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超临界萃取技术、分子蒸馏技术在中草药领域中的应用ppt课件.ppt

1、超超临界二氧化碳萃取技界二氧化碳萃取技术在在中草中草药提取分离中的提取分离中的应用用2024/5/26 周日1.超超临界流体界流体超超临界流体界流体Supercritical Fluid,SCF2024/5/26 周日2.2024/5/26 周日3.物质的四种状态:随着它的温度和压力而改变固态:液态:气态:超临界状态:处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上,以流体形式存在的物质2024/5/26 周日4.v1超临界流体的特性(1)物质的临界点我们知道,某些纯物质具有三相点和临界点。纯物质的相图见图20-s1由三相图看出:物质在三相点下,气、液、固三态处于平衡状态。而在物质的超临界温度下,其

2、气相和液相具有相同的密度。当处于临界温度以上,则不管施加多大压力,气体也不会液化。在临界温度和临界压力以上,物质是以超临界流体状态存在。即在超临界状态下,随温度、压力的升降,流体的密度会变化。此时的物质既不是气体也不是液体,却始终保持为流体。临界温度通常高于物质的沸点和三相点。2024/5/26 周日5.(2)超)超临界流体的特性界流体的特性 超超临界界流流体体具具有有对于于分分离离极极其其有有利利的的物物理理性性质。它它们的的这些些性性质恰恰好好介介于于气气体体和和液液体体之之间。超超临界界流流体体的的扩散散系系数数和和粘粘度度接接近近于于气气体体,因因此此溶溶质的的传质阻阻力力小小,可可以

3、以获得得快快速速高高效效分分离离。另另一一方方面面,其其密密度度与与液液体体类似似,这样就就便便于于在在较低低温温度度下下分分离离和和分分析析热不不稳定性、相定性、相对分子分子质量大的物量大的物质。2024/5/26 周日6.v另外,超另外,超临界流体的物理性界流体的物理性质和化学性和化学性质,如,如扩散、粘度和溶散、粘度和溶剂力等,都是密度的力等,都是密度的函数。因此,只要改函数。因此,只要改变流体的密度,就可以流体的密度,就可以改改变流体的性流体的性质,从,从类似气体到似气体到类似液体,似液体,无需通无需通过气液平衡曲气液平衡曲线。超。超临界流体色界流体色谱中中的程序升密度相当于气相色的程

4、序升密度相当于气相色谱中程序升温度中程序升温度和液相色和液相色谱中的梯度淋洗。中的梯度淋洗。v 通常作通常作为超超临界流体色界流体色谱流流动相的一些相的一些物物质,其物理性,其物理性质列在表中列在表中.2024/5/26 周日7.2024/5/26 周日8.v超临界流体的许多物理化学性质介于气体和液体之间,并具有两者的优点,如具有与液体相近的溶解能力和传热系数,具有与气体相近的黏度系数和扩散系数。同时它也具有区别于气态和液态的明显特点:(1)可以得到处于气态和液态之间的任一密度;(2)在临界点附近,压力的微小变化可导致密度的巨大变化。2024/5/26 周日9.超超临界流体的界流体的应用用v化

5、学物质的分离v天然产物的萃取v化学反应的介质v色谱分析的流动相2024/5/26 周日10.超超临界流体萃取界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)2024/5/26 周日11.超超临界流体萃取界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,SFE)是一)是一项新新型提取技型提取技术,它是利用超,它是利用超临界条件下界条件下的气体作萃取的气体作萃取剂,从液体或固体中萃,从液体或固体中萃取出某些成分并取出某些成分并进行分离的技行分离的技术。2024/5/26 周日12.l超超临界流体(界流体(SCF)是指在)是指在临界温度和界温

6、度和临界界压力以上的流体。力以上的流体。l高于高于临界温度和界温度和临界界压力而接近力而接近临界点界点的状的状态称称为超超临界状界状态。l处于超于超临界状界状态时,气液两相性,气液两相性质非常非常接近。接近。2024/5/26 周日13.液态气态固 态升华线熔融线临界点超临界状态区域温度压力超临界流体及固、液、气状态示意图CO2的临界温度(Tc)和临界压力(Pc)分别为31.05和7.38MPa2024/5/26 周日14.超超临界流体萃取界流体萃取剂的的临界特性界特性v密度密度类似液体;似液体;v黏度接近气体;黏度接近气体;v其其扩散系数比气体小,但比液体散系数比气体小,但比液体高一个数量高

7、一个数量级;v溶解性与温度、溶解性与温度、压力相关。力相关。2024/5/26 周日15.v超超临界萃取界萃取剂的的临界温度越接近操作温界温度越接近操作温度,度,则溶解度越大。溶解度越大。v临界温度相同的萃取界温度相同的萃取剂,与被萃取溶,与被萃取溶质化学性化学性质越相似,溶解能力越大。越相似,溶解能力越大。v因此因此应该选取与被萃取溶取与被萃取溶质相近的超相近的超临界流体作界流体作为萃取萃取剂。超超临界流体的界流体的选择2024/5/26 周日16.化学性化学性质稳定,定,对设备没有腐没有腐蚀性,不与萃取物性,不与萃取物发生反生反应;v临界温度界温度应接近常温或操作温度,不宜太高或太低;接近

8、常温或操作温度,不宜太高或太低;v操作温度操作温度应低于被萃取溶低于被萃取溶质的分解的分解变质温度;温度;v临界界压力低,以力低,以节省省动力力费用;用;v对被萃取物的被萃取物的选择性高(容易得到性高(容易得到纯产品);品);v纯度高,溶解性能好,以减少溶度高,溶解性能好,以减少溶剂循循还用量;用量;v货源充足,价格便宜,如果用于食品和医源充足,价格便宜,如果用于食品和医药工工业,还应考考虑选择无毒的气体。无毒的气体。萃取用超萃取用超临界流体的界流体的选择2024/5/26 周日17.二氧化碳超二氧化碳超临界流体萃取界流体萃取剂的的优点点临界温度适宜;安全无毒;惰性气体,操作安全,便于储存和运

9、输价廉易得;萃取特性和极性可通过调节萃取压力、温度、及加入夹带剂。2024/5/26 周日18.超超临界二氧化碳流体的溶解性能界二氧化碳流体的溶解性能l亲脂性、低沸点的成分易被萃取;l强极性基团的引入,不易被萃取;l糖类、氨基酸类在40MPa以上才能被萃取;l分子量越大越难萃取,MW300以下易被萃取,500以上难萃取。2024/5/26 周日19.的基本原理的基本原理v当CO2处于这个临界点以上时,形成超临界CO2流体,是一个优良的溶剂,能将许多物质溶解。v超临界CO2流体可以从基体中将物质溶解出来,形成超临界CO2负载相。然后降低压力至临界点以下,超临界CO2流体变成气体,不是溶剂,溶解的

10、物质析出(解析)与CO2分离,从而达到提取分离的目的。2024/5/26 周日20.CO2加压泵药材材超超临界流体萃取基本原理示意界流体萃取基本原理示意图储罐罐药材材超临界流体高压二氧化碳气体萃取釜解析釜2024/5/26 周日21.的影响因素的影响因素v夹带剂v温度v压力v药材粉碎粉粒度v萃取时间v二氧化碳流量2024/5/26 周日22.工工艺流程及操作特征流程及操作特征v超超临界流体萃取的工界流体萃取的工艺流程一般是由萃流程一般是由萃取(取(CO2溶解溶溶解溶质)和分离()和分离(CO2和溶和溶质的分离)的分离)2步步组成。成。v它包括高它包括高压泵及流体系及流体系统、萃取池系、萃取池系

11、统和收集系和收集系统三个部分三个部分2024/5/26 周日23.工作流程工作流程药材粉碎装料CO2和溶质萃取釜分离釜CO2溶质以液相析出产品CO2原料储罐冷冻加压超临界流体相加温CO2流向物料流向2024/5/26 周日24.超超临界界CO2流体萃取技流体萃取技术的的优越性越性萃取能力强,提取率高;可以有选择地进行提取;提取温度低,适合热敏性、易氧化成分的提取;提取时间快、生产周期短;工艺稳定;有利于中药现代新药的研制;环保。2024/5/26 周日25.超超临界流体萃取技界流体萃取技术应用用萃取(溶解萃取有效成分);去除(有害物质,不纯物);脱除溶剂(脱溶剂、脱黏合剂);分馏(分布窄的制品

12、催化反应(酶反应,非均相催化反应等);2024/5/26 周日26.超超临界流体萃取技界流体萃取技术应用用调整(酶活性的调整,杀菌等);介质(微粒,薄膜制造等);添加剂(不溶解领域的增大溶解等);分析(超临界色谱);其它(装备,设备,工艺应用)。2024/5/26 周日27.在食品工在食品工业应用用酵母、菌体产物的萃取动植物油萃取食品脱脂;奶脂脱胆固醇咖啡、茶叶脱咖啡;啤酒花萃取植物色素的萃取香辛料萃取含醇饮料软化,香烟除尼古丁脱色、脱臭,灭菌。2024/5/26 周日28.-在能源工在能源工业应用用煤中有效成分的萃取(烃焦油、杂酚油)煤液化油的萃取与脱灰。石油渣油的脱沥青、重金属的去除原

13、油重质油的软化原油的三次回收醇的浓缩脱水2024/5/26 周日29.-在化在化妆品及香料工品及香料工业应用用天然香料的萃取促成香料的分离与精制化妆品原料萃取与精制。界面活性剂脂肪酸酯甘油单酯等2024/5/26 周日30.-在医在医药工工业应用用酶、维生素的精制与回收动植物中有效成分的萃取化学原料药的浓缩、精制、脱溶剂脂质混合物的分离与精制2024/5/26 周日31.中中药-萃取萃取强亲脂性成分亲脂性成分较大极性成分2024/5/26 周日32.中中药有效成分或中有效成分或中间原料的提取原料的提取 青蒿素的提取贯叶连翘提取物2024/5/26 周日33.中中药化学成分的研究化学成分的研究红

14、豆杉中紫杉烷类化学成分的研究姜黄油化学成分的研究及姜黄油提取2024/5/26 周日34.名名优中成中成药生生产工工艺改革改革复方丹参制剂中丹参提取的工艺改革大蒜注射液的工艺改革柴胡注射液的工艺改革穿心莲片的工艺改革2024/5/26 周日35.单方中方中药新新药的研究与开的研究与开发蛇床子超临界CO2提取有效部位新药研究苦参总碱的超临界CO2提取及苦参总碱注射液二类新药的研究2024/5/26 周日36.新复方中新复方中药超超临界提取及新界提取及新药研究研究复方雪莲栓剂二类新药的研究复方香薷三类新药的研究2024/5/26 周日37.-应用用实例例2024/5/26 周日38.-萃取当萃取当

15、归挥发油油萃取工萃取工艺:称取一定重量的粉碎后的益智仁装入萃取器中,系统开始升温至各处要求的温度,然后启动加压泵,将达到临界状态的CO2送入萃取器,超临界状态的CO2在与物料连续接触的过程中,有效成分被萃取到临界液体中,通过等温降压或降温降压进入分离器,由于此处的CO2流体已不再是超临界状态,且携带物料的能力下降,萃取物在分离器中与CO2分开.萃取物从分离器下部取出,而CO2再经缓冲器进入CO2贮罐,可循环使用。萃取器和分离器的温度由夹套水温控制。2024/5/26 周日39.结果分析:果分析:2024/5/26 周日40.结果分析:果分析:2024/5/26 周日41.结果分析:果分析:20

16、24/5/26 周日42.结果分析:果分析:2024/5/26 周日43.-萃取当萃取当归挥发油油l粗粉:目粗粉:目l萃取萃取压力:力:15al萃取温度:萃取温度:40lCO2流量:流量:22L/hl解析解析压力:力:5.5al解析温度:解析温度:402024/5/26 周日44.项目SFE-CO2水蒸汽蒸馏95%乙醇提取当归600kg4800元600kg4800元600kg4800元CO2乙醇300kg450元02400kg12000元电蒸汽1200元2000元2000元工资与设备1500元1200元1300元总成本7210元8000元20100元总产物9.35kg油0.6kg油90kg浸膏

17、单位成本800元/kg油13000元/kg油200元/kg浸膏性状红棕色澄清油红棕色油棕褐色稠膏耗时小时小时小时杂质少少多2024/5/26 周日45.大黄丹参厚朴连翘乌药苍术肉桂乳香当归木香青蒿没药白芷香附辛夷益智独活姜黄野菊花川芎干姜丁香防风高良姜花椒羌活降香蛇床子紫草牡丹皮旱芹中药SFE-CO2实例2024/5/26 周日46.超超临界流体技界流体技术展望展望l 分离技分离技术l化学反化学反应l设备研研发2024/5/26 周日47.分子蒸分子蒸馏技技术在中草在中草药提取提取分离中的分离中的应用用2024/5/26 周日48.概述概述 分子蒸分子蒸馏(molecular distilla

18、tion)是一种特殊的、非平衡是一种特殊的、非平衡的、液的、液-液分离技液分离技术,是在高真空度条是在高真空度条件下件下进行非平衡分离操作的行非平衡分离操作的连续蒸蒸馏过程。特程。特别适合于分离低适合于分离低挥发度、高度、高沸点、沸点、热敏性和具有生物活性的物料。敏性和具有生物活性的物料。2024/5/26 周日49.分子的特性及其分离的基分子的特性及其分离的基本原理本原理2024/5/26 周日50.分子运分子运动自由程的含自由程的含义 2kTd2 p分子运动自由程公式温度、压力及分子有效直径是影响分子平均运动自由程的主要因素。2024/5/26 周日51.分子运分子运动自由程的含自由程的含

19、义当压力一定时,物质的分子运动平均自由程随空间温度增加而增大;当温度一定时,平均自由程L与空间压力P成反比,真空度越高(空间压力越小)L越大,分子之间碰撞几率越小。分子蒸馏的分离作用正是依据分子平均自由程不同这一性质来实现的。2024/5/26 周日52.分子蒸分子蒸馏的基本原理的基本原理2024/5/26 周日53.实现分子蒸分子蒸馏分离的要求分离的要求(1)轻、重分子的平均自由程必须要有差异,且差异越大越好;(2)蒸发面与冷凝面间距必须小于轻分子的平均自由程。2024/5/26 周日54.分子蒸分子蒸馏的四个的四个过程程(1)物料分子从液相主体向蒸发表面扩散,在这里液相中的扩散速度是控制分

20、子蒸馏速度的主要因素;(2)物料分子在液层上自由蒸发速度随温度升高而增大,但是,分离因素却随温度升高而降低;2024/5/26 周日55.分子蒸分子蒸馏的四个的四个过程程(3)分子从蒸发面向冷凝面飞射。在飞射过程中可能与残存的空气分子碰撞,也有可能相互碰撞,但是,只要真空度合适,使蒸发分子的平均自由程大于或等于蒸发面与冷凝面之间的距离即可,过分提高真空度在工程上是毫无必要的;(4)轻分子在冷凝面上冷凝。如果冷凝面的形状合理而且光滑并迅速转移,则可以认为冷凝是瞬间完成的。2024/5/26 周日56.分子蒸分子蒸馏的特点的特点(1)操作温度低,可大大节省能耗;(2)蒸馏压强低,要求在高真空度下操

21、作;(3)受热时间短,降低热敏性物质的热损伤;(4)分离程度及产品收率高。2024/5/26 周日57.分子蒸分子蒸馏产品的品的优势2024/5/26 周日58.分子蒸分子蒸馏产品的品的优势(1)产品品质高;(2)产品能耗小;(3)产品成本低。2024/5/26 周日59.分子蒸分子蒸馏装置及操作工装置及操作工艺要点要点2024/5/26 周日60.分子蒸分子蒸馏装置及操作工装置及操作工艺要点要点2024/5/26 周日61.分子蒸分子蒸馏操作工操作工艺要点要点(1)工作压力;(2)蒸馏温度;(3)进料速度;(4)旋转速度。2024/5/26 周日62.分子蒸分子蒸馏技技术应用用实例例肉桂油分

22、子蒸馏技术纯化研究2024/5/26 周日63.超超临界萃取技界萃取技术和分子蒸和分子蒸馏技技术联合合应用用实例例香附油的精制工艺研究2024/5/26 周日64.工工艺研究路研究路线2024/5/26 周日65.结果:果:2024/5/26 周日66.结论:在一定真空度下,经70110分子蒸馏后的挥发油含量均可达50%以上,但馏出物以90时为最多,且含量也最高。曾用此方法对香附油中-香附酮、苍术油中苍术素、藿香油中藿香酮等成分进行富集,均获得理想结果。可以说用分子蒸馏法富集超临界萃取物中某些成分也是一种较为理想的选择。2024/5/26 周日67.现代提取分离技代提取分离技术对中医中医药现代

23、化的促代化的促进提高原有中草药的质量开发中草药新产品清除中草药中不良物质使中药的生产科学化、现代化2024/5/26 周日68.后面内容直接删除就行资料可以编辑修改使用资料可以编辑修改使用资料仅供参考,实际情况实际分析2024/5/26 周日69.主要经营:课件设计,文档制作,网络软件设计、图文设计制作、发布广告等秉着以优质的服务对待每一位客户,做到让客户满意!致力于数据挖掘,合同简历、论文写作、PPT设计、计划书、策划案、学习课件、各类模板等方方面面,打造全网一站式需求2024/5/26 周日70.感感谢您的您的观看和下看和下载The user can demonstrate on a projector or computer,or print the presentation and make it into a film to be used in a wider field2024/5/26 周日71.

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