糙软物进行清洗。
4.2、高压反映釜安全使用规程：
4.2.1、使用前准备工作。投料前应先检查反映釜与否有污染，将高压釜内壁、搅拌、冷却盘管、温度探头套管以及接合面等用乙醇进行清洗，再用蒸馏水冲洗，冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净，防止物料交叉污染。使用前必要检查各阀门与否畅通，特别是压力表及防爆膜管口。对于进气导管，还需要特别注意有无堵塞现象，如有物料污染或堵塞，应将导管和进气支管从釜盖上拆卸，清洗干净后再安装上去。
4.2.2、清洗完毕，釜体干燥后来，应先进行密封性检查。将釜体放入加热炉中，凸出某些对准凹槽放入，轻轻旋动釜体，放稳后来，缓慢、平稳将釜体与釜盖合上，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体密封环遭受碰撞而导致损坏。盖好后来，应检查反映釜上下接口处与否对齐，轻轻旋动釜盖，确认釜盖已经放平密封环接触良好，加入垫片后，开始上螺丝。
4.2.3、上螺丝时一定要对号入座，先用手拧紧后，再用扭力扳手成十字形对称地上，以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位，分多次拧对角螺丝，逐渐加力对称上紧。
4.2.4、检查气密性时，应先检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）与否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器搅拌开关、调速加热开关调到零后，启动控制箱电源及其显示开关。
4.2.5、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧有关螺丝。启动氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀压力调节到实验所需压力，再启动反映釜进气阀，使气体缓慢充入反映釜内，当反映釜显示压力值与氮气瓶上设定压力相似且不再变化时，顺序关闭反映釜进气阀和氮气瓶出气阀，记录反映釜显示压力值，半小时后观测其压力与否有变化。
4.2.6、如压力观测到明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对高压釜各个也许漏点进行排查。重点检查区域为：高压釜盖与进气管、出气管、压力表接口处；进气口、出气口针型阀接口处、釜体与釜盖密封圈、温度计探头插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固解决，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。
4.2.7、保证釜内压力所有放空，关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，用扭力扳手成十字形对称松开主螺母，缓慢、平稳将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体密封环遭受碰撞而导致损坏。
4.2.8、试压完毕，可以进行投料操作。往干净、干燥高压釜内加入反映物料和溶剂，重复上述第2步和第3步操作，将釜体和釜盖密封好。
4.2.9、检查各阀门（固体加料口，釜盖排气阀，进气阀等）与否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），检查控制器搅拌开关、调速加热开关调到零、保证热电偶已经插入釜盖并能正常显示温度变化后，启动控制箱电源及其显示开关。将搅拌轴所连接冷却水打开后，再启动搅拌开关，通过调速器控制搅拌转速，开始搅拌。
4.2.10、将氮气钢瓶与高压釜进气口通过导管连接，拧紧有关螺丝。启动氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀压力调节到约1MPa，再启动反映釜进气阀，使气体缓慢充入反映釜内，当反映釜显示压力值与氮气瓶上设定压力相似且不再变化时，关闭反映釜进气阀。搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次，保证釜内无余压后，关闭排气阀。
4.2.11、关闭氮气钢瓶总阀及分压阀，并将管道内余压放空后，断开高压釜和氮气钢瓶连接，将高压釜与氢气钢瓶通过管道连接，拧紧有关螺丝。
4.2.12、启动氢气瓶总阀及分压阀，先将分压阀压力调节到约0.5-1MPa，再启动反映釜进气阀，使气体缓慢充入反映釜内，当反映釜显示压力值与氢气瓶上设定压力相似且不再变化时，关闭反映釜进气阀。将排气阀出气口通过管路连接到室外，搅拌约3-5min后，打开排气阀放空，放空完毕，关闭排气阀。重复充气和放气过程3-5次后，调节氢气钢瓶分压阀，将压力调节到反映所需压力，再将气体缓慢充入反映釜内，至压力表显示压力与实验所需压力一致，关闭进气阀和氢气钢瓶总阀和分压阀。
4.2.13、再次用肥皂水检查进气口、排气阀与否漏气，保证无氢气泄漏后方可打开控制器加热开关，阶梯式调节设定反映温度，以防止加热温度过高，并调节电压为合理范畴，保证加热速度不超过80oC/h，运营加热程序，开始反映。
4.2.14、反映开始后要密切关注反映中各参数（压力、温度、转速）变化，特别是压力变化，一旦发现异常，应立即关闭加热开关，并报告部门领导，如温度过高，可以通过冷却盘管接冷却水降温解决；如压力过高，可以进行降温或从排气阀放空，氢气放空时一定要通过管道排到室外！
4.2.15、反映过程中，如需取样，可以通过进气口放料出来进行分析，但必要保证反映体系为均相，不会有固体析出。如反映中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中一方面放出某些为管道中残留，不能体现釜内真实反映状况，应先放出约20毫升后再取样分析。
4.2.16、反映完毕，关闭加热，设定温度至室温，自然降温或通过冷却盘管通冷却水降温。冷却至40oC如下时，打开反映釜排气阀，缓慢将压力完全释放后，用扭力扳手成十字形对称松开主螺母，缓慢、平稳将釜体与釜盖分离，应特别注意保护密封面，避免釜盖和釜体密封环遭受碰撞而导致损坏。
4.2.17、将釜体取出，将物料倒出，并用溶剂将釜内物料所有洗出，再用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。应在出料完毕立即进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。
4.3、其他注意事项：
4.3.1、要严格按照“高温高压反映釜安全使用规程”使用操作反映釜，不得单独操作，实验时需二人以上。
4.3.2、压釜工作过程中，打开换气扇，保证通风良好。
4.3.3、釜内有压力时，禁止扭动螺母或敲击高压釜。
4.3.4、正反螺母连接处（进气管、排气管及压力表与釜盖连接支管），只准旋动螺母，不得使两密封面相对转动。
4.3.5、操作时随时观测压力表达数，禁止在超温超压状况下用釜。
4.3.6、实验过程如有漏气现象，立即停止加热，停止实验，禁止高温扭动螺母。
4.3.7、实验过程不要离开。
4.3.8、反映釜不耐强酸，反映液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。
4.3.9、新项目使用高压釜前需经得研发部门负责人批准。任何人使用釜前，一定要先详细阅读本文献，并通过现场指引培训后，方可获得高压釜使用资格。