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1、 酒业酿造有限责任公司 文件编号: BSJY--ZJC-001 文件类型: 绝密 公开 质检处原辅料岗位标准作业指导书 版本号:ZJC-008-2016 发行部门: 质检处 发行日期: 2016-06 1、 目的 制定原辅料化验岗位作业标准书,以确保产品品质及操作标准化、规范化。 设备点检 2、 流程图 库管通知 现场取样
2、 班前会 YES YES 设备维修 NO 7玉米皮检测 1硫酸检测 2盐酸检测 3味精渣检测 6α淀粉酶检测 5糖化酶检测 4碱片检测
3、 确认 不合格出具不合格检验单 校验相关设备 NO YES NO 1-7 出具合格检验单 工器具清洁 设备表面清洁 设备维修 YES NO 填写记录 重新清理 校验设备 地面环境清洁
4、 下班 3、检验前操作标准 3.1 由技术员组织每日班前会议，布置当天的工作重点、安全等，以及工作中需注意的事项。 3.2 检查物品摆放、设备及环境卫生，做到不符合要求不下班，设备运行情况、是否有异常及未解决的设备故障，要在最短的时间恢复。
5、 3.3 校验计量器具，确保其准确、灵敏，并填写计量器具校验记录。 3.4 T22可见分光光度计，T6紫外分光光度计，PH酸度计，使用前开机预热30分钟，必须检查否处于工作状态。 3.5检查设备运行情况，如有异常及时修理。 4、化验前标准文件 4.1工器具、劳保用品、辅助设施清单及卫生标准 序号 名称 类别 数量 卫生标准 1 手套 防护工具 1双 干净、无破损 2 拖把 清洁工具 1个 无油污、无浆垢、无异味 3 笤帚 1把 无油污、浆垢、毛发、线头 4.2设备清单、卫生标准 序号 名称 数量 卫生标准
6、 1 T22可见分光光度计 1台 无污垢、水印、无灰尘 2 T6紫外分光光度计 1台 无污垢、水印、无灰尘 3 HH水浴锅 1台 无污垢、水印、无灰尘 4 PH酸度计 1台 无污垢、水印、无灰尘 5 电炉子 1台 无污垢、水印、无灰尘 6 三角烧瓶 3个 无污垢、水印、无灰尘 7 量杯 1个 无污垢、水印、无灰尘 8 比色管架 1个 无污垢、水印、无灰尘 9 比色管 2个 无污垢、水印、无灰尘 10 温度计 1个 无污垢、水印、无灰尘 11 量筒 1个 无污垢、水印、无灰尘 12 吸管架 1个 无污垢
7、水印、无灰尘 13 平底烧瓶 1个 无污垢、水印、无灰尘 14 吸管 15个 无污垢、水印、无灰尘 15 试管 3个 无污垢、水印、无灰尘 16 滴定管 3个 无污垢、水印、无灰尘 17 称量瓶 2个 无污垢、水印、无灰尘 18 碘量瓶 2个 无污垢、水印、无灰尘 19 近红外仪 1台 无污垢、水印、无灰尘 20 分析天平 1台 无污垢、水印、无灰尘 21 秒表 1个 无污垢、水印、无灰尘 22 磁力搅拌器 1台 无污垢、水印、无灰尘 23 锥形瓶 3个 无污垢、水印、无灰尘 24 其它 无污垢
8、水印、无灰尘 4.3环境卫生标准 序号 名称 数量/面积 卫生标准 1 地面 无积水、灰尘、浆垢现象 2 门窗 无积水、灰尘、浆垢现象 3 墙面 无积水、灰尘、浆垢现象 4.4原辅料质量标准 控制项 控制点 检查方式 控制标准 检测方法 硫酸 蒸馏车间 化验室抽检 见下表 理化 片碱 蒸馏车间 化验室抽检 见下表 理化 糖化酶 蒸馏车间 化验室抽检 见下表 理化 耐高温淀粉酶 蒸馏车间 化验室抽检 见下表 理化 盐酸 蒸馏车间 化验室抽检 见下表 理化 喷浆玉米皮 饲料车间
9、 化验室抽检 见下表 理化 谷氨酸钠渣 饲料车间 化验室抽检 见下表 理化 片碱 参照标准：GB 5175-2008 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 外观 乳白色晶体片状 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 浓度 % ≥96 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 盐酸 对照标准：GB 320-2006 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 外观 无色透明或带有微黄色 取样即分析 每车一次
10、不合格产品退货 浓度 % ≥31 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 硫酸 参照标准：GB/ T 534-2014 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 外观 清亮，无结晶，无明显悬浮物，无特殊颜色 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 浓度 % ≥92.5 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 糖化酶 参照标准：GB 8276-2006 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见
11、酶活力 U/ML ≥350000 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 耐高温淀粉酶 参照标准：GB 8275-2009 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 酶活力 U/ML ≥190000 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 喷浆玉米皮 参照标准：Q/YHD001-2013 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 外观 淡黄色，粉状（质检处标管） 取样即分析 每车一次 不合格产品退货
12、 水分 % ≤10 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 粗纤维 % ≤10 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 粗蛋白 % ≥15 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 谷氨酸钠渣 参照标准： 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 外观 质检处标管 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 水分 % ≤12 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 粗蛋白 % ≥65 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 按公司与供应商签订的合同标准执行。 编织袋 参照标准
13、GB/T8946-2013 检验项目 单位 标准 检验时间 检验频次 不合格品处理意见 长度 cm ≥105 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 宽度 cm 70±2 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 单袋重量 g 115±2 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 颜色 土黄色 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 跌落试验 从2.0m高空自由下落不破损 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 文字印刷 无油污，准确无错误 取样即分析 每车一次 不合格产品退货 4.5器
14、具校验标准 序号 名称 数量 校准方法 校验结果 校验人员 校验频率 1 722分光光度计 1 用蒸馏水校准光源 0 化验员 每次使用 2 T6紫外分光光度计 1 按 ZERO进行空白校正 0 化验员 每次使用 3 PH酸度计 1 用pH6.86标准缓冲溶液校准 0 化验员 每次使用 4 近红外仪 1 用手动值班校准结果 ±0.5 化验员 每天一次 5 分析天平 1 用砝码自校准 ±0.0001 化验员 每天一次 4.6记录清单及记录标准 序号 名称 记录人 复核 审核 记录标 1 硫
15、酸检验记录 化验员 技术员 质检处长 及时、真实填写，内容完整，字迹清晰，不得随意涂改。 2 盐酸检验记录 化验员 技术员 质检处长 3 碱片检验记录 化验员 技术员 质检处长 4 糖化酶检验记录 化验员 技术员 质检处长 5 α-淀粉酶检验记录 化验员 技术员 质检处长 6 玉米皮检验记录 化验员 技术员 质检处长 7 味精渣检验记录 化验员 技术员 质检处长 8 编织袋抽检记录 化验员 技术员 质检处长 5、化验操作步骤 5.1，取样前，穿好防酸防腐服，配带齐全防护用品（口罩，手套），取样时缓慢开启取
16、样阀门，排出管道内残留的产品，待排完后，再取样品，缓慢关闭取样阀门。（注意：取样前必须检查取样口是否有安全隐患，如果存在危险，停止取样，及时通知技术员，由技术员通知调度，消除安全隐患后，方可取样。） 5.2 取样时，应采取适宜的方法以确保取样的代表性和取样器具的洁净。对用于微生物检验的取样，应采用无菌操作、器具及取样瓶。 5.3取样后应立即贴上标签，注明：样品名称、规格、数量、生产厂家，取样时间及地点、取样人。将样品分为两份，1/4样品封存，保留半个月备查；3/4样品立即送化验室，进行外观、理化和卫生等指标的检验。 5.4理化检测项目及检验方法： 5.4.1 硫酸的检验方
17、法： 用已称量的带磨口盖的小称量瓶称约0.7g试样，精确至0.0001g，将称量瓶和试样一起小心移入盛有50mL水的250mL锥形瓶中，冷却至室温。向试液中加入2-3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用0.5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点。 5.4.1.2计算公式： VcM w== --------------- ×100% 2000M0 注：V- 滴定时消耗 NaoH标准溶液的体积 C- NaoH标准溶液的浓度 M-硫酸的摩尔质量
18、M=98.08） MO-试料的质量 5.4.2 盐酸的检验方法： 用分析天平准确称取质量为M0的3mL盐酸，置于内装约15mL水并已称量（精确至0.0001g)的250mL锥形瓶中，加入2～3滴1g/l的溴甲酚绿指示剂，用已知当量浓度C(1 mol/L)的NaOH标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色时为终点。记下消耗NaOH mL数（V）。 5.4.2.2计算公式： ( V/1000)cM VcM w= ------------- ×100= --------------- M
19、0 10M0 注：V- 滴定时消耗 NaoH标准溶液的体积 C- NaoH标准溶液的浓度 M-盐酸的摩尔质量（M=36.461） MO-试料的质量 5.4.3 碱片的检验方法： 用已知质量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠（38±1）g或液体氢氧化钠（50±1）g，精确至0.01g，放入400mL聚乙烯烧杯中，用水溶解。冷却到室温后，移入1000mL具塑料塞的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，将溶液置于清洁干燥的聚乙烯塑料瓶中。此为试验溶液A。 用移液管移取50mL试验溶液A，注入250mL三角瓶中，加入2～3滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，用
20、已知当量浓度N(1 mol/L)的HCL标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色时，将三角瓶放在电炉上加热2min后,蓝色消失（否则滴定过量），冷却后再继续滴定至溶液再呈暗红色 记下消耗HCL的体积数。（V） 5.4.3.2计算公式： N×V×40/1000 百分含量% ＝ ----------------------×100 M0×50/1000 式中： N－滴定试样时HCL标准溶液的浓度的准确数值，（mol/L）； V－滴定NaOH时消耗HCL的体积，mL； M0－试样
21、质量,g 。 40-NaOH的摩尔质量，g/mol。 5.4.4 糖化酶的检测方法： 于甲、乙两支50mL比色管中，分别加入20g/l可溶性淀粉溶液25.0mL及PH=4.6乙酸-乙酸钠缓冲液5.00mL，摇匀 后，于40 ±0.2℃恒温水浴中预热5min～10min。在甲管(样品)中加入待测酶液2.00mL，立即计时，摇匀。在此温度下准确反应30min后，立即向甲乙两管中各加200g/l氢氧化钠溶液0.2mL，摇匀，同时将两管取出迅速用水冷却，并于乙管（空白）中补加测酶液2.00mL。吸取上述反应液与空白液各5.0 mL，分别置于两个碘量瓶中，准确加入
22、0.1mol/L碘标准溶液 10.0mL，再加0.1mol/L氢氧化钠溶液15.0mL，摇匀，密塞，于暗处反应15min取出。用水淋洗瓶盖，加2mol/L硫酸溶液2mL，用0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定蓝紫色溶液，直至刚好无色为其终点，分别记录空白和样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积（A、B）。 注：不同稀释倍数，应做相应的空白试验。 5.4.4.2计算公式： X =（A-B）×C×90.05×32.2/5×1/2×n×2 = 579.9×(A-B)C×n 式中： X－样品的酶活力，u/g(u/mL)； A－空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积
23、mL； B－样品消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C－硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol/L； 90.05－葡萄糖摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 32.2－反应液的总体积，mL； 5－吸取反应液的体积，mL； 1/2－折算称1ml酶液的量； n－稀释倍数； 2－反应30min,换算成1h的酶活力系数； 以样品测定结果的算术平均值表示，修约至三位有效数字。 5.4.4.3 结果的允许差 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10％。 5.4.4.4抽样 5.4.4.4.1 按表1抽取样本。批取样量不少于500ml（或
24、500g），不足者应按比例适当加取。 表1 抽样 批量/桶（或箱） 样本大小/桶（或袋） ＜50 2 51～500 3 ＞500 5 5.4.5 α-淀粉酶的检验方法： a) 吸取20g/l可溶性淀粉溶液20.0ml和PH=6.0磷酸缓冲液5.0ml于试管中， 在70℃恒温水浴中预热平衡8min。 b) 加入稀释好的待测酶液1.00ml，立即用秒表记录时间，摇匀，准确反 应5min。 c) 立即用自动吸管吸取反应液b)1.00ml，加到预先盛有0.1mol/L盐酸0.5ml和稀碘液 5.0ml的试管中，摇匀。 d) 以0.1mol/L盐酸
25、0.5ml和稀碘液5.00ml的混合液作试剂空白，于660nm波长下，用 10mm比色皿迅速测定其吸光度（A）。根据吸光度查附录A（标准的附录），求得测试酶液的浓度（c）。 5.4.5.2计算公式： X＝c×n×16.67 式中：X－样品的酶活力，u/ml（u/g）； c－测试酶的浓度，u/ml； n－样品的稀释倍数； 16.67－换算常数 所得结果表示至整数 5.4.5.3结果的允许差 平行试验相对误差不得超过5％。 注： 吸光度与测试α-淀粉酶酶浓度对照见附表B 附表B 吸光度与测试α-淀粉酶酶浓度对照表
26、吸光度（A） 酶浓度（c） u/ml 吸光度（A） 酶浓度（c） u/ml 吸光度（A） 酶浓度（c） u/ml 0.100 0.101 0.102 0.103 0.104 0.105 0.106 0.107 0.108 0.109 0.110 0.111 0.112 0.113 0.114 0.115 0.148 0.149 0.150 0.151 0.152 0.153 0.154 0.155 4.694 4.689 4.684 4.679 4.674 4.669 4.664 4.659 4.654 4.6
27、49 4.644 4.639 4.634 4.629 4.624 4.619 4.452 4.447 4.442 4.438 4.433 4.428 4.423 4.418 0.116 0.117 0.118 0.119 0.120 0.121 0.122 0.123 0.124 0.125 0.126 0.127 0.128 0.129 0.130 0.131 0.188 0.189 0.190 0.191 0.192 0.193 0.194 0.195 4.614 4.609 4.604 4.599
28、 4.594 4.589 4.584 4.579 4.574 4.569 4.564 4.559 4.554 4.549 4.544 4.539 4.266 4.261 4.257 4.253 4.248 4.244 4.240 4.235 0.132 0.133 0.134 0.135 0.136 0.137 0.138 0.139 0.140 0.141 0.142 0.143 0.144 0.145 0.146 0.147 0.228 0.229 0.230 0.231 0.232 0.233 0.
29、234 0.235 4.534 4.529 4.524 4.518 4.13 4.507 4.502 4.497 4.492 4.487 4.482 4.477 4.472 4.467 4.462 4.457 4.101 4.097 4.093 4.089 4.085 4.082 4.078 4.074 吸光度（A） 酶浓度（c） u/ml 吸光度（A） 酶浓度（c） u/ml 吸光度（A） 酶浓度（c） u/ml 0.156 0.157 0.158 0.159 0.160 0.161 0
30、162 0.163 0.164 0.165 0.166 0.167 0.168 0.169 0.170 0.171 0.172 0.173 0.174 0.175 0.176 0.177 0.178 0.179 0.180 0.181 0.182 0.183 0.184 0.185 0.186 0.187 0.268 0.269 0.270 0.271 0.272 0.273 0.274 4.413 4.408 4.404 4.399 4.394 4.389 4.385 4.380 4.375 4.370
31、 4.366 4.361 4.356 4.352 4.347 4.342 4.338 4.333 4.329 4.324 4.319 4.315 4.310 4.306 4.301 4.297 4.292 4.288 4.283 4.279 4.275 4.270 3.958 3.954 3.951 3.948 3.944 3.941 3.938 0.196 0.197 0.198 0.199 0.200 0.201 0.202 0.203 0.204 0.205 0.206 0.207 0.208 0.
32、209 0.210 0.211 0.212 0.213 0.214 0.215 0.216 0.217 0.218 0.219 0.220 0.221 0.222 0.223 0.224 0.225 0.226 0.227 0.309 0.310 0.311 0.312 0.313 0.314 0.315 4.231 4.227 4.222 4.218 4.214 4.210 4.215 4.201 4.197 4.193 4.189 4.185 4.181 4.176 4.172 4.168 4.164
33、 4.160 4.156 4.152 4.148 4.144 4.140 4.136 4.132 4.128 4.124 4.120 4.116 4.112 4.108 4.105 3.842 3.839 3.836 3.833 3.830 3.827 3.824 0.236 0.237 0.238 0.239 0.240 0.241 0.242 0.243 0.244 0.245 0.246 0.247 0.248 0.249 0.250 0.251 0.252 0.253 0.254 0.255 0.2
34、56 0.257 0.258 0.259 0.260 0.261 0.262 0.263 0.264 0.265 0.266 0.267 0.350 0.351 0.352 0.353 0.354 0.355 0.356 4.070 4.067 4.063 4.059 4.056 4.052 4.048 4.045 4.041 4.037 4.034 4.030 4.026 4.023 4.019 4.016 4.012 4.009 4.005 4.002 3.998 3.995 3.991 3.988
35、3.984 3.981 3.978 3.974 3.971 3.968 3.964 3.961 3.721 3.718 3.716 3.713 3.710 3.707 3.704 0.268 0.269 0.270 0.271 0.272 0.273 0.274 0.275 0.276 0.277 0.278 0.279 0.280 0.281 0.282 0.283 0.284 0.285 0.286 0.287 0.288 0.289 0.290 0.291 0.292 0.293 0.294
36、0.395 0.396 0.397 0.398 0.399 0.300 0.301 0.302 0.303 0.304 0.305 0.306 0.307 0.308 3.958 3.954 3.951 3.948 3.944 3.941 3.938 3.935 3.932 3.928 3.925 3.922 3.919 3.916 3.914 3.913 3.911 3.909 3.908 3.906 3.905 3.903 3.900 3.897 3.894 3.891 3.888 3.885 3.881
37、 3.878 3.875 3.872 3.869 3.866 3.863 3.860 3.857 3.854 3.851 3.848 3.845 0.309 0.310 0.311 0.312 0.313 0.314 0.315 0.316 0.317 0.318 0.319 0.320 0.321 0.322 0.323 0.324 0.325 0.326 0.327 0.328 0.329 0.330 0.331 0.332 0.333 0.334 0.335 0.336 0.337 0.338 0.339
38、 0.340 0.341 0.342 0.343 0.344 0.345 0.346 0.347 0.348 0.349 3.842 3.839 3.836 3.833 3.830 3.827 3.824 3.821 3.818 3.815 3.812 3.809 3.806 3.803 3.800 3.797 3.794 3.791 3.788 3.785 3.782 3.779 3.776 3.774 3.771 3.768 3.765 3.762 3.759 3.756 3.753 3.750 3.74
39、7 3.744 3.741 3.739 3.736 3.733 3.730 3.727 3.724 0.350 0.351 0.352 0.353 0.354 0.355 0.356 0.357 0.358 0.359 0.360 0.361 0.362 0.363 0.364 0.365 0.366 0.367 0.368 0.369 0.370 0.371 0.372 0.373 0.374 0.375 0.376 0.377 0.378 0.379 0.380 0.381 0.382 0.383 0.3
40、84 0.385 0.386 0.387 0.388 0.389 0.390 3.721 3.718 3.716 3.713 3.710 3.707 3.704 3.701 3.699 3.696 3.693 3.690 3.687 3.684 3.682 3.679 3.676 3.673 3.670 3.668 3.665 3.662 3.659 3.656 3.654 3.651 3.648 3.645 3.643 3.640 3.637 3.634 3.632 3.629 3.626 3.623 3.
41、621 3.618 3.615 3.612 3.610 5.4.6 玉米皮的检测方法： 5.4.6.1玉米皮中水分的测定方法 洁净称样皿，在105士2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002 g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005℃为恒重。 用已 恒 重 称样皿称取两份平行试样，每份2--5 g（含水量O.lg以上，样品厚度4mm以下)。准确0 .0002g， 不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在于燥器中冷却30min，称重。 5.4.6.1.2计算
42、公式： W1-W2 水分（%）= ---------- ×100 W1-W0 5.4.6.2 玉米皮中粗蛋白测定方法 称取试样0.5-1g（含氮5-80mg）准确至0.0002 g，放入消化管中，加入2片消化片或6.4g混合催化剂与试样混合均匀，再加入12mL硫酸，于420℃在消煮炉上消化1小时。取出放凉后加入30 mL蒸馏水。 按照自动定氮仪仪器本身常量程序进行测定。将带有消化液的管子插在蒸馏装置上，以25mL硼酸为吸收液，加入2滴混合指示
43、剂，蒸馏装置的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内，然后向消化管内加入50mL氢氧化钠溶液进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶，用蒸馏水冲洗冷凝管末端，洗液均需流入锥形瓶内。 用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。 称取蔗糖0.5g，代替试样，进行空白测定，消耗0.1mol/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。 5.4.6.2.2 计算公式： （V1-V2）×C×0.0140×6.25 粗蛋白质（
44、 ---------------------------―× 100 m×(V’/V) 5.4.6.3玉米皮粗灰分的测定方法 取具有代表性试样，粉碎至40目。用四分法缩减至200g，装于密封容器。防止试样的成分变化或变质。 将干净坩锅放入高温炉，在550±20℃下灼烧30min。取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min称重，再重复灼热，冷却、称重，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。 在已恒重的坩锅中称取2g试样，准确至0.0002g，在电炉上小心炭化，在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热
45、灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉于550±20℃一灼烧3h，取出在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量，再同样灼烧1h，冷却称重直至两次质量之差小于0.001g为恒重。 5.4.6.3.2 计算公式： M2 - M1 粗灰分(%) = --------- ×100 M1 - M0 5.4.6.4玉米皮中粗脂肪含量的测定方法： 称取5g制备的试样，准确至1mg，将试料移至提取套管并用一小块脱脂棉覆盖。将一些金刚
46、砂转移至一干燥烧瓶，称量,准确至1mg,将烧瓶与提取器连接，石油醚提取物。将套管置于提取器中，用石油醚提取6h，如果使用索氏提取器，则调节加热装置使每小时至少循环10次，如果使用一个相当设备，则控制回流速度每秒至少5滴。蒸馏除去溶剂，直至烧瓶中几无溶剂，加2ml丙酮至烧瓶中，转动烧瓶并在加热装置上缓慢加温以出去丙酮，吹去痕量丙酮。残渣在103℃的干燥箱内干燥（10±0.1）min，在干燥器中冷却，称量，准确至0.1mg。 5.4.6.4.2 计算公式： M1 - M2 粗脂肪(%) = --------- ×f
47、 M 5.4.6.5玉米皮中粗纤维的测定 仲裁法 称取1g～2g试样（准确至0.0002g），用乙醚脱脂，（含脂肪大于10%必须脱脂，含脂肪不大于10%，可不脱脂），放入消煮器，加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液200mL和1滴正辛醇，立即加热，应使其在2min内沸腾，调整加热器，使溶液保持微沸，且连续微沸30min，注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤，残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液将残渣转移至原容器中并加至200mL，同样准确微沸30min，立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤，先
48、用25mL硫酸溶液洗涤，残渣无损失地转移至坩埚中，用沸蒸馏水洗至中性，再用15mL乙醇洗涤，抽干。将坩埚放入烘箱，于（130±2）℃下烘干2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称重，再于（550±25）℃高温炉中灼烧30min，取出后于干燥器中冷却至室温后称重。 推荐法 称取1g～2g试样（脱脂步骤同手工方法）于G2玻璃沙漏斗中，用坩埚夹将漏斗插入热萃取器，从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200ml和2滴正辛醇，将加热旋钮开到最大位置，待溶液沸腾后将旋钮调到合适位置，使溶液保持微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗至中性，加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200ml,同样准确微沸30min，抽滤，用沸蒸馏水洗
49、至中性，将坩埚转移至冷萃取器，加入25ml95%乙醇，抽干，将漏斗转移到烘箱，于130±2度下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温，称重。再放入500±25度高温炉中灼烧1小时，干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的一起具体操作步骤见该仪器使用说明书。 5.4.6.5.2计算公式： 粗纤维（%）={（m1-m2)÷m}×100% 5.4.7 谷氨酸渣的检测方法： 5.4.7.1谷氨酸渣中水分的测定方法 洁净称样皿，在105士2℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min，称准至0.0002 g，再烘干30min，同样冷却，称重，直至两次重量之差小于0.0005℃
50、为恒重。 用已 恒 重 称样皿称取两份平行试样，每份2--5 g（含水量O.lg以上，样品厚度4mm以下)。准确0 .0002g， 不盖称样皿盖，在105±2℃烘箱中烘3h(以温度到达105℃开始计时)，取出，盖好称样皿盖，在于燥器中冷却30min，称重。 5.4.7.1.2计算公式： W1-W2 水分（%）= ---------- ×100 W1-W0 5.4.7.2 谷氨酸渣中粗蛋白测定方法 称取试样0.5-1g（含氮5-80mg）准确
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